【技术实现步骤摘要】
本申请属于赋存形态研究领域，更具体地，涉及一种碱金属赋存形态激光在线检测方法及装置。
技术介绍
1、煤、生物质、生活垃圾等固体燃料中碱金属含量丰富，在燃烧过程中释放到气相中的碱金属会引起结渣、沾污和腐蚀问题。对固体燃料中碱金属存在形式的准确分析，能为碱金属的释放控制提供理论基础，因此具有重要的研究价值和现实意义。
2、碱金属的存在形式主要分为四类：水溶性(kcl、koh、k2co3、khco3等)、离子交换性(-cook、-ok、-coona、-ona等)、酸溶性(碳酸盐和硫酸盐等)和不溶性(硅酸盐和硅铝酸盐等)。目前主要通过逐级提取的方法分析固体燃料中碱金属的形态，即用去离子水、nh4ac和hcl溶液逐级洗涤和搅拌，最后消化残渣，将碱金属分离成不同的化学形态，然后用电感耦合仪器检测所得溶液中的碱金属浓度，进而测得固体燃料中不同形态碱金属的含量。该方法需要对样品进行洗涤、搅拌、过滤等复杂的前处理，操作步骤复杂且所需时间较长，并且在提取过程中存在碱金属离子再吸附在固体残渣表面造成分析误差大、灵敏度差的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的缺陷，本申请的目的在于提供一种高效、准确、灵敏的固体燃料中碱金属赋存形态的检测方法，旨在解决通过逐级提取方法分析碱金属赋存形态存在分析误差大、灵敏度差的问题。
2、为实现上述目的，按照本申请的一方面，提供了一种碱金属赋存形态激光在线检测方法，该检测方法为：控制固体燃料依次在0～700℃、700℃～900℃、900℃～1000
3、通过本申请所构思的以上技术方案，与现有技术相比，不需要对样品进行前处理，直接对不同温度范围内碱金属的释放量烟气进行检测即可实现碱金属赋存形态的分析，具有分析误差小、灵敏度高、过程简化的优势。
4、作为进一步优选地，采用微波辅助激光诱导击穿光谱法对烟气中碱金属的含量进行原位检测，以获得碱金属的释放量。
5、作为进一步优选地，所述碱金属赋存形态分析方法具体包括如下步骤：
6、s1将待测的固体燃料研磨后压片制得球形燃料颗粒；
7、s2将球形燃料颗粒送至燃烧器中心的正上方进行燃烧，并通过监测火焰温度使其在依次0～700℃、700℃～900℃、900℃～1000℃三个温度范围内进行分段燃烧，燃烧过程中实时监测烟气中碱金属的含量，进而根据各个温度范围内碱金属的释放量依次获得该固体燃料中离子交换性碱金属、水溶性碱金属、酸溶性碱金属的含量；
8、s3将固体燃料中碱金属总量减去离子交换性碱金属、水溶性碱金属、酸溶性碱金属的含量以获得不溶性硅酸碱金属的含量，或者通过对灰分中碱金属的含量进行检测以获得不溶性硅酸碱金属的含量。
9、作为进一步优选地，步骤s1中，将固体燃料研磨后筛选出粒径为100μm～250μm的粉末，然后使用球形压片模具制得球形燃料颗粒。
10、作为进一步优选地，步骤s2中，待当前温度范围内碱金属的释放量低于1mg/nm3时，调整燃料气体的流量以进入下一温度范围。
11、按照本申请的另一方面，提供了一种碱金属赋存形态激光在线检测装置，该激光在线检测装置包括送样单元、燃烧单元和检测单元，其中：所述送样单元用于固定固体燃料并将其送至燃烧单元的正上方；所述燃烧单元用于控制固体燃料的燃烧温度，使其依次在0～700℃、700℃～900℃、900℃～1000℃三个温度范围内进行分段燃烧；所述检测单元用于对不同温度范围下烟气中碱金属含量进行检测，进而依次获得该固体燃料中离子交换性碱金属、水溶性碱金属、酸溶性碱金属的含量，最后通过计算差值或对灰分中碱金属含量进行检测以获得不溶性硅酸碱金属的含量。
12、作为进一步优选地，所述送样单元包括沿竖直方向从上至下依次设置的陶瓷棒、水平位移台和竖直位移台，两根所述陶瓷棒平行排列，其一端固定在水平位移台上，其另一端用于固定固体燃料；所述水平位移台用于带动固体燃料沿水平方向移动；所述竖直位移台用于带动固体燃料沿竖直方向移动，进而通过与水平位移台配合将固体燃料置于燃烧单元的正上方。
13、作为进一步优选地，所述燃烧单元包括燃烧器以及与该燃烧器连接的多个气瓶，各个所述气瓶用于为燃烧器提供燃料气体和燃烧气氛，并通过调节所述燃料气体的流量以调节燃烧器正上方的温度，进而控制固体燃料的燃烧温度。
14、作为进一步优选地，所述检测单元包括激光诱导击穿光谱组件，所述激光诱导击穿光谱组件用于对不同温度范围下烟气中碱金属含量进行检测。
15、作为进一步优选地，所述检测单元还包括微波辅助组件，所述微波辅助组件用于对烟气进行微波辐射以抑制等离子体的自吸收效应，进而提高测量灵敏度。
16、其中，总体而言，通过本申请所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
17、1.本申请基于不同赋存形态碱金属热稳定性不同的原理，提出对固体燃料进行分段燃烧，通过检测不同温度范围内碱金属的释放量获得不同赋存形态碱金属的含量，从而实现碱金属赋存形态的在线原位测试，避免了传统湿法逐级提取过程中的再吸附问题，有效提升了分析的准确度，并且样品无需前处理，具有检测快速高效的优点；
18、2.尤其是，本申请对具体分析过程进行优化，通过将固体燃料研磨后压片制得球形燃料颗粒，能够便于后续固定并使得其燃烧更加均匀，同时考虑到燃烧器上方时候稳定的温度场，通过将球形燃料颗粒置于燃烧器中心的正上方进行燃烧，能够有效、精准控制其燃烧温度，从而进一步提高分析的准确度；
19、3.同时，本申请还提供了碱金属赋存形态激光在线检测装置，该激光在线检测装置通过设置送样单元、燃烧单元和检测单元，能够控制固体燃料在不同温度范围内进行分段燃烧，并通过分析烟气中碱金属含量实现碱金属赋存形态的在线原位监测，具有操作简单、结果准确的优势。
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1.一种碱金属赋存形态激光在线检测方法，其特征在于，所述碱金属赋存形态激光在线检测方法为：控制固体燃料依次在0～700℃、700℃～900℃、900℃～1000℃三个温度范围内进行分段燃烧，并对不同温度范围内碱金属的释放量进行激光在线检测，进而依次获得该固体燃料中离子交换性碱金属、水溶性碱金属、酸溶性碱金属的含量，最后通过计算差值或对灰分中碱金属含量进行检测以获得不溶性硅酸碱金属的含量。
2.如权利要求1所述的碱金属赋存形态激光在线检测方法，其特征在于，采用微波辅助激光诱导击穿光谱法对烟气中碱金属的含量进行原位检测，以获得碱金属的释放量。
3.如权利要求1或2所述的碱金属赋存形态激光在线检测方法，其特征在于，所述碱金属赋存形态分析方法具体包括如下步骤：
4.如权利要求3所述的碱金属赋存形态激光在线检测方法，其特征在于，步骤S1中，将固体燃料研磨后筛选出粒径为100μm～250μm的粉末，然后使用球形压片模具制得球形燃料颗粒。
5.如权利要求3所述的碱金属赋存形态激光在线检测方法，其特征在于，步骤S2中，待当前温度范围内碱金属的释放量
6.一种碱金属赋存形态激光在线检测装置，其特征在于，所述碱金属赋存形态激光在线检测装置包括送样单元、燃烧单元和检测单元，其中：所述送样单元用于固定固体燃料并将其送至燃烧单元的正上方；所述燃烧单元用于控制固体燃料的燃烧温度，使其依次在0～700℃、700℃～900℃、900℃～1000℃三个温度范围内进行分段燃烧；所述检测单元用于对不同温度范围下烟气中碱金属含量进行检测，进而依次获得该固体燃料中离子交换性碱金属、水溶性碱金属、酸溶性碱金属的含量，最后通过计算差值或对灰分中碱金属含量进行检测以获得不溶性硅酸碱金属的含量。
7.如权利要求6所述的碱金属赋存形态激光在线检测装置，其特征在于，所述送样单元包括沿竖直方向从上至下依次设置的陶瓷棒(2.3)、水平位移台(2.2)和竖直位移台(2.1)，两根所述陶瓷棒(2.3)平行排列，其一端固定在水平位移台(2.2)上，其另一端用于固定固体燃料；所述水平位移台(2.2)用于带动固体燃料沿水平方向移动；所述竖直位移台(2.1)用于带动固体燃料沿竖直方向移动，进而通过与水平位移台(2.2)配合将固体燃料置于燃烧单元的正上方。
8.如权利要求6所述的碱金属赋存形态激光在线检测装置，其特征在于，所述燃烧单元包括燃烧器(3.1)以及与该燃烧器(3.1)连接的多个气瓶(3.2)，各个所述气瓶(3.2)用于为燃烧器(3.1)提供燃料气体和燃烧气氛，并通过调节所述燃料气体的流量以调节燃烧器(3.1)正上方的温度，进而控制固体燃料的燃烧温度。
9.如权利要求6所述的碱金属赋存形态激光在线检测装置，其特征在于，所述检测单元包括激光诱导击穿光谱组件，所述激光诱导击穿光谱组件用于对不同温度范围下烟气中碱金属含量进行检测。
10.如权利要求9所述的碱金属赋存形态激光在线检测装置，其特征在于，所述检测单元还包括微波辅助组件，所述微波辅助组件用于对烟气进行微波辐射以抑制等离子体的自吸收效应，进而提高测量灵敏度。
...【技术特征摘要】
1.一种碱金属赋存形态激光在线检测方法，其特征在于，所述碱金属赋存形态激光在线检测方法为：控制固体燃料依次在0～700℃、700℃～900℃、900℃～1000℃三个温度范围内进行分段燃烧，并对不同温度范围内碱金属的释放量进行激光在线检测，进而依次获得该固体燃料中离子交换性碱金属、水溶性碱金属、酸溶性碱金属的含量，最后通过计算差值或对灰分中碱金属含量进行检测以获得不溶性硅酸碱金属的含量。
2.如权利要求1所述的碱金属赋存形态激光在线检测方法，其特征在于，采用微波辅助激光诱导击穿光谱法对烟气中碱金属的含量进行原位检测，以获得碱金属的释放量。
3.如权利要求1或2所述的碱金属赋存形态激光在线检测方法，其特征在于，所述碱金属赋存形态分析方法具体包括如下步骤：
4.如权利要求3所述的碱金属赋存形态激光在线检测方法，其特征在于，步骤s1中，将固体燃料研磨后筛选出粒径为100μm～250μm的粉末，然后使用球形压片模具制得球形燃料颗粒。
5.如权利要求3所述的碱金属赋存形态激光在线检测方法，其特征在于，步骤s2中，待当前温度范围内碱金属的释放量低于1mg/nm3时，调整燃料气体的流量以进入下一温度范围。
6.一种碱金属赋存形态激光在线检测装置，其特征在于，所述碱金属赋存形态激光在线检测装置包括送样单元、燃烧单元和检测单元，其中：所述送样单元用于固定固体燃料并将其送至燃烧单元的正上方；所述燃烧单元用于控制固体燃料的燃烧温度，使其依次在0～700℃、700℃～900℃、900℃～1000℃三个温度范围内进行分段燃烧...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚洪，别南西，黄永达，胡红云，李帅，李爱军，李显，胡振中，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：
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