【技术实现步骤摘要】
本申请对重金属离子吸附能力的磁性纳米材料制备，具体涉及一种fe3o4@sio2@p507吸附材料的制备方法及其应用。
技术介绍
1、钴是一种重要的战略性工业原料，含钴元素的制成品广泛应用于化工和能源领域中，在生产钴的湿法冶金过程中，会产生大量的含co(ⅱ)的废水，且含钴废水由于难以在自然环境中降解为无害物，因此属于必须要处理的重金属污染物，若直接排放不仅造成资源浪费还会对环境造成严重污染。因此，我们有必要对含co(ⅱ)的废水进行无害化回收处理。
2、为了解决上述存在的问题，如公开号cn117735681a的中国专利公开了一种功能化磁性纳米材料及其制备方法和应用，这个专利技术可以同时实现污水重金属离子吸附和发电的系统，其特征在于，包括重金属离子吸附腔和电荷匹配腔,所述重金属离子吸附腔和所述电荷匹配腔由阴离子交换膜隔开；所述重金属离子吸附腔内设有重金属离子吸附电极，并且储有含重金属离子的污水；所述电荷匹配腔内设有金属电极，并储有含有离子的水溶液；具有清洁、高效等特点,可吸附多种重金属离子，但是此专利技术应用到污水中后，难以实现彻底的回收，可能会形成重金属污染聚集点，若控制不好，会产生更大的二次污染。
3、又如公开号cn115055171a的中国专利技术专利一种复合磁性吸附材料及其制备方法和用途，此专利技术公开了一种复合磁性吸附材料及其制备方法和用途，通过以磁性四氧化三铁微球为球核，聚多巴胺(pda)为中间层，水化硅酸钙(csh)为表层吸附分子链，得到高性能的fe3o4@pda@csh复合磁性吸附材料，将该复合
4、目前国内尚无既可以高效处理废水中钴离子，又可以无二次污染的专利技术。
5、有鉴于此，特提出本申请。
技术实现思路
1、为了解决上述技术缺陷之一，本申请实施例中提供了一种fe3o4@sio2@p507吸附材料的制备方法及其应用，在实现高效吸附钴离子的同时，还可以进行磁吸回收，放置二次污染，具有现实意义和良好的应用前景。
2、根据本申请实施例第一个方面，提供了一种fe3o4@sio2@p507吸附材料的制备方法，制备fe3o4磁性纳米固体颗粒；将fe3o4磁性纳米固体颗粒与sio2前驱体以及p507混合后进行固化凝胶制备fe3o4@sio2@p507吸附材料。
3、优选的，
4、(s1)制备fe3o4磁性纳米固体颗粒；
5、(s2)制备sio2前驱体溶液，将步骤(s1)制备的fe3o4超声分散在sio2前驱体溶液中；并加入无水乙醇以及p507搅拌均匀后预设体积的nh3·h2o后，超声处理预设时间得到混合溶液；干燥后得到胶状fe3o4@sio2@p507，碾碎后洗涤，再将得到的固体颗粒干燥，即得到fe3o4@sio2@p507吸附材料。
6、优选的，
7、步骤(s1)具体为：
8、(1)将去离子水加热至第一预设温度，再加入fecl3·6h2o和feso4·7h2o，得到混合溶液一；
9、(2)在混合溶液一中快速加入nh3·h2o，得到混合溶液二，并在第二预设温度下反应预设时间后加入表面改性剂，得到混合溶液三；
10、(3)将混合溶液三在第三预设温度下搅拌反应后自然冷却至室温，过滤、洗涤并在真空下干燥，得到磁性纳米fe3o4。
11、优选的，
12、所述第一预设温度、第二预设温度以及第三预设温度均设定为50-100℃；
13、步骤(3)中真空干燥的干燥条件为40℃-85℃温度下真空干燥2h-24h。
14、优选的，
15、所述表面改性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、三正辛基氧化膦、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三乙基溴化铵、乙二醇中的一种或多种。
16、优选的，
17、所述混合溶液一中fe3+与fe2+摩尔浓度比设置为1:2-2:1；
18、加入的氨水与步骤(1)去离子水的体积比为1:2-1:10；
19、所述表面活性剂的浓度为1-30g/l；
20、优选的，
21、步骤(s2)具体为：
22、(1)将硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸混合后磁力搅拌后得到溶液四；
23、(2)将步骤s1中制备好的fe3o4粒子超声分散在溶液四中继续磁力搅拌得到混合溶液五；
24、(3)将无水乙醇与p507加入混合溶液五中，用玻璃棒搅拌均匀得到混合溶液六；
25、(4)在混合溶液六进行超声分散并加入nh3·h2o，超声同时用玻璃棒搅拌得到混合溶液七；
26、(5)超声结束后将混合溶液七在真空干燥箱干燥得到胶状fe3o4@sio2@p507，碾碎后加入去离子水洗涤，再将得到的固体颗粒在真空干燥箱中干燥，即得到fe3o4@sio2@p507磁性纳米粒子。
27、优选的，
28、步骤(s2)的步骤(1)中硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸的体积比为30-50：40-80：3-8：1；
29、溶液四磁力搅拌条件为：室温下搅拌时间为3-5h，搅拌速度为250-400rad/min；
30、混合溶液5中fe3o4浓度为20-30g/l。
31、优选的，
32、无水乙醇、p507、与盐酸的40-80：1：1；
33、步骤(s2)中nh3·h2o与盐酸体积比为1：1
34、根据本申请实施例第二个方面，提供了一种fe3o4@sio2@p507吸附材料的应用，其特征在于，fe3o4@sio2@p507吸附材料采用如权利要求1-9任一所述的制备方法制备；
35、fe3o4@sio2@p507吸附材料用于吸附脱除水溶液中的有色金属离子。
36、本申请的有益效果：
37、1.本申请采用p507为吸附剂，将p507进行固化凝胶，高温碳化后成为固体，基于p507本身就有对于钴的萃取，制成固体后，仍然具有很好的吸附性能，此优点可以实现废水中钴离子的高效去除。
38、2.本申请将fe3o4磁纳米材料与p507一起进行固化凝胶，制备成的固体材料有很好吸附性能的同时，还兼备了良好的磁性，在工业废水处理中，材料在水中完成吸附后，可以对材料进行磁吸回收，以防造成二次污染。
39、3.为了解决液液萃取和接枝共聚改性磁性fe3o4@sio2的不足，提高吸附剂各方面性能，本申请通过溶胶-凝胶法将p507固定到fe3o4@sio2材料中，首次将液液萃取中的协同作用机制引入到固液吸附中，用于富集分离低浓度稀土废水中的稀土离子，借助fe3o4赋予材料的磁本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种Fe3O4@SiO2@P507吸附材料的制备方法，其特征在于，制备Fe3O4磁性纳米固体颗粒；将Fe3O4磁性纳米固体颗粒与SiO2前驱体以及P507混合后进行固化凝胶制备Fe3O4@SiO2@P507吸附材料。
2.根据权利要求1所述的Fe3O4@SiO2@P507吸附材料的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的Fe3O4@SiO2@P507吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(S1)具体为：
4.根据权利要求3所述的Fe3O4@SiO2@P507吸附材料的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求3所述的Fe3O4@SiO2@P507吸附材料的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、三正辛基氧化膦、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三乙基溴化铵、乙二醇中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的Fe3O4@SiO2@P507吸附材料的制备方法，其特征在于，
7.根据权利2所述的Fe3O4@SiO2@P507吸附材料的制备方法，其特征在于，p>
8.根据权利要求7所述的Fe3O4@SiO2@P507吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(S2)的步骤(1)中硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸的体积比为30-50：40-80：3-8：1；
9.根据权利要求8所述的Fe3O4@SiO2@P507吸附材料的制备方法，其特征在于，
10.一种Fe3O4@SiO2@P507吸附材料的应用，其特征在于，
...【技术特征摘要】
1.一种fe3o4@sio2@p507吸附材料的制备方法，其特征在于，制备fe3o4磁性纳米固体颗粒；将fe3o4磁性纳米固体颗粒与sio2前驱体以及p507混合后进行固化凝胶制备fe3o4@sio2@p507吸附材料。
2.根据权利要求1所述的fe3o4@sio2@p507吸附材料的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的fe3o4@sio2@p507吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(s1)具体为：
4.根据权利要求3所述的fe3o4@sio2@p507吸附材料的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求3所述的fe3o4@sio2@p507吸附材料的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵玉秀，韩松宸，张宁，张鑫，李倩婷，赵浩森，许毅勇，刘杰，
申请(专利权)人：青岛理工大学，
类型：发明
国别省市：
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