【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳酸亚乙烯酯合成，涉及一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法。
技术介绍
1、碳酸亚乙烯酯(vc)为一种无色透明液体有机物，是合成药物、植物保护剂、树脂漆以及其他各种化学品的重要中间体，可以用作锂离子电池电解液的添加剂，还是很多表面涂料的重要组分。
2、碳酸亚乙烯酯的市场需求与动力电池、电解液的布局高度相关。在锂电池产业中，上游材料端缺货最为严重，其中电解液中的vc添加剂(碳酸亚乙烯酯)是最为紧缺的。vc(碳酸亚乙烯酯)和fec(氟代碳酸乙烯酯)都是常见的电解液添加剂，其中vc是电解液中必须要加入的成膜添加剂，直接关系到电池的容量和循环寿命。
3、随着锂离子电解质和润滑剂应用中对碳酸亚乙烯酯的需求不断增长，全球碳酸亚乙烯酯市场规模不断壮大。目前，vc的供应紧张，仅一年的时间，vc价格从15万/吨涨价到了27万/吨，涨幅达到了80％，市场需求剧增，市场前景广阔。
4、生产碳酸亚乙烯酯的主要方法有以下几种：(1)氯气法：碳酸乙烯酯和氯气在光引发下氯代生成氯代碳酸乙烯酯(cec)，再用无机碱：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾，或有机碱：n,n-二甲基苯胺、三乙胺等脱氯化氢生产碳酸亚乙烯酯(vc)；(2)硫酰氯法：碳酸乙烯酯在油溶性引发剂偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈等存在下和硫酰氯反应得到氯代碳酸乙烯酯(cec)，再用三烷基胺脱氯化氢制备碳酸亚乙烯酯(vc)。(3)固体光气法：碳酸乙烯酯和硫酰氯在光引发下生成氯代碳酸乙烯酯(cec)，再用碱脱氯化氢生成碳酸亚乙烯酯
5、以上三种方法共同点在于均采用一氯碳酸乙烯酯进行脱除hcl的消去反应从而得到碳酸亚乙烯酯，但是反应所用溶剂均为较高沸点溶剂，且在常压下进行，如使用甲苯、甲基硅油等等，可参考申请号为201611223688.5的中国专利技术专利；这使得终产品体系中重组分较多，导致在碳酸亚乙烯酯粗品的后续精馏提纯过程中存在组分不易分离、回收的缺点，这使得精馏过程中副反应较多，大大影响了终产品精馏产率。
6、另外，如中国专利申请cn109134422a公开的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其在催化剂存在下，使所述一氯代碳酸乙烯酯与有机胺在有机溶剂中反应；其中，所述催化剂是溴化钾、溴化钠、碘化钠、碘化钾或它们任意组合与18-冠醚-6、四丁基溴化铵或它们组合的混合物，所述有机溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、二氯甲烷、乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、n-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、丙酮、甲基叔丁基醚、叔丁基丁醚或它们任意的组合。此专利合成过程中使用了成分复杂的催化剂及阻聚剂，不利于后续产品的提纯且增加了成本，催化剂与阻聚剂的大量使用亦不符合绿色化学趋势；另其并未考虑有机溶剂的影响，导致在碳酸亚乙烯酯粗品的后续精馏提纯过程中存在组分不易分离、回收的缺点，使得精馏过程中副反应较多，大大影响了终产品精馏产率。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了提供一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，以提高碳酸亚乙酯终产品的产率与纯度等。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
3、一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，使用一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺，采用低沸点溶剂，在一定加压条件加热反应，反应结束后将反应液进行分离提纯，得到碳酸亚乙烯酯。
4、进一步的，所述一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的摩尔比为1:1～1:2。
5、进一步的，所述低沸点溶剂为丙酮、乙醚、二氯甲烷、正己烷、石油醚的一种或几种组合的混合物。
6、进一步的，所述一氯代碳酸乙烯酯与低沸点溶剂的添加量的质量(kg)体积(l)比为：1∶5～20。
7、进一步的，加热反应的温度为55-85℃。
8、进一步的，加热反应的时间为8-12h。
9、进一步的，所述加压条件满足：加热反应的压力为3～6atm。
10、进一步的，所述加压条件通过氮气加压实现。
11、进一步的，所述反应液采用精馏提纯。
12、本专利技术采用低沸点溶剂和加压条件的碳酸亚乙烯酯的制备方法，通过将氯代碳酸乙烯酯和三乙胺溶解在特定配方的低沸点溶剂中进行消去反应，并且反应过程为一定的加压条件下，这样在保证原技术反应效果的前提下，使得粗产品体系中重组分转化为轻组分，有利于后续碳酸亚乙烯酯精馏提纯时轻组分的脱除，减少了在精馏过程中由于温度过高而导致的副反应，有利于提高终产品收率。
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1.一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，使用一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺，采用低沸点溶剂，在一定加压条件加热反应，反应结束后将反应液进行分离提纯，得到碳酸亚乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的摩尔比为1:1～1:2。
3.根据权利要求1所述的一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述低沸点溶剂为丙酮、乙醚、二氯甲烷、正己烷、石油醚的一种或几种组合的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，一氯代碳酸乙烯酯与低沸点溶剂的添加量的质量体积比为1kg∶(5～20)L。
5.根据权利要求1所述的一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，加热反应的温度为55-85℃。
6.根据权利要求1所述的一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，加热反应的时间为8-12h。
7.根据权利要求6所述的一种采
8.根据权利要求1所述的一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述加压条件满足：加热反应的压力为3～6atm。
9.根据权利要求1所述的一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述加压条件通过氮气加压实现。
10.根据权利要求1所述的一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述反应液采用精馏提纯。
...【技术特征摘要】
1.一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，使用一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺，采用低沸点溶剂，在一定加压条件加热反应，反应结束后将反应液进行分离提纯，得到碳酸亚乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的摩尔比为1:1～1:2。
3.根据权利要求1所述的一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述低沸点溶剂为丙酮、乙醚、二氯甲烷、正己烷、石油醚的一种或几种组合的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种采用低沸点溶剂加压合成碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，一氯代碳酸乙烯酯与低沸点溶剂的添加量的质量体积比为1kg∶(5～20)l。
5.根据权利要求1所述的一种采用低...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘前，赵诚，白少飞，雷雯，杜丽君，潘洁，李美华，杨晔，
申请(专利权)人：上海化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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