【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析化学，具体涉及一种检测复合碳化硅中碳化硅含量的方法。
技术介绍
1、碳化硅用途广泛，纯度高的碳化硅可作为高级耐火材料使用。关于碳化硅的检测标准有gb/t3045《普通磨料碳化硅化学分析方法》。在钢铁行业多使用复合碳化硅材料作为脱氧剂。复合碳化硅成分复杂，碳化硅含量高低不等，当复合碳化硅中含有酸不能溶解的成分时，gb/t3045《普通磨料碳化硅化学分析方法》不适合准确检测复合碳化硅中碳化硅含量。现有技术中也有通过计算结合碳来计算碳化硅含量的，但是需要相应的大型检测设备，成本较高。因此，研究开发一种检测准确度高、检测含量范围宽的复合碳化硅中的碳化硅检测方法成为当前亟待研究的重要课题。
技术实现思路
1、鉴于此，本专利技术的目的在于提供了一种检测复合碳化硅中碳化硅含量的方法，本专利技术的检测方法针对复合碳化硅的特点进行检测，能够提高复合碳化硅中碳化硅检测的准确度。
2、本专利技术目的是通过以下方式实现：
3、本专利技术提供一种检测复合碳化硅中碳化硅含量的方法，包括以下步骤：
4、(1)准确称取0.1～0.5g试样于器皿中，加入氢氟酸5～10ml、硫酸1～5滴，加热至器皿中白烟挥发除尽，加入稀盐酸5～20ml，溶解盐类，过滤，水洗所得固体3～7遍，将所得固体转移到坩埚中，加热蒸干水分，将坩埚置于高温炉中于700～800℃条件下灰化，冷却；
5、(2)向步骤(1)冷却后的坩埚中加入由过氧化钠、碳酸钠、碳酸钾组成的混合熔剂3～1
6、(3)将步骤(2)的坩埚置于烧杯中，加入稀盐酸40～80ml，加热使熔块溶解，将坩埚洗出，向烧杯中加入高氯酸20～40ml，加热至冒白烟，样品沉淀呈现粘稠状态时，将烧杯取下，向烧杯中加入10～20ml盐酸、70～100ml热水溶解盐类，过滤，冲洗烧杯，合并所有沉淀，再用热水洗沉淀5～7次，直至无氯离子；
7、(4)将步骤(3)所得的沉淀转移至瓷坩埚中，蒸干水分，于高温炉中700～800℃条件下灰化，1000～1100℃灼烧30～50min，取出，冷却至室温，称量所得二氧化硅的质量，计算复合碳化硅中碳化硅含量。
8、基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中所述的待测样品的粒度≤0.09mm。
9、基于上述技术方案，进一步地，分析前，待测样品在105～110℃烘1～3h，然后置于干燥器中冷却至室温。
10、基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中所述的器皿为聚四氟乙烯烧杯或铂金皿。
11、基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中所述的稀盐酸由浓盐酸与去离子水配制而成，浓盐酸与去离子水的体积比为1：1～1：2。
12、基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中所述的坩埚包括陶瓷坩埚、镍坩埚和铂金坩埚。
13、基于上述技术方案，进一步地，步骤(2)中所述混合熔剂中过氧化钠、碳酸钠、碳酸钾的质量比为1：1～4：1～4。
14、基于上述技术方案，进一步地，步骤(3)中所述的稀盐酸由浓盐酸与去离子水配制而成，浓盐酸与去离子水的体积比为1：3～1：5。
15、基于上述技术方案，进一步地，步骤(3)中所述的热水的温度为50～95℃。
16、基于上述技术方案，进一步地，步骤(3)中所述的冲洗烧杯的具体过程为：使用盐酸与去离子水体积比为5：95的稀盐酸冲洗烧杯5～7次，直至无铁离子，过滤，收集沉淀。
17、基于上述技术方案，进一步地，步骤(4)中计算复合碳化硅中碳化硅含量所用的公式如下：
18、
19、其中：
20、m1－二氧化硅的质量，单位为g；
21、m－试样称样量,单位为g；
22、66.73－碳化硅与二氧化硅的换算系数。
23、本专利技术相对于现有技术具有的有益效果如下：
24、1、本专利技术的检测方法重现性好，符合分析要求，并且检测成本低。
25、2、本专利技术的检测方法的检测准确度高，能够准确检测复合碳化硅中碳化硅含量，适用于复合碳化硅中的碳化硅的含量范围较宽的检测。
26、3、本专利技术的检测方法只需实验室基础设备，适应于大多数实验室采用，避免购买昂贵的大型检测设备。
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1.一种检测复合碳化硅中碳化硅含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的待测样品的粒度≤0.09mm，分析前，待测样品在105～110℃烘1～3h，然后置于干燥器中冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的器皿为聚四氟乙烯烧杯或铂金皿。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的稀盐酸由浓盐酸与去离子水配制而成，浓盐酸与去离子水的体积比为1：1～1：2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的坩埚包括陶瓷坩埚、镍坩埚和铂金坩埚。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合熔剂中过氧化钠、碳酸钠、碳酸钾的质量比为1：1～4：1～4。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的稀盐酸由浓盐酸与去离子水配制而成，浓盐酸与去离子水的体积比为1：3～1：5。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的热水的温度为50～95℃
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的冲洗烧杯的具体过程为：使用盐酸与去离子水体积比为5：95的稀盐酸冲洗烧杯5～7次，直至无铁离子，过滤，收集沉淀。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中计算复合碳化硅中碳化硅含量所用的公式如下：
...【技术特征摘要】
1.一种检测复合碳化硅中碳化硅含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的待测样品的粒度≤0.09mm，分析前，待测样品在105～110℃烘1～3h，然后置于干燥器中冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的器皿为聚四氟乙烯烧杯或铂金皿。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的稀盐酸由浓盐酸与去离子水配制而成，浓盐酸与去离子水的体积比为1：1～1：2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的坩埚包括陶瓷坩埚、镍坩埚和铂金坩埚。
6.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：牟英华，
申请(专利权)人：本钢板材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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