【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环境中药物残留安全检测领域，特别是涉及一种适用于快速富集大体积污水中34种精神类药物的方法。
技术介绍
1、污水分析法是一种通过对特定地区污水进行浓缩后，分析其中目标药物浓度来反映当地毒品滥用情况的方法，其优势在于覆盖范围广、筛查效率高、人为无法干预结果、不涉及个人隐私、不惊扰目标人群，可实现准确、快速、连续监测。目前已有针对污水基质的检测标准包括法庭科学行业标准‘水样中吗啡等10种毒品及代谢物检验液相色谱-串联质谱法’(ga/t 2059-2023)和上海市团体标准‘生活污水采样及常见毒品检测技术规范’(t/shsfjd 0001-2021)，相关专利包括cn109358123a一种同步检测水体中多种精神类药物的方法。
2、污水中毒品监测最大难点在于需要对ng/l浓度级别的目标化合物进行浓缩、富集，同时完成样品基质净化。以往预处理通常采用固相萃取技术，包括hlb聚苯乙烯二乙烯基苯吡咯烷酮填料(典型的如t/shsfjd 0001-2021和专利cn109358123a)或mcx强阳离子交换填料(ga/t 2059-2023)，即使搭配较新型号的液质联用仪，水样也至少浓缩250倍以上(通常将50ml污水浓缩至200μl)。考虑到实际污水成分复杂(存在大量固体、油脂性成分物质)、样品均匀性差容易分层，取样量少(<200ml)难以保证测定准确性，测定结果平行性差、数据波动显著；若增大取样量(>200ml)，则即使采取过膜、大粒径固相萃取柱等措施也会因为大体积污水中细小颗粒物累积而发生堵塞，大大延长
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种适用于快速富集大体积污水中34种精神类药物的方法，以解决上述现有技术存在的问题，通过将所设计的混合型吸附剂与快速分离管结合，非常适用于大体积污水高浓缩倍数处理，结合抽滤装置可在现场快速完成样品浓缩制备(乙腈溶液形式)，完全避免传统固相萃取在大体积水样应用中堵塞的可能性，大大缩短处理所需时间。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术提供一种适用于快速富集大体积污水中34种精神类药物的方法，所述方法是混合吸附剂与快速分离管结合处理大体积污水，实现快速富集所述大体积污水中34种精神类药物；
4、其中，所述混合吸附剂包括聚苯乙烯二乙烯基苯聚合物吸附剂、未封端c18吸附剂、c8烷基链吸附剂、氰基极性键合吸附剂和石墨化碳黑吸附剂。
5、优选的是，所述快速分离管包括管体和盖合于所述管体开口上的管盖1(管盖材质为ptfe，可重复利用)，在所述管盖偏离中心的位置设置插孔2，所述插孔2可拆卸的螺接吸液装置3，可实现高效分离、抽取液体；所述吸液装置包括过滤筒4、筛板5和吸液针6，所述过滤筒4的顶端设置吸液口，所述吸液口外接针筒，所述过滤筒4内部设置所述筛板5，本专利技术采用10μm规格的筛板5，用于阻隔混合吸附剂；所述过滤筒4的底端固定连接所述吸液针6，所述过滤筒4和所述吸液针6液体连通设置。
6、优选的是，所述过滤筒4为中空的筒体结构，所述过滤筒4靠近所述吸液针的一端外侧设置第一螺纹7，所述盖体内侧设置第二螺纹8，所述第一螺纹7和所述第二螺纹8配合螺接，以使所述吸液装置螺接于所述管盖上。
7、优选的是，所述吸液针6的两端均为开口设置，所述吸液针6的一端的开口连通于所述过滤筒4的内部，另一端的开口用于吸取所述快速分离管内部的液体，所述吸液针6的侧面均匀设置多个孔，可以提升吸液效率。
8、优选的是，所述混合吸附剂与快速分离管结合处理大体积污水包括以下步骤：
9、将混合吸附剂和甲醇加入所述快速分离管后，振荡，结束后将所述快速分离管底部朝上，用针筒插入所述快速分离管的吸液口，并调节所述吸液针的高度，将甲醇吸出，之后再用纯水活化，重复上述步骤；
10、活化结束后，将所述混合吸附剂与待测污水水样混合，使用高速剪切分散匀质器以分散或手动振荡，得到悬浮液；
11、将所述悬浮液通过玻璃纤维滤膜后并继续抽空气干燥，之后将所述玻璃纤维滤膜上的混合吸附剂全部转移到所述快速分离管中，用纯水淋洗分离去除液体，最后用乙腈洗脱混合吸附剂，振荡后，再次用所述快速分离管将洗脱液全部抽出，得到乙腈溶液；所述乙腈溶液即为富集大体积污水中34种精神类药物的溶液。
12、优选的是，所述混合吸附剂与所述甲醇的体积质量比为100mg：100ml，所述混合吸附剂包括以下质量百分比的组分：聚苯乙烯二乙烯基苯聚合物吸附剂38.0％、未封端c18吸附剂19.4％、c8烷基链吸附剂6.8％、氰基极性键合吸附剂6.8％和石墨化碳黑吸附剂29.0％，所述振荡的时间为10-15s。
13、优选的是，一次处理所述待测污水水样的体积≤2000ml，当体积超过500ml时将所述混合吸附剂均分两次进行萃取；
14、所述高速剪切分散匀质器振荡的条件为：10000-20000rpm分散2min；所述手动振荡的时间为10min以上。
15、优选的是，所述玻璃纤维滤膜的孔径为1.2μm，所述抽空气干燥的时间为3-5min。
16、优选的是，所述待测污水水样与所述混合吸附剂混合之前，所述待测污水水样用1.2μm玻璃纤维滤膜过滤，并加入同位素标记的内标工作溶液。
17、优选的是，所述34种精神类药物为：吗啡、6-乙酰吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、盐酸氯胺酮、盐酸去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺、3,4-亚甲基双氧苯丙胺、盐酸可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、可替宁、盐酸甲卡西酮、3-羟基可替宁、依托咪酯、奥芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、芬太尼、呋喃芬太尼、对/邻氟芬太尼、α-甲基芬太尼、卡芬太尼、阿芬太尼、异丁酰芬太尼、对氟丁酰芬太尼、舒芬太尼、戊酰芬太尼、乙酰-α-甲基芬太尼、甲氧基乙酰芬太尼、去甲芬太尼、环丙酰芬太尼和瑞芬太尼。
18、本专利技术公开了以下技术效果：
19、本专利技术将混合吸附剂和快速分离管结合所建立的混合吸附剂快速富集浓缩法，在处理大体积污水样品中34种精神类药物时具有如下优势：(1)与传统固相萃取技术相比，本方法预处理过程简单、高效，操作难度较低，仅涉及振荡、转移、抽滤等简单步骤，操作人员仅需一遍即可熟练掌握方法流程，大部分操作过程对测定结果影响不大，无需对方法参数展开复杂优化，所呈现的方法学性能与传统固相萃取法一致本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种适用于快速富集大体积污水中34种精神类药物的方法，其特征在于，所述方法是混合吸附剂与快速分离管结合处理大体积污水，实现快速富集所述大体积污水中34种精神类药物；
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述快速分离管包括管体和盖于所述管体开口上的管盖，在所述管盖偏离中心的位置设置插孔，所述插孔可拆卸的螺接吸液装置，所述吸液装置包括过滤筒、筛板和吸液针，所述过滤筒的顶端设置吸液口，所述吸液口外接针筒，所述过滤筒内部设置所述筛板，所述过滤筒的底端固定连接所述吸液针，所述过滤筒和所述吸液针液体连通设置。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述过滤筒为中空的筒体结构，所述过滤筒靠近所述吸液针的一端外侧设置第一螺纹，所述盖体内侧设置第二螺纹，所述第一螺纹和所述第二螺纹配合螺接，以使所述吸液装置螺接于所述管盖上。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述吸液针的两端均为开口设置，所述吸液针的一端的开口连通于所述过滤筒的内部，另一端的开口用于吸取所述快速分离管内部的液体，所述吸液针的侧面均匀设置多个孔。
5.如权利要求4所述的方
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述混合吸附剂与所述甲醇的体积质量比为100mg：100mL，所述混合吸附剂包括以下质量百分比的组分：聚苯乙烯二乙烯基苯聚合物吸附剂38.0％、未封端C18吸附剂19.4％、C8烷基链吸附剂6.8％、氰基极性键合吸附剂6.8％和石墨化碳黑吸附剂29.0％，所述振荡的时间为10-15s。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，一次处理所述待测污水水样的体积≤2000mL，当体积超过500mL时将所述混合吸附剂均分两次进行萃取；
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述玻璃纤维滤膜的孔径为1.2μm，所述抽空气干燥的时间为3-5min。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述待测污水水样与所述混合吸附剂混合之前，所述待测污水水样用1.2μm玻璃纤维滤膜过滤，并加入同位素标记的内标工作溶液。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述34种精神类药物为：吗啡、6-乙酰吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、盐酸氯胺酮、盐酸去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺、3,4-亚甲基双氧苯丙胺、盐酸可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、可替宁、盐酸甲卡西酮、3-羟基可替宁、依托咪酯、奥芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、芬太尼、呋喃芬太尼、对/邻氟芬太尼、α-甲基芬太尼、卡芬太尼、阿芬太尼、异丁酰芬太尼、对氟丁酰芬太尼、舒芬太尼、戊酰芬太尼、乙酰-α-甲基芬太尼、甲氧基乙酰芬太尼、去甲芬太尼、环丙酰芬太尼和瑞芬太尼。
...【技术特征摘要】
1.一种适用于快速富集大体积污水中34种精神类药物的方法，其特征在于，所述方法是混合吸附剂与快速分离管结合处理大体积污水，实现快速富集所述大体积污水中34种精神类药物；
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述快速分离管包括管体和盖于所述管体开口上的管盖，在所述管盖偏离中心的位置设置插孔，所述插孔可拆卸的螺接吸液装置，所述吸液装置包括过滤筒、筛板和吸液针，所述过滤筒的顶端设置吸液口，所述吸液口外接针筒，所述过滤筒内部设置所述筛板，所述过滤筒的底端固定连接所述吸液针，所述过滤筒和所述吸液针液体连通设置。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述过滤筒为中空的筒体结构，所述过滤筒靠近所述吸液针的一端外侧设置第一螺纹，所述盖体内侧设置第二螺纹，所述第一螺纹和所述第二螺纹配合螺接，以使所述吸液装置螺接于所述管盖上。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述吸液针的两端均为开口设置，所述吸液针的一端的开口连通于所述过滤筒的内部，另一端的开口用于吸取所述快速分离管内部的液体，所述吸液针的侧面均匀设置多个孔。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合吸附剂与快速分离管结合处理大体积污水包括以下步骤：
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述混合吸附剂与所述甲醇的体积质量比为100mg：100ml，所述混合吸附剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：周健，秦晨，金米聪，陈晓红，
申请(专利权)人：宁波市疾病预防控制中心宁波市健康教育与促进中心，
类型：发明
国别省市：
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