【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚酯树脂，尤其涉及一种高韧性阻燃聚酯树脂及其制备方法。
技术介绍
1、人造石材是当今社会主要的建筑装饰材料之一，可代替天然石材、高档陶瓷、木材、金属类装饰材料，属于绿色环保型高级建材。聚酯树脂基人造石材是以聚酯树脂或环氧树脂为粘结剂，加入一定量填料，具有美观、实用、安全、环保等特性，是人造石材中发展较快的品种。
2、当前多种人造石品种中，尤其以人造岗石的使用量最大，它是以碳酸盐类石材（大理石、石灰石等）的碎料、粉体为主要填料，以聚酯树脂或其他高分子聚合物为粘合剂，经特定的工艺加工而成的，简称人造大理石或岗石。目前人造岗石树脂广泛应用于橱柜台面、卫生间洗面台、窗台、餐台、商业台等各种室内场所，产业呈现出快速上升之势。
3、聚酯树脂是热固性树脂中最常用的一种，一般是由二元酸二元醇缩聚而成的具有酯键的线型高分子化合物。但聚酯树脂的耐热性不突出，阻燃性差。同时碳酸钙作为人造岗石树脂最主要的填料，一般占质量的75%以上，填充量越大，树脂用量越少，生产成本越低，也越环保。但，由于碳酸钙粉体的无机特性，其不仅与聚酯树脂的相容性差，而且聚酯树脂的浸润差，导致碳酸钙粉体添加量无法进一步提高。
4、目前，如何制备一种阻燃聚酯树脂，并在提高碳酸钙填充量的前提下，增强聚酯树脂韧性、阻燃性，提高制品力学强度，具有极好的研究前景。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高韧性阻燃聚酯树脂及其制备方法。
2、一
3、s1、将聚丙烯酸加入至氢氧化钠溶液中搅拌均匀，调节温度至30-40℃，加入氯化钙搅拌1-2h，加入碳酸钠搅拌10-20h，离心，洗涤，真空干燥；再加入至水中，加入铝镁水滑石、氧化石墨烯，研磨1-2h，干燥，粉碎得到阻燃预制料；
4、s2、在氮气保护下，将甲基乙二醇、1,2-丙二醇和1,4-丁二醇投入反应釜中，然后加入反丁烯二酸，逐步升温至205-215℃缩聚反应，直至酸值下降到15-25mgkoh/g，得到预聚树脂；将预聚树脂降温至155-165℃，加入邻苯二甲酸酐、失水苹果酸酐、氢醌、阻燃预制料，逐步升温至200-210℃缩聚反应，直至酸值为6-12mgkoh/g，得到复合聚酯树脂；
5、s3、将花岗岩骨料、复合聚酯树脂混合均匀，加入苯乙烯、碳酸钙、固化促进剂继续搅拌1-2h，接着加入稀释剂、增塑剂、固化剂、石英尾砂混合均匀，浇注到模具，振动15-60min；30-50℃固化10-20h，脱模后室温固化1-5h，得到高韧性阻燃聚酯树脂。
6、优选地，s1中，聚丙烯酸、氯化钙、碳酸钠、铝镁水滑石、氧化石墨烯的质量比为1-2：5-10：2-6：1-2：1-3。
7、优选地，s1中，研磨压强为1.2-3.5mpa，研磨速度为1000-5000r/min。
8、优选地，s2中，甲基乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、反丁烯二酸、邻苯二甲酸酐、失水苹果酸酐、氢醌、阻燃预制料的质量比为6-10：4-8：10-16：8-16：15-23：4-9：3-4：10-20。
9、优选地，s3中，花岗岩骨料、复合聚酯树脂、苯乙烯、碳酸钙、固化促进剂、稀释剂、增塑剂、固化剂、石英尾砂的质量比为60-85：20-30：1-10：20-60：1-2：0.2-1：0.2-1：0.5-5：10-20。
10、优选地，s3中，固化促进剂包括：异辛酸钴、异辛酸钾、异辛酸铜、环烷酸钴、环烷酸钾、环烷酸铜、n,n-二甲基苯胺、n,n-二乙基苯胺中至少一种。
11、优选地，s3中，固化剂包括过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、过氧化叔丁酯中至少一种。
12、优选地，s3中，增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三丁酯中至少一种。
13、优选地，s3中，稀释剂包括丙酮、乙酸乙酯、磷酸酯中至少一种。
14、优选地，s3中，石英尾砂体积密度1.2-1.5g/cm3，粒径为0.01-0.25mm。
15、优选地，s3中，振动频率为50-60hz，振幅为0.5-5mm。
16、一种高韧性阻燃聚酯树脂，采用上述高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法制得。
17、有益效果
18、本专利技术将聚丙烯酸与氯化钙接合后，再加入碳酸钠进行反应生成表面接有聚丙烯酸的碳酸钙，不仅可有效抑制发生团聚，而且与铝镁水滑石、氧化石墨烯复配研磨，分散均匀性高；由于铝镁水滑石为层状双羟基簇石类矿物，而氧化石墨烯呈片层一维结构，氧化石墨烯经活化碳酸钙辅助在研磨过程中，可充分分散至铝镁水滑石的层状结构中，结合强度极高。
19、本专利技术采用铝镁水滑石、氧化石墨烯复配对活化碳酸钙进行包覆，不仅结合强度高，而且研磨过程中氧化石墨烯结构充分分散至铝镁水滑石结构中并进行结合，使所得产物表面积大，遮盖力强，阻燃性能优异；同时在树脂中能够快速分散均匀，形成碳酸钙-树脂网络结构，使界面强度大大提高，显著增强制品的强度和模量。
20、本专利技术采用花岗岩骨料与阻燃预制料为复合材料，与复合聚酯树脂复配，由于阻燃预制料含有的聚丙烯酸结构可大大提高其与复合聚酯树脂的分散性能，有效解决混料过程中易出现沉降分层的现象，协同作用有效提高混料工序的效率和可操作性，其中复合聚酯树脂可与阻燃预制料表面分子结构缠结形成一个整体，固化后形成的聚酯树脂在大大提高聚酯树脂填充量的前提下，制品力学性能好。
21、本专利技术所得聚酯树脂的密度为2.35-2.67g/m3，抗压强度可达125mpa，抗折强度可达44mpa，同时阻燃性能优异，尺寸稳定性好，更能满足人造岗石树脂对材料性能的要求。
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1.一种高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，S1中，聚丙烯酸、氯化钙、碳酸钠、铝镁水滑石、氧化石墨烯的质量比为1-2：5-10：2-6：1-2：1-3。
3.根据权利要求1所述高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，S1中，研磨压强为1.2-3.5MPa，研磨速度为1000-5000r/min。
4.根据权利要求1所述高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，S2中，甲基乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、反丁烯二酸、邻苯二甲酸酐、失水苹果酸酐、氢醌、阻燃预制料的质量比为6-10：4-8：10-16：8-16：15-23：4-9：3-4：10-20。
5.根据权利要求1所述高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，S3中，花岗岩骨料、复合聚酯树脂、苯乙烯、碳酸钙、固化促进剂、稀释剂、增塑剂、固化剂、石英尾砂的质量比为60-85：20-30：1-10：20-60：1-2：0.2-1：0.2-1：0.5-5：10-20。
6.根据权利
7.根据权利要求1所述高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，S3中，固化剂包括过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、过氧化叔丁酯中至少一种。
8.根据权利要求1所述高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，S3中，增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三丁酯中至少一种。
9.根据权利要求1所述高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，S3中，振动频率为50-60Hz，振幅为0.5-5mm。
10.一种高韧性阻燃聚酯树脂，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，s1中，聚丙烯酸、氯化钙、碳酸钠、铝镁水滑石、氧化石墨烯的质量比为1-2：5-10：2-6：1-2：1-3。
3.根据权利要求1所述高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，s1中，研磨压强为1.2-3.5mpa，研磨速度为1000-5000r/min。
4.根据权利要求1所述高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，s2中，甲基乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、反丁烯二酸、邻苯二甲酸酐、失水苹果酸酐、氢醌、阻燃预制料的质量比为6-10：4-8：10-16：8-16：15-23：4-9：3-4：10-20。
5.根据权利要求1所述高韧性阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，s3中，花岗岩骨料、复合聚酯树脂、苯乙烯、碳酸钙、固化促进剂、稀释剂、增塑剂、固化剂、石英尾砂的质量比为60-8...
【专利技术属性】
技术研发人员：王杰，王明逸，徐涛，岳孝霞，徐瑞君，
申请(专利权)人：山东飞源合成材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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