【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析，具体涉及一种检测吸收性氧化再生纤维素止血材料中乙醇残留的方法。
技术介绍
1、吸收性氧化再生纤维素止血材料以再生纤维素长丝为原料，经过整经织布、预处理、氧化、清洗、干燥、裁切、内包、辐照灭菌等步骤制备而成。工艺在清洗过程中需要使用乙醇进行清洗，后续通过干燥来除去乙醇。微量乙醇的存在将使产品在使用过程中对患者产生不同程度的刺激反应，通常可致疼痛，并影响其他许多器官系统的功能。故应严格控制乙醇的残留量。我国2020版药典中对乙醇的限量要求为不高于0.5％。但是对于有机溶剂残留的检测方法，并没有针对某个产品中残留的具体检测方法，且吸收性氧化再生纤维素止血材料因其材料的特殊性，不能溶解于普通的有机试剂，如果采用浸提的方式，存在乙醇无法完成浸提的风险。因此，对于吸收性氧化再生纤维素止血材料中乙醇的残留，急需一种环保有效的分析方法用以准确检测出其中的乙醇含量，控制产品质量，减少对人体的伤害。
2、n-甲基吗啉-n-氧化物(nmmo)是一种脂肪族环状叔胺氧化物。对纤维素有极强的溶解性能，无毒，弱碱性，溶于水、乙醇等，吸湿性强。n-甲基吗啉-n-氧化物(nmmo)溶解体系是纤维素新兴环保有机溶剂体系，在溶解纤维素的过程中没有形成衍生物，为非衍生化溶解法。徐永建等通过比较再生前后纤维素的红外谱图发现两条曲线在峰的位置上没有发生大的变化，这点表明纤维素的化学基团在再生前后基本不变，从这里可以看出在纤维素溶解和再生过程中，没有发生任何化学反应。
3、n-甲基吗啉-n-氧化物(nmmo)的水溶液是目前为止
4、
5、n-甲基吗啉-n-氧化物(nmmo)溶液可溶解吸收性氧化再生纤维素止血材料，且溶解后的样品溶液ph约为4.7。因此从有效性、准确性、安全性方面，综合考虑采用n-甲基吗啉-n-氧化物(nmmo)溶液来溶解样品，再检测溶液中的乙醇残留。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术公开了一种检测吸收性氧化再生纤维素止血材料中乙醇残留的方法，通过采用顶空气相色谱测定乙醇的残留量。该方法首先精密称取样品适量于顶空瓶中，加入3～10％n-甲基吗啉-n-氧化物(nmmo)溶液10ml，密封，75～85℃水浴浸提1～3h后，作为供试品溶液，注入顶空气相色谱仪，记录色谱图。另取乙醇对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得，该方法具有灵敏度高，准确性佳，线性范围宽等特点。本专利技术通过下列技术方案解决上述技术问题：
2、本专利技术公开了一种检测吸收性氧化再生纤维素止血材料中乙醇残留的方法，包括以下步骤：
3、1)供试品溶液制备：精密称取吸收性氧化再生纤维素止血材料0.1-1g置顶空瓶中，加入3～10％n-甲基吗啉-n-氧化物nmmo溶液，用顶空瓶盖密封，在75～85℃水浴浸提1～3小时后，作为供试品溶液；
4、2)对照品溶液制备：精密称取乙醇0.1-1g置于容量瓶中，用3～10％nmmo溶液定容，得浓度为1-10mg/ml的乙醇；将上述溶液用3～10％nmmo溶液稀释，分别制成含500μg/ml～50μg/ml的乙醇系列标准溶液；精密量取各标准溶液，置于同规格的顶空瓶中，用顶空瓶盖密封后，再在75～85℃水浴锅放置1～3小时后，作为对照品溶液；
5、作为进一步地改进，将对照品溶液和供试品溶液分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中的乙醇残留。
6、作为进一步地改进，本专利技术所述的对照品溶液制备步骤中的水浴温度与供试品溶液制备时的水浴温度相同均为75～85℃，且水浴锅中放置时间也相同。
7、作为进一步地改进，本专利技术所述的方法用于一种检测吸收性氧化再生纤维素止血材料中乙醇残留的检测。
8、本专利技术的有益效果如下：
9、一，本专利技术中供试品使用nmmo溶液浸提，使吸收性氧化再生纤维素止血材料完全物理溶解，使检测前的样品为溶液体系，确保了其中的乙醇的完全释放，能够有效地检测出残留在吸收性氧化再生纤维素止血材料的乙醇，提高了检测结果的准确性和有效性，为有效控制吸收性氧化再生纤维素止血材料的质量提供了保障。
10、二，nmmo溶解体系是纤维素新兴的环保有机溶剂体系，对纤维素有极强的溶解性能，无毒，弱碱性。本专利技术中供试品使用的nmmo溶液相较于naoh溶液更为绿色环保，对仪器无伤害，更适用于吸收性氧化再生纤维素止血材料中乙醇残留的检测，保证其临床使用的安全性。
11、三，本专利技术中采用75～85℃水浴浸提，设置一定的温度可提高nmmo的溶解性能，确保产品完全溶解。
12、四，本专利技术中采用的水浴浸提1～3h，在保证产品完全溶解的情况下，节约能耗。
13、五、本专利技术中采用的顶空瓶浸提，浸提完后直接上机检测，简化操作，提高效率，既能提供良好的密封条件，也能避免转移过程中的物料损耗。
14、六、采用气相色谱法检测乙醇的含量，灵敏度高，重复性好，准确性佳。
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1.一种检测吸收性氧化再生纤维素止血材料中乙醇残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将对照品溶液和供试品溶液分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中的乙醇残留。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对照品溶液制备步骤中的水浴温度与供试品溶液制备时的水浴温度相同均为75～85℃，且水浴锅中放置时间也相同。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述的方法用于一种检测吸收性氧化再生纤维素止血材料中乙醇残留的检测。
【技术特征摘要】
1.一种检测吸收性氧化再生纤维素止血材料中乙醇残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将对照品溶液和供试品溶液分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中的乙醇残留。
3.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：许梦洁，项贤梁，王金，施佳丽，孙晓青，金泽斌，
申请(专利权)人：杭州协合医疗用品有限公司，
类型：发明
国别省市：
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