【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二氧化锰制备，具体涉及一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法。
技术介绍
1、废锰液是电解锰工艺产生的电解锰渣，经酸解回收固废后所产生的酸性废水，在锰矿开采和深加工过程中，由于受到现有的设备和工艺的制约，会产生一定量的含锰、钙镁离子、重金属离子和氨氮较高的废水。锰是环境水质污染物的重要监测指标之一，含锰废水治理一直是研究的热点。
2、废锰液具有钙镁含量高的特点。二氧化锰亦称为四价锰的氧化物，化学式为mno2，作为一种两性过渡金属氧化物主要存在于软锰矿中。二氧化锰具有独特的性能，在众多领域有广泛应用。二氧化锰是重要的电极材料，广泛应用碱锰电池、锌锰电池、镁锰电池、锂锰电池等化学电源中。此外，二氧化锰作为一种多功能精细无机试剂，在纳米材料、高级催化剂等新兴领域具有广阔应用前景。目前多采用电解法制备高纯度的二氧化锰，但电解二氧化锰(emd)成本过高，产品质量不稳定，难以满足迅猛发展的电池工业对优质二氧化锰的需求。而化学二氧化锰的性能接近于电解二氧化锰，生产成本低，且化学二氧化锰的粗产品和优质品均具有良好的放电性能，二氧化锰纯度越高，产品的放电性能会增强。废锰液中存在着大量的锰源，如不对其进行回收再利用，则会造成环境污染及浪费等问题。因此亟需一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法解决上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，以解决废锰液中锰源浪费、以及高纯二氧化锰生产成本较高的问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技
3、一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，包括以下步骤：
4、s1.过滤除去废锰液中的固体残渣，得到滤液a；
5、s2.在温度为75-85℃条件下，向滤液a中滴加na2s溶液，控制ph为5-7，搅拌反应1-2h，过滤除去杂质金属离子沉淀，收集滤液b；所述na2s溶液和滤液a的用量比为0.4-0.5:1；
6、s3.在温度为30-40℃条件下，向滤液b中加入碳酸氢铵和过氧化氢，控制体系ph为近中性，搅拌反应1-2h后，过滤收集滤渣，去离子水洗涤干燥得到碳酸锰粗品；所述过氧化氢、碳酸氢铵和滤液b的用量比为0.1-0.2:0.8-1:1；
7、s4.将碳酸锰粗品置于真空条件下，恒定升温速率升温至260-320℃，煅烧3-4h后，继续升温至400-450℃，并以0.4-0.5m3/h的流速持续泵入空气，4-6h后结束煅烧，自然冷却至室温(25-30℃)，收集煅烧产物；
8、s5.将煅烧产物浸泡于酸洗液中，搅拌洗涤2-5h后，过滤、去离子水洗涤至中性，烘干得到高纯二氧化锰。
9、作为本专利技术进一步的方案，所述s2中na2s的浓度为1.2-1.6mo l/l。
10、作为本专利技术进一步的方案，所述s2中na2s的滴加速度为4滴/s。
11、作为本专利技术进一步的方案，所述s2中搅拌反应速率为300-400rpm。
12、作为本专利技术进一步的方案，所述s3中碳酸氢铵的质量浓度为8％-15％，过氧化氢的体积浓度为10％-12％。
13、作为本专利技术进一步的方案，所述s3中搅拌反应速率为300-400rpm。
14、作为本专利技术进一步的方案，所述s4中的恒定升温速率为8-10℃/min。
15、作为本专利技术进一步的方案，所述s5中酸洗液的体积浓度为0.4％-1％。
16、作为本专利技术进一步的方案，所述s5中酸洗液包括稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸。
17、作为本专利技术进一步的方案，所述s5煅烧产物的浸泡温度为60-80℃。
18、作为本专利技术进一步的方案，所述s5中搅拌反应速率为200-300rpm。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
20、1.本专利技术提供了一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法；通过对废锰液进行回收处理，使其无害化并生产出高纯二氧化锰，实现废锰液的资源化利用，并使得废锰液可达标排放；制备得到的二氧化锰纯度高，制备过程简单，有效降低了高纯二氧化锰的生产成本。
21、2.本专利技术首先利用na2s沉淀废液中的重金属离子，再利用碳酸氢铵和过氧化氢利用溶解度不同除去钙镁离子和残留的铁离子得到碳酸锰粗品；在对碳酸锰粗品进行煅烧的过程中，通过真空两段加热，先在缺氧条件下控制碳酸锰分解成二价氧化锰和三价三氧化二锰，中途泵气调控氧气含量，使得二价氧化锰和三价三氧化二锰最大程度氧化为四价二氧化锰，提高二氧化锰含量；低浓度酸洗液可有效将二价锰和三价锰溶出，从而提高二氧化锰纯度。
22、3.本专利技术反应条件温和，使用的沉淀剂价格便宜，工艺流程简单不需要大规模设备和高能耗的电解过程，降低生产成本和能源消耗。
23、4.本专利技术由废锰液制备得到的化学二氧化锰纯度高，有利于提高电池的循环寿命和稳定性，氧化态更为均匀，有助于提高电池的放电性能和容量。
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1.一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，其特征在于，所述S2中Na2S的浓度为1.2-1.6mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，其特征在于，所述S2中Na2S的滴加速度为4滴/s。
4.根据权利要求1所述的一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，其特征在于，所述S2中所Na2S溶液和滤液A的用量比为0.4-0.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，其特征在于，所述S3中碳酸氢铵的质量浓度为8％-15％，过氧化氢的体积浓度为10％-12％；所述S5中酸洗液的体积浓度为0.4％-1％。
6.根据权利要求1所述的一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，其特征在于，所述S3中过氧化氢、碳酸氢铵和滤液B的用量比为0.1-0.2:0.8-1:1。
7.根据权利要求1所述的一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，其特征在于，所述S4中的恒定升温速率为8-10℃/min。
8.根据权
9.根据权利要求1所述的一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，其特征在于，所述S2中搅拌反应速率为300-400rpm；所述S3中搅拌反应速率为300-400rpm；所述S5中搅拌反应速率为200-300rpm。
10.根据权利要求1所述的一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，其特征在于，所述S5煅烧产物的浸泡温度为60-80℃。
...【技术特征摘要】
1.一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，其特征在于，所述s2中na2s的浓度为1.2-1.6mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，其特征在于，所述s2中na2s的滴加速度为4滴/s。
4.根据权利要求1所述的一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，其特征在于，所述s2中所na2s溶液和滤液a的用量比为0.4-0.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种废锰液制备高纯二氧化锰的方法，其特征在于，所述s3中碳酸氢铵的质量浓度为8％-15％，过氧化氢的体积浓度为10％-12％；所述s5中酸洗液的体积浓度为0.4％-1％。
6.根据权利要求1所述的一种废锰...
【专利技术属性】
技术研发人员：王茁羽，王建存，潘清辉，颜婕妤，
申请(专利权)人：湖南青冲新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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