一种固化剂及其制备方法与应用技术

技术编号：41792968 阅读：2 留言：0更新日期：2024-06-24 20:18

本发明专利技术提供了一种固化剂及其制备方法与应用。本发明专利技术首先将二异氰酸酯与含磷化合物进行加成反应得到端异氰酸根含磷化合物，然后将端异氰酸根含磷化合物与咪唑化合物进行加成反应制得。将此类改性咪唑类固化剂与环氧树脂混合得到的树脂体系具有良好的潜伏性，可在室温长期储存，固化得到的环氧固化物具有优良的阻燃性能。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于阻燃环氧树脂材料，具体涉及一种固化剂及其制备方法与应用。

技术介绍

1、作为应用最为广泛的一类热固性材料，环氧树脂具有优良的物理机械性能、粘接性能、电气绝缘性能、耐腐蚀性以及工艺性能，可用作涂料、粘接剂、封装材料、先进复合材料基体等，是航空航天、船舶、汽车、轨道交通、土木建筑、电子电气等诸多应用领域的关键材料。然而，环氧树脂固有的易燃缺点限制了其应用范围。

2、近年来，采用固化剂固化环氧树脂是制备阻燃环氧树脂材料的有效途径。另外，与目前普遍采用的双组分环氧树脂体系相比，由潜伏性固化剂与环氧树脂配制而成的单组分环氧树脂体系具有生产操作工艺简便，环境污染小，产品质量稳定，适应大规模工业化生产等优点。咪唑类固化剂能引发环氧树脂进行阴离子链式聚合，具有固化效率高、固化物耐热性能和粘接性能优异等特点。然而，常用咪唑类固化剂在室温下的固化活性较高，与环氧树脂组成的固化体系适用期短，不能用于制备单组分环氧树脂体系。

技术实现思路

1、本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种固化剂及其制备方法与应用，将此类固化剂与环氧树脂混合得到的树脂体系具有良好的潜伏性，可在室温长期储存，固化得到的环氧固化物具有优良的阻燃性能。

2、本专利技术为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

3、本专利技术提供了一种固化剂，通过将二异氰酸酯与含磷化合物进行加成反应得到端异氰酸根含磷化合物，再将端异氰酸根含磷化合物与咪唑化合物进行加成反应制得。</p>

4、作为上述方案的优选方案，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。

5、作为上述方案的优选方案，所述含磷化合物选自商品化含磷阻燃剂exolitop550、exolit op560、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo-hq)中的一种。

6、作为上述方案的优选方案，所述咪唑化合物选自咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-苯基咪唑、4-苯基咪唑中的一种。

7、本专利技术还提供了一种固化剂的制备方法，包括以下步骤：

8、(1)将二异氰酸酯、催化剂及反应溶剂在反应釜中混合均匀，并持续通入保护气体，然后在25～50℃、保护气体、搅拌条件下向反应釜中滴加含有含磷化合物的有机溶液；含有含磷化合物的有机溶液滴加结束后，在50～70℃条件下搅拌反应1～3h。

9、(2)将步骤(1)得到的反应溶液降温至25～50℃，然后在保护气体、搅拌条件下向反应釜中缓慢加入咪唑化合物；咪唑化合物加入结束后，在60～80℃条件下搅拌反应1～4h；反应结束后，除去溶剂，得到固化剂。

10、作为上述方案的优选方案，所述二异氰酸酯、含磷化合物、咪唑化合物的摩尔比为2：1：2。

11、作为上述方案的优选方案，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，其加入量为反应原料总质量的1.5wt％。

12、作为上述方案的优选方案，所述反应溶剂主要选自甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、n,n-二甲基甲酰胺或n,n-二甲基乙酰胺等中的一种。反应溶剂的量可通过合成产物量进行适当调整，本专利技术不做具体限定。

13、本专利技术另提供了上述固化剂在阻燃改性环氧树脂领域的应用。

14、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：

15、本专利技术将二异氰酸酯与含磷化合物进行加成反应得到端异氰酸根含磷化合物，再将端异氰酸根含磷化合物与咪唑化合物进行加成反应制备了一类具有阻燃效应的潜伏型咪唑类固化剂，其与环氧树脂混合得到的树脂体系具有良好的潜伏性，可在室温长期储存，固化得到的环氧固化物具有优良的阻燃性能。

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【技术保护点】

1.一种固化剂，通过将二异氰酸酯与含磷化合物进行加成反应得到端异氰酸根含磷化合物，再将端异氰酸根含磷化合物与咪唑化合物进行加成反应制得。

2.根据权利要求1所述的固化剂，其特征在于，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。

3.根据权利要求1所述的固化剂，其特征在于，所述含磷化合物选自商品化含磷阻燃剂Exolit OP550、Exolit OP560、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中的一种。

4.根据权利要求1所述的固化剂，其特征在于，所述咪唑化合物选自咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-苯基咪唑、4-苯基咪唑中的一种。

5.一种固化剂的制备方法，包括：

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯、含磷化合物、咪唑化合物的摩尔比为2：1：2。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂选自甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种。

9.权利要求1所述的固化剂在阻燃改性环氧树脂领域的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种固化剂，通过将二异氰酸酯与含磷化合物进行加成反应得到端异氰酸根含磷化合物，再将端异氰酸根含磷化合物与咪唑化合物进行加成反应制得。

3.根据权利要求1所述的固化剂，其特征在于，所述含磷化合物选自商品化含磷阻燃剂exolit op550、exolit op560、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中的一种。

4.根据权利要求1所述的固化剂，其特征在于，所述咪唑化合物选自咪...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨爽，刘伟，丁国平，胡业发，
申请(专利权)人：百思通新材料科技武汉有限公司，
类型：发明
国别省市：

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