【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及粉末冶金，具体地，涉及一种纳米碳化钨及其制备方法。
技术介绍
1、纳米晶wc-co硬质合金同时兼具高强度和高韧性，是高端机床中不可或缺的加工刀具的组成材料之一。其中，纳米碳化钨(wc)粉末的制备是纳米晶wc-co硬质合金材料生产的关键和前提。
2、现有纳米wc粉末生产方法较多，如高能球磨法、氧化钨还原-碳化法、喷雾转化法和化学气相反应合成法等。国内外主流工业化生产纳米wc粉末主要采用氧化钨还原-碳化法。
3、氧化钨还原-碳化法可细分为蓝/紫钨氢还原-碳化法和黄钨碳还原-碳化法，其中关键工艺在于氧化钨还原到钨粉阶段形成的特殊中间相-紫钨(wo2.72)的管控。理论计算表明，黄钨还原形成w粉过程中必须经历黄钨(wo3)、蓝钨(wo2.9)、褐钨(wo2)和w粉阶段。在此过程中，除紫钨外，氧化钨至w粉的还原过程中将基本保持颗粒外形稳定，粒径变化程度小，颗粒外形具有“遗传”特性。而紫钨则需在特定氢水比的还原条件下形成，是一种高长径比的针/棒状结晶结构(松装程度高)的氧化钨。在还原过程中紫钨多孔结构有利于氢气进入和水蒸气快速逃逸，有助于实现纳米w粉的制备。因此，采用仲钨酸铵(apt)/黄钨-紫钨-钨粉的还原技术路线，理论上可实现原料粉末粒度和形态的显著转变，降低纳米wc粉末制备难度。
4、经检索发现，申请公开号为cn1593822a的中国专利技术专利，其采用apt直接煅烧形成针棒状紫钨，然后紫钨在高流量干氢环境中还原成纳米w粉，最后w粉配碳来制备纳米级wc粉末。但氢还原过程不可避免将形成水
技术实现思路
1、针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种纳米碳化钨及其制备方法。
2、根据本专利技术的一个方面，提供一种纳米碳化钨的制备方法，该方法包括：
3、提供仲钨酸铵，将所述仲钨酸铵煅烧形成紫钨；
4、将所述紫钨在纯氧中氧化，形成黄钨；
5、将所述黄钨配碳后球磨，然后等静压压制形成压块，随后碳还原获得钨碳混合块；
6、对所述钨碳混合块进行碳化处理，再经破碎处理得到纳米碳化钨粉末。
7、进一步地，将所述仲钨酸铵煅烧形成紫钨，其中：于800-900℃煅烧10-20min。
8、进一步地，将所述紫钨在纯氧中氧化，其中：于500-600℃的纯氧环境中氧化30-60min。
9、进一步地，将所述黄钨配碳后球磨，其中：将所述黄钨与炭黑按原子比1:4～1:4.02配碳。
10、进一步地，将所述黄钨配碳后球磨，包括：在滚筒式球磨机中球磨2-4h，转速40-60r/min。
11、进一步地，将所述黄钨配碳后球磨，其中：所述黄钨球磨后比表面积为7.7～7.8m2/g，粒度为70-150nm。
12、进一步地，所述碳还原获得钨碳混合块，其中：于900-1000℃碳还原3-4h。
13、进一步地，对所述钨碳混合块进行碳化处理，其中：于1200-1400℃碳化30-60min。
14、进一步地，所述碳还原和所述碳化的过程均在微正压n2气氛下进行。
15、根据本专利技术的另一方面，提供一种纳米碳化钨，所述纳米碳化钨利用上述的纳米碳化钨的制备方法制备得到，所述纳米碳化钨呈粉末状，比表面积为3.1～3.2m2/g，粒度为150-200nm。
16、与现有技术相比，本专利技术具有如下至少之一的有益效果：
17、1、本专利技术采用将仲钨酸铵煅烧形成紫钨，再采用紫钨形成纳米黄钨，然后将纳米黄钨形成纳米碳化钨的工艺路线，相比于紫钨氢还原-碳化工艺，本专利技术避免了因紫钨氢还原过程中形成的水合化钨而导致粉末粗化的问题，能够制备更细的碳化钨粉末，碳化钨粉末的粒度为150-200nm，突破了工业化生产纳米碳化钨的200nm粒径局限。
18、2、相比于黄钨碳还原技术，本专利技术采用纳米级黄钨还原过程，无需经历紫钨阶段，炉内不需营造特殊还原环境，操作简单，利用黄钨还原遗传特性可轻松将其还原成纳米钨粉，能够显著降低炉内反应气氛管控难度，极大降低设备要求以及后续制备纳米碳化钨粉的难度，从而能够降低纳米碳化钨的制造成本。
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1.一种纳米碳化钨的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的制备方法，其特征在于，将所述仲钨酸铵煅烧形成紫钨，其中：于800-900℃煅烧10-20min。
3.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的制备方法，其特征在于，将所述紫钨在纯氧中氧化，其中：于500-600℃的纯氧环境中氧化30-60min。
4.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的制备方法，其特征在于，将所述黄钨配碳后球磨，其中：将所述黄钨与炭黑按原子比1:4～1:4.02配碳。
5.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的制备方法，其特征在于，将所述黄钨配碳后球磨，包括：在滚筒式球磨机中球磨2-4h，转速40-60r/min。
6.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的制备方法，其特征在于，将所述黄钨配碳后球磨，其中：所述黄钨球磨后比表面积为7.7～7.8m2/g，粒度为70-150nm。
7.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的制备方法，其特征在于，所述碳还原获得钨碳混合块，其中：于900-1000℃碳还原3-4h。
8.根据权利要
9.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的制备方法，其特征在于，所述碳还原和所述碳化的过程均在微正压N2气氛下进行。
10.一种纳米碳化钨，其特征在于，利用权利要求1-9任一项所述的纳米碳化钨的制备方法制备得到，所述纳米碳化钨呈粉末状，比表面积为3.1～3.2m2/g，粒度为150-200nm。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米碳化钨的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的制备方法，其特征在于，将所述仲钨酸铵煅烧形成紫钨，其中：于800-900℃煅烧10-20min。
3.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的制备方法，其特征在于，将所述紫钨在纯氧中氧化，其中：于500-600℃的纯氧环境中氧化30-60min。
4.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的制备方法，其特征在于，将所述黄钨配碳后球磨，其中：将所述黄钨与炭黑按原子比1:4～1:4.02配碳。
5.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的制备方法，其特征在于，将所述黄钨配碳后球磨，包括：在滚筒式球磨机中球磨2-4h，转速40-60r/min。
6.根据权利要求1所述的纳米碳化钨的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐永龙，陈晓，王年，汪乐福，
申请(专利权)人：温州宏丰合金有限公司，
类型：发明
国别省市：
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