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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷制备领域,涉及钼钛基max相陶瓷的制备,具体提供一种高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法。
技术介绍
1、max相是一种新型的纳米层状陶瓷材料,经典max相的化学通式为mn+1axn,其中,m代表过渡金属,a代表主族元素,x代表碳元素或氮元素,n为正整数、代表max相的片层层数;max相陶瓷不仅具有陶瓷的耐高温(可达2300℃)和高机械强度特性,而且还具备金属的高导电性和导热性,它们凭借优异的性能作为抗热震耐火材料、电接触用涂层、核应用的抗中子辐射部件等应用于环境与能源领域。
2、传统的钼钛基max相陶瓷制备方法中,首先将钼粉、钛粉、铝粉与碳粉等单质粉末混合均匀,然后在高温管式炉中进行无压烧结得到产物,如文献“b.anasori,m.dahlqvist,j.halim,e.j.moon,j.lu,b.c.hosler,e.n.caspi,s.j.may,l.hultman,p.eklund,j.rosén,m.w.barsoum,journal of applied physics 2015,118,094304.”;然而,在钛粉与铝粉形成tial合金过程中,其扩散速率不同会产生大量孔隙,铝钼合金(almo3,max相重要的过渡相)将填充于孔隙中,导致almo3与碳化物接触面积大大减小,进而限制了反应的进行,详见文献“j.yang,y.wen,x.li,y.fan,h.zou,c.zhang,l.xiong,y.liu,journal of asianceramic societies 2022,10
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法,用以解决现有制备方法中存在的合金残余样品纯度低等问题。
2、为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案为:
3、一种高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
4、步骤1、以ti2alc粉末、钼粉、铝粉与碳粉为原料,按照摩尔比ti2alc:mo:al:c=1:4.4:1.5:3进行一次球磨,得到混合粉料;
5、步骤2、将混合粉料置于氧化铝坩埚后放入高温管式炉,在氩气氛围下于1600℃下保温4~8小时,得到烧结料;
6、步骤3、使用破碎机将烧结料破碎并进行第一次过筛,将所得粉末进行二次球磨后第二次过筛,得到中间产物;
7、步骤4、将粉中间物在磁力搅拌下加入稀盐酸中,稀盐酸浓度为6~9mol/l,每1克粉末产物对应8~10ml稀盐酸,反应24-48小时后得到反应溶液;
8、步骤5、使用真空抽滤装置对反应溶液进行溶液过滤,得到反应产物并采用去离子水清洗;
9、步骤6、将反应产物放入真空干燥箱,于80~120℃下干燥8~24小时,得到目标产物。
10、进一步的,步骤1中,一次球磨过程为:采用4~8mm氧化锆球作为球磨介质,将原料与氧化锆球按照质量比1:2~1:4置于球磨罐中,在球磨机中以80~300rpm转速下球磨18~24小时,得到混合粉料。
11、进一步的,步骤2中,升降温速度为3~5℃/min,氩气流速为50~100sccm。
12、进一步的,步骤3中,破碎机的转速为20000~28000rpm。
13、进一步的,步骤3中,第一次过筛采用200目标准筛,第二次过筛采用400目标准筛。
14、进一步的,步骤3中,二次球磨过程为:采用4~8mm氧化锆球作为球磨介质,将原料与氧化锆球按照质量比1:2~1:4置于球磨罐中,在球磨机中以80~300rpm转速下球磨18~24小时,得到粉末产物。
15、进一步的,步骤4中,磁力转子搅拌的转速为250-400rpm。
16、进一步的,步骤5中,去离子水清洗直至清洗后溶液的ph=6-7,以去除残留的盐酸、钛盐与铝盐。
17、基于上述技术方案,本专利技术的有益效果在于:
18、本专利技术提供一种高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法,以ti2alc陶瓷为反应基底,再与对应比例的钼粉、铝粉与碳粉等单质粉末混合均匀后进行无压烧结,具体表示为:
19、4.4mo+1.5al+3c+ti2alc=>2mo2tialc2
20、该方法能够避免反应过程中产生大量孔隙,铝钼合金被充分反应生成目标产物,大大提高产物的纯度,从而可获得高质量的钼钛基max相陶瓷材料。
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1.一种高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤1中,一次球磨过程为:采用4~8mm氧化锆球作为球磨介质,将原料与氧化锆球按照质量比1:2~1:4置于球磨罐中,在球磨机中以80~300rpm转速下球磨18~24小时,得到混合粉料。
3.根据权利要求1所述高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤2中,升降温速度为3~5℃/min,氩气流速为50~100sccm。
4.根据权利要求1所述高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤3中,破碎机的转速为20000~28000rpm。
5.根据权利要求1所述高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤3中,第一次过筛采用200目标准筛,第二次过筛采用400目标准筛。
6.根据权利要求1所述高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤3中,二次球磨过程为:采用4~8mm氧化锆球作为球磨介质,将原料与氧化锆球按照质量比1:2~1:4置于球磨罐中,在球磨
7.根据权利要求1所述高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤4中,磁力转子搅拌的转速为250-400rpm。
8.根据权利要求1所述高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤5中,去离子水清洗直至清洗后溶液的ph=6-7。
...【技术特征摘要】
1.一种高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤1中,一次球磨过程为:采用4~8mm氧化锆球作为球磨介质,将原料与氧化锆球按照质量比1:2~1:4置于球磨罐中,在球磨机中以80~300rpm转速下球磨18~24小时,得到混合粉料。
3.根据权利要求1所述高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤2中,升降温速度为3~5℃/min,氩气流速为50~100sccm。
4.根据权利要求1所述高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤3中,破碎机的转速为20000~28000rpm。
5.根据权利要求1...
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