【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂电池回收，具体涉及一种从混合锂离子电池正极浸出液中回收二水磷酸铁的方法。
技术介绍
1、锂离子电池(lib)具有高电压、高能量密度、低自放电、无记忆性等优异的电化学性能，目前在全球范围内广泛应用于便携式电子产品、电动/混合动力汽车等移动设备。电池的使用寿命一般是5-8年，使用后的废弃电池不仅存在爆炸、火灾和污染环境等安全和环境隐患，也造成有价金属资源(如镍、钴、锂)的严重浪费。因此，从废锂离子电池中可持续回收有价金属具有重要的环境和资源意义。
2、目前，镍钴锰三元电池和磷酸铁锂电池分别占全球锂离子电池总产量的60％和32％，针对单一锂离子电池的回收工艺已较为成熟。例如，cn117467846a公开了一种废旧三元锂电池中有价金属元素分级回收的方法，该方法通过预处理、酸浸等步骤后得到浸出液，随后通过化学沉淀的方法逐级将不同金属梯级回收。cn106997973a公开了一种从废旧磷酸铁锂正极料中制备磷酸铁和磷酸锂的方法，该方案以废旧磷酸铁锂正极料为原料，通过氧化去除其含有的杂质(导电剂、粘结剂、碳包覆层等)，得到含锂、铁、磷的混合物，并通过湿化学法制备磷酸铁和锂的磷酸盐。
3、利用镍钴锰三元电池的正极材料与磷酸铁锂存在相互促进的氧化还原特性，可以将两种物质进行协同回收，其优点是可以减少氧化/还原剂的使用，降低成本，并同时回收市场上两种典型的锂离子电池正极材料。cn110371943a公开了一种镍钴锰酸锂和磷酸铁锂混合废料的选择性回收工艺，将镍钴锰酸锂和磷酸铁锂混合粉料倒入酸溶液中，再加入转化剂进行
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种从混合锂离子电池正极浸出液中回收磷酸铁的方法，将两种锂离子电池正极材料进行协同回收制备高质量磷酸铁产品。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供一种从混合锂离子电池正极浸出液中回收磷酸铁的方法，所述方法包括如下步骤：
4、(1)将混合锂离子电池正极浸出液调节ph并与氧化剂混合，固液分离得到二水磷酸铁粗品；
5、(2)将步骤(1)所得二水磷酸铁粗品和酸液混合，再与p源混合调节fe/p比例，依次进行水热重结晶和固液分离，得到二水磷酸铁产品。
6、本专利技术提供的方法将镍钴锰三元电池的正极材料和磷酸铁锂协同处理，通过调节ph使铁和磷选择性沉淀，得到磷酸铁粗品，磷酸铁粗品夹杂的ni、co、mn、li等金属的量非常少，然后将磷酸铁粗品进行重溶，将其铁磷比调节至结晶的标准比例，进行重结晶实现磷酸铁的纯化，得到高纯度磷酸铁产品；采用本申请提供的方法可以在完全去除溶液中fe、p的同时有效减少ni、co、mn、li这些高价值金属的损失率，fe和p的回收率高，沉淀后的滤液中ni、co、mn、li等其他元素损失低，为后续回收ni、co、mn、li等其他元素提供纯净溶液，不影响下游工艺对其它元素的提取和回收。
7、若在调节ph的过程中调节fe/p比会对浸出液的成分产生污染，进而影响后续对ni、co、mn、li等其他元素的处理。
8、优选地，步骤(1)所述混合锂离子电池正极浸出液为镍钴锰三元电池和磷酸铁锂的正极材料混合采用酸液浸出后固液分离得到的溶液。
9、优选地，所述酸液包括硫酸。
10、优选地，所述混合锂离子电池正极浸出液中，按照镍钴锰三元电池的正极材料中ni、co和mn金属含量与磷酸铁锂中的fe含量的摩尔比为1:(0.9:1.1)混合。
11、优选地，步骤(1)所述混合锂离子电池正极浸出液中，fe浓度为5-50g/l，p浓度为2-30g/l，ni浓度为0-20g/l，co浓度为0-20g/l，mn浓度为0-20g/l，li浓度为0-10g/l，cu浓度为0-5g/l，al浓度为0-5g/l，且不包括0。
12、其中，fe浓度为5-50g/l，例如可以是5g/l、10g/l、15g/l、20g/l、25g/l、30g/l、35g/l、40g/l、45g/l或50g/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
13、其中，p浓度为2-30g/l，例如可以是2g/l、5g/l、10g/l、15g/l、20g/l、25g/l或30g/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
14、其中，ni浓度为0-20g/l，例如可以是0.1g/l、1g/l、5g/l、10g/l、15g/l或20g/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
15、其中，co浓度为0-20g/l，例如可以是0.1g/l、1g/l、5g/l、10g/l、15g/l或20g/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
16、其中，mn浓度为0-20g/l，例如可以是0.1g/l、1g/l、5g/l、10g/l、15g/l或20g/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
17、其中，li浓度为0-10g/l，例如可以是0.1g/l、1g/l、3g/l、5g/l、8g/l或10g/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
18、其中，cu浓度为0-5g/l，例如可以是0.1g/l、1g/l、2g/l、3g/l、4g/l或5g/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
19、其中，al浓度为0-5g/l，例如可以是0.1g/l、1g/l、2g/l、3g/l、4g/l或5g/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
20、优选地，步骤(1)所述调节ph的试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氢氧化钠与氢氧化钾的组合，氢氧化钾与氨水的组合，氢氧化钠与氨水的组合，或，氢氧化钠、氢氧化钾与氨水的组合。
21、优选地，步骤(1)所述调节ph的试剂的oh-浓度为0.1-10mol/l，例如可以是0.1mol/l、0.5mol/l、1mol/l、3mol/l、5mol/l、8mol/l或10mol/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
22、优选地，步骤(1)所述调节ph的终点为1.5-2.5，例如可以是1.5、1.7、2、2.2或2.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
23、优选地，步骤(1)所述氧化剂的用量为其理论用量的1.0-2.0倍，例如可以是1.0、1.2、1.4、1.5、1本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从混合锂离子电池正极浸出液中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合锂离子电池正极浸出液为镍钴锰三元电池和磷酸铁锂的正极材料混合采用硫酸溶液浸出后固液分离得到的溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合锂离子电池正极浸出液中，Fe浓度为5-50g/L，P浓度为2-30g/L，Ni浓度为0-20g/L，Co浓度为0-20g/L，Mn浓度为0-20g/L，Li浓度为0-10g/L，Cu浓度为0-5g/L，Al浓度为0-5g/L，且不包括0。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述调节pH的试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水的任意一种或至少两种的组合；
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化剂的用量为其理论用量的1.0-2.0倍；
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化剂的氧化时间为5-30min；
7.根据权利要求
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述P源包括磷酸、磷酸三钠、磷酸氢二钠或磷酸二氢钠的任意一种或至少两种的组合；
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述水热重结晶的初始铁离子浓度为0.1-1mol/L；
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种从混合锂离子电池正极浸出液中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合锂离子电池正极浸出液为镍钴锰三元电池和磷酸铁锂的正极材料混合采用硫酸溶液浸出后固液分离得到的溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合锂离子电池正极浸出液中，fe浓度为5-50g/l，p浓度为2-30g/l，ni浓度为0-20g/l，co浓度为0-20g/l，mn浓度为0-20g/l，li浓度为0-10g/l，cu浓度为0-5g/l，al浓度为0-5g/l，且不包括0。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述调节ph的试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水的任意一种或至少两种的组合；
<...【专利技术属性】
技术研发人员：魏广叶，宁亚东，曲景奎，余志辉，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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