【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物检测，尤其涉及一种n-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法。
技术介绍
1、n-(3-氯丙基)二丁基胺(n-(3-chloropropyl)dibutylamine)的分子式为c11h24cln，是一种无色至浅黄色的液体，易溶于有机溶剂，可以用于医药中间体及有机溶剂。在n-(3-氯丙基)二丁基胺的合成的过程中，不可避免地会出现二正丁胺、3-溴-1-丙醇、3-二丁氨基-1-丙醇、溴氯丙烷等有关物质。n-(3-氯丙基)二丁基胺作为盐酸决奈达隆起始物料时，其纯度直接影响其成品的质量，因此，需要严格控制n-(3-氯丙基)二丁基胺中有关杂质的含量。
2、目前还没有关于对n-(3-氯丙基)二丁基胺中有关物质(二正丁胺、3-溴-1-丙醇、3-二丁氨基-1-丙醇、溴氯丙烷)的检测方法的报道，要想实现对上述有关物质的准确检测，需要进行多次检测，操作过程繁琐，费时费力。因此，本领域需要提供一种能够准确检测n-(3-氯丙基)二丁基胺中有关物质的检测方法。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术提供一种n-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，采用气相色谱法可以同时准确检测n-(3-氯丙基)二丁基胺中的杂质二正丁胺、3-溴-1-丙醇、3-二丁氨基-1-丙醇和溴氯丙烷。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
3、一种n-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，包括以下步骤：
4、供试品溶液的制备：将n-(3-氯丙基)二
5、对照品溶液的制备：将二正丁胺对照品、3-溴-1-丙醇对照品、3-二丁氨基-1-丙醇对照品和溴氯丙烷对照品溶于溶剂中，得对照品溶液；
6、采用气相色谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测，所述气相色谱法的色谱条件包括：
7、采用db-624色谱柱，规格为60m×0.53mm，填料直径为5μm；
8、升温程序为：起始温度48～52℃，维持4～6min，以18～22℃/min的速率升温至220～240℃，维持10～20min；
9、进样口温度为240～260℃；
10、检测器温度为270～290℃。
11、相对于现有技术，本专利技术提供的n-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，采用规格为60m×0.53mm×5μm的db-624色谱柱对n-(3-氯丙基)二丁基胺样品进行气相色谱分析，实现了同时对n-(3-氯丙基)二丁基胺中存在的二正丁胺、3-溴-1-丙醇、3-二丁氨基-1-丙醇和溴氯丙烷四种有关物质及其含量的准确检测。本专利技术通过限定气相色谱的升温程序及进样口、检测器的温度等条件，提高了供试品溶液和对照品溶液的峰响应强度，从而提高了检测精度。该检测方法的专属性强、检测限和定量限低、线性关系良好、回收率高、重复性好、稳定性强、耐用性好，且操作简单快捷，检测成本低，检测结果准确可靠，能够在生产n-(3-氯丙基)二丁基胺的过程中为其质量的有效控制提供数据支持，为监控以n-(3-氯丙基)二丁基胺作为盐酸决奈达隆中间体的质量稳定性和临床用药安全性提供了保证。
12、优选的，所述溶剂为甲醇。
13、优选的，所述供试品溶液的浓度为18～22mg/ml。
14、优选的，所述对照品溶液中二正丁胺的浓度为60～120μg/ml。
15、优选的，所述对照品溶液中3-溴-1-丙醇的浓度为60～120μg/ml。
16、优选的，所述对照品溶液中3-二丁氨基-1-丙醇的浓度为60～120μg/ml。
17、优选的，所述对照品溶液中溴氯丙烷的浓度为60～120μg/ml。
18、优选的，所述气相色谱法的色谱条件还包括：
19、所述检测器为氢火焰离子化检测器；
20、载气为氮气，流速为4.5～5.5ml/min；
21、进样体积为0.8～1.2μl；
22、分流比为(5～15):1。
23、示例的，所述db-624色谱柱的固定液为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷。
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1.一种N-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的N-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇。
3.如权利要求1所述的N-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为18～22mg/mL。
4.如权利要求1所述的N-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液中二正丁胺的浓度为60～120μg/mL；和/或
5.如权利要求1所述的N-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液中3-二丁氨基-1-丙醇的浓度为60～120μg/mL；和/或
6.如权利要求1所述的N-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱法的色谱条件还包括：所述检测器为氢火焰离子化检测器。
7.如权利要求1所述的N-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱法的色谱条件还包括：载气为氮气。
8.如权利要求7所述的N-(3-氯丙基)二丁
9.如权利要求1所述的N-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱法的色谱条件还包括：进样体积为0.8～1.2μL。
10.如权利要求1所述的N-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱法的色谱条件还包括：分流比为(5～15):1。
...【技术特征摘要】
1.一种n-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的n-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇。
3.如权利要求1所述的n-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为18～22mg/ml。
4.如权利要求1所述的n-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液中二正丁胺的浓度为60～120μg/ml；和/或
5.如权利要求1所述的n-(3-氯丙基)二丁基胺中杂质的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液中3-二丁氨基-1-丙醇的浓度为60～120μg/ml；和/或
6.如权利要求1所述的n-(3-...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈碧楚，宗莹莹，王亚静，郝玮，尹玉欣，薛一会，杨海真，高慧飏，
申请(专利权)人：石家庄四药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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