【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及低温真空还原cu沉积znin2s4光催化产氢材料的制备方法，属于光催化材料制备。
技术介绍
1、传统的光催化制氢材料如znin2s4因其良好的理化性质、无毒性和合适的能带隙结构，而成为光催化领域的研究热点。然而，由于光生电子和空穴的快速复合以及中间产物的反向反应，纯znin2s4的产氢效率较差。为了加速光生载流子的分离，促进电子转移，增强光催化活性和光化学稳定性，研究人员通常采用掺杂、纳米结构调控、优化合成方法及复合材料等方式来克服znin2s4的缺点。
2、其中，金属特别是铂纳米颗粒通常被用作共催化剂，以减少光生电荷的再组合并促进后续的表面反应。一方面，光生电子可以迅速从znin2s4转移到pt纳米颗粒上，避免与光生空穴的再组合。另一方面，pt表面对于h2的产生具有较小或可忽略的过电位，使h2的生成更加容易。然而由于贵金属的价格过于昂贵，研究人员通常石墨烯、二硫化钼(mos2)和过渡金属物种(例如cu和ni)，来替代pt作为高效的共催化剂用于h2的产生的备选候选物。最近，越来越多的研究表明，在存在空穴捕获剂的条件下，cu纳米点是在光催化产氢中扮演关键角色的真正协同催化剂，因为在这种体系中，通常会首先还原cuox并发生滞后的氢气进化。但关于cu纳米金属颗粒作为助催化剂负载在znin2s4表面用于光催化制氢的研究还鲜有报道。此外，作为助催化剂的铜物质通常是通过浸渍、微乳液、溶胶-凝胶和化学镀方法与主催化剂结合。然而上述方式在合成和后处理过程中，活性物种及其大小难以控制。
技术实
1、本专利技术要解决的技术问题，在于提供低温真空还原cu沉积znin2s4光催化产氢材料的制备方法，用以满足解决以往技术中活性物种及其大小难以控制，催化剂的制备流程复杂，成本高，不易获得分散均匀的cu纳米颗粒的要求。
2、本专利技术通过下述方案实现：低温真空还原cu沉积znin2s4光催化产氢材料的制备方法，低温真空还原cu沉积znin2s4光催化产氢材料的制备方法，其包括以下步骤：
3、s1、将1mm zncl2溶解在27ml dmf中并持续搅拌10min；
4、s2、加入2mm incl3并持续搅拌25min，之后在溶液中加入8mmol taa并持续搅拌30min；
5、s3、将混合溶液转移到50ml特氟隆内衬不锈钢高压釜中并在160℃下水热12h。待产物冷却至室温后，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，最后将样品放置在60℃的真空干燥箱中干燥过夜。得到淡黄色的znin2s4；
6、s4、称取znin2s4放入三口烧瓶中，加入30ml乙二醇，并持续通入氮气30min；
7、s5、将氯化铜溶液(cucl2·2h2o)滴入5ml乙二醇中，用注射器注入到三口烧瓶中；
8、s6、将三口烧瓶放置于恒温加热磁力搅拌器中，在50℃下反应2h，反应过程中保持氮气氛围并不断搅拌；
9、s7、反应结束待三口烧瓶冷却至室温后抽滤，抽滤过程中用无水乙醇洗涤，干燥得到cu沉积的znin2s4。
10、所述的zncl2，由macklin公司提供；所述的incl3·4h2o，由macklin公司提供；所述的cucl2·2h2o，由macklin公司提供。
11、所述的步骤s7中根据反应物cu和znin2s4的质量比将所得样品分别命名为0.5％-cu/zis、0.6％-cu/zis、0.7％-cu/zis。
12、保持50℃的低温环境，加热反应时间为2h。
13、反应过程中保持氮气氛围，并且伴随不间断的搅拌，保证颗粒分散均匀。
14、本专利技术的有益效果为：
15、本专利技术低温真空还原cu沉积znin2s4光催化产氢材料的制备方法从贵金属沉积光催化材料的角度出发，利用一种低温真空还原的方法将氯化铜还原成金属cu，并将其沉积在znin2s4上。其中低温不仅可以促进反应的进行，而且可以有效减少cu纳米颗粒的团聚和晶粒生长，有助于获得更小、更均匀的cu颗粒。在反应过程中伴随着不间断的搅拌，同样可以使cu颗粒分散均匀。而且在反应过程中保持氮气氛围可以有效防止还原出cu颗粒被重新氧化。并且cu用量极少，仅为0.6％含量，成本较低，但是所得的0.6％cu/zis材料表现出显著提高的光催化活性，在氙灯光照下产氢速率约为纯znin2s4的5.6倍。cu纳米颗粒高度分散地沉积在znin2s4上，暴露出更多的反应活性位点，促进了光生电子和空穴的分离效率。
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1.低温真空还原Cu沉积ZnIn2S4光催化产氢材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低温真空还原Cu沉积ZnIn2S4光催化产氢材料的制备方法，其特征在于：所述的ZnCl2，由MACKLIN公司提供；所述的InCl3·4H2O，由MACKLIN公司提供；所述的Cucl2·2H2O，由MACKLIN公司提供。
3.根据权利要求1所述的低温真空还原Cu沉积ZnIn2S4光催化产氢材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S7中根据反应物Cu和ZnIn2S4的质量比将所得样品分别命名为0.5％-Cu/ZIS、0.6％-Cu/ZIS、0.7％-Cu/ZIS。
4.根据权利要求1所述的低温真空还原Cu沉积ZnIn2S4光催化产氢材料的制备方法，其特征在于：保持50℃的低温环境，加热反应时间为2h。
5.根据权利要求1所述的低温真空还原Cu沉积ZnIn2S4光催化产氢材料的制备方法，其特征在于：反应过程中保持氮气氛围，并且伴随不间断的搅拌，保证颗粒分散均匀。
【技术特征摘要】
1.低温真空还原cu沉积znin2s4光催化产氢材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低温真空还原cu沉积znin2s4光催化产氢材料的制备方法，其特征在于：所述的zncl2，由macklin公司提供；所述的incl3·4h2o，由macklin公司提供；所述的cucl2·2h2o，由macklin公司提供。
3.根据权利要求1所述的低温真空还原cu沉积znin2s4光催化产氢材料的制备方法，其特征在于：所述...
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