System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法技术_技高网

一种高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法技术

技术编号:41815448 阅读:2 留言:0更新日期:2024-06-24 20:32
本发明专利技术属于陶瓷制备领域,具体提供一种高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,用以解决现有制备方法中存在的合金残余样品纯度低等问题。本发明专利技术中,首先以Ti<subgt;2</subgt;AlC陶瓷为反应基底,与对应比例的钼粉、铝粉与碳粉混合均匀后进行无压烧结;然后将烧结产物破碎、过筛、球磨、二次过筛后与稀盐酸充分反应,并将反应产物进行清洗,以去除残留的盐酸、钛盐与铝盐;最后干燥得到钼钛基MAX相陶瓷。基于此,采用本发明专利技术提供的制备方法,能够避免反应过程中产生大量孔隙,铝钼合金被充分反应生成目标产物,大大提高产物的纯度,从而获得高质量的钼钛基MAX相陶瓷材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于陶瓷制备领域,涉及钼钛基max相陶瓷的制备,具体提供一种高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法。


技术介绍

1、max相是一种新型的纳米层状陶瓷材料,经典max相的化学通式为mn+1axn,其中,m代表过渡金属,a代表主族元素,x代表碳元素或氮元素,n为正整数、代表max相的片层层数;max相陶瓷不仅具有陶瓷的耐高温(可达2300℃)和高机械强度特性,而且还具备金属的高导电性和导热性,它们凭借优异的性能作为抗热震耐火材料、电接触用涂层、核应用的抗中子辐射部件等应用于环境与能源领域。

2、传统的钼钛基max相陶瓷制备方法中,首先将钼粉、钛粉、铝粉与碳粉等单质粉末混合均匀,然后在高温管式炉中进行无压烧结得到产物,如文献“b.anasori,m.dahlqvist,j.halim,e.j.moon,j.lu,b.c.hosler,e.n.caspi,s.j.may,l.hultman,p.eklund,j.rosén,m.w.barsoum,journal of applied physics 2015,118,094304.”;然而,在钛粉与铝粉形成tial合金过程中,其扩散速率不同会产生大量孔隙,铝钼合金(almo3,max相重要的过渡相)将填充于孔隙中,导致almo3与碳化物接触面积大大减小,进而限制了反应的进行,详见文献“j.yang,y.wen,x.li,y.fan,h.zou,c.zhang,l.xiong,y.liu,journal of asianceramic societies 2022,10,120.”;并且,在高温下,钛粉与铝粉更容易反应生成tic(这是因为tic拥有更低的吉布斯自由能),从而抑制almo3生成mo2tialc2(max相,目标产物),详见文献“j.yang,c.liao,j.wang,y.jiang,y.he,ceramics international 2014,40,4643.”。此外,部分铝钼合金残留,且无法被酸洗去除,合金也阻碍了产物进一步加工,例如在将其制备为二维过渡金属碳化物的刻蚀过程中,max相颗粒表面包裹的合金会影响其与氢氟酸充分反应。由此可见,现有钼钛基max相陶瓷的制备方法有待改进。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法,用以解决现有制备方法中存在的合金残余样品纯度低等问题。

2、为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案为:

3、一种高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法,包括以下步骤:

4、步骤1、以ti2alc粉末、钼粉、铝粉与碳粉为原料,按照摩尔比ti2alc:mo:al:c=1:4.4:1.5:3进行一次球磨,得到混合粉料;

5、步骤2、将混合粉料置于氧化铝坩埚后放入高温管式炉,在氩气氛围下于1600℃下保温4~8小时,得到烧结料;

6、步骤3、使用破碎机将烧结料破碎并进行第一次过筛,将所得粉末进行二次球磨后第二次过筛,得到中间产物;

7、步骤4、将粉中间物在磁力搅拌下加入稀盐酸中,稀盐酸浓度为6~9mol/l,每1克粉末产物对应8~10ml稀盐酸,反应24-48小时后得到反应溶液;

8、步骤5、使用真空抽滤装置对反应溶液进行溶液过滤,得到反应产物并采用去离子水清洗;

9、步骤6、将反应产物放入真空干燥箱,于80~120℃下干燥8~24小时,得到目标产物。

10、进一步的,步骤1中,一次球磨过程为:采用4~8mm氧化锆球作为球磨介质,将原料与氧化锆球按照质量比1:2~1:4置于球磨罐中,在球磨机中以80~300rpm转速下球磨18~24小时,得到混合粉料。

11、进一步的,步骤2中,升降温速度为3~5℃/min,氩气流速为50~100sccm。

12、进一步的,步骤3中,破碎机的转速为20000~28000rpm。

13、进一步的,步骤3中,第一次过筛采用200目标准筛,第二次过筛采用400目标准筛。

14、进一步的,步骤3中,二次球磨过程为:采用4~8mm氧化锆球作为球磨介质,将原料与氧化锆球按照质量比1:2~1:4置于球磨罐中,在球磨机中以80~300rpm转速下球磨18~24小时,得到粉末产物。

15、进一步的,步骤4中,磁力转子搅拌的转速为250-400rpm。

16、进一步的,步骤5中,去离子水清洗直至清洗后溶液的ph=6-7,以去除残留的盐酸、钛盐与铝盐。

17、基于上述技术方案,本专利技术的有益效果在于:

18、本专利技术提供一种高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法,以ti2alc陶瓷为反应基底,再与对应比例的钼粉、铝粉与碳粉等单质粉末混合均匀后进行无压烧结,具体表示为:

19、4.4mo+1.5al+3c+ti2alc=>2mo2tialc2

20、该方法能够避免反应过程中产生大量孔隙,铝钼合金被充分反应生成目标产物,大大提高产物的纯度,从而可获得高质量的钼钛基max相陶瓷材料。

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【技术保护点】

1.一种高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤1中,一次球磨过程为:采用4~8mm氧化锆球作为球磨介质,将原料与氧化锆球按照质量比1:2~1:4置于球磨罐中,在球磨机中以80~300rpm转速下球磨18~24小时,得到混合粉料。

3.根据权利要求1所述高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤2中,升降温速度为3~5℃/min,氩气流速为50~100sccm。

4.根据权利要求1所述高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤3中,破碎机的转速为20000~28000rpm。

5.根据权利要求1所述高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤3中,第一次过筛采用200目标准筛,第二次过筛采用400目标准筛。

6.根据权利要求1所述高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤3中,二次球磨过程为:采用4~8mm氧化锆球作为球磨介质,将原料与氧化锆球按照质量比1:2~1:4置于球磨罐中,在球磨机中以80~300rpm转速下球磨18~24小时,得到粉末产物。

7.根据权利要求1所述高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤4中,磁力转子搅拌的转速为250-400rpm。

8.根据权利要求1所述高质量钼钛基MAX相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤5中,去离子水清洗直至清洗后溶液的ph=6-7。

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【技术特征摘要】

1.一种高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤1中,一次球磨过程为:采用4~8mm氧化锆球作为球磨介质,将原料与氧化锆球按照质量比1:2~1:4置于球磨罐中,在球磨机中以80~300rpm转速下球磨18~24小时,得到混合粉料。

3.根据权利要求1所述高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤2中,升降温速度为3~5℃/min,氩气流速为50~100sccm。

4.根据权利要求1所述高质量钼钛基max相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤3中,破碎机的转速为20000~28000rpm。

5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员:肖旭王峰万胡杰杜章立
申请(专利权)人:电子科技大学
类型:发明
国别省市:

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