【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属有机骨架材料，具体涉及一种金属有机骨架mil-101(cr)及其制备方法。
技术介绍
1、金属有机骨架是由过渡金属离子与有机配体结合而产生的物质，具有表面积大、孔隙率高、孔隙体积大、组分和结构灵活可调等特点，广泛应用于气体吸附储存、催化、电化学、电子器件散热等领域。
2、与其他金属有机骨架(mof-801、cau-10、uio-66和mil-100)相比，mil-101(cr)具有更高的水负荷(大约为1.2g/g)，其应用更为广泛。现有在mil-101(cr)的制备过程中，得到的mil-101(cr)粗产品中存在大量未反应的对苯二甲酸杂质，因此需要对对苯二甲酸杂质进行去杂提纯。目前，常用提纯方法是利用大量加热的n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶解未反应的对苯二甲酸，并利用大量乙醇吸收残余的n,n-二甲基甲酰胺。但是，一方面，dmf存在一定毒性并且和乙醇均为易燃易爆物品，存在安全隐患；另一方面，dmf和乙醇用量较多，需持续加热搅拌混合物以充分溶解杂质，成本较高，工艺复杂，并且对苯二甲酸仍有部分残留，限制其实际应用和工业化生产。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种金属有机骨架mil-101(cr)及其制备方法。本专利技术中直接使用离心水洗工艺，不仅可以将对苯二甲酸杂质洗涤干净，而且可以降低制备mil-101(cr)的经济和时间成本，并且操作简单。
2、第一方面，本专利技术提供了一种金属有机骨架mil-101(cr)的制备方法，包括如下
3、本专利技术中，专利技术人研究发现，采用离心处理并且结合水洗的工艺，能高效去除金属有机骨架mil-101(cr)中的对苯二甲酸杂质，显著降低制备mil-101(cr)的经济和时间成本，并且操作简单。
4、需要说明是，本专利技术中重复进行离心处理和水洗步骤的次数可以根据实际情况进行调整，例如可以为2次、3次、4次，直至无明显白色杂质。
5、在一些实施方案中，在混合物溶液的制备过程中，金属盐和有机配体的摩尔比为1:(0.5～1)，例如可以为1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1或该范围内的其他数值；溶剂与金属盐的体积摩尔比为47.4ml:(0.01～0.05mol)，例如可以为47.4ml:0.01mol、47.4ml:0.02mol、47.4ml:0.03mol、47.4ml:0.04mol、47.4ml:0.05mol或该范围内的其他数值。
6、在一些实施方案中，在混合物溶液的制备过程中，磁力搅拌处理的时间为30～40min，例如可以为30min、32min、34min、36min、38min、40min或该范围内的其他数值。
7、在一些实施方案中，金属盐为九水硝酸镉。
8、在一些实施方案中，有机配体为对苯二甲酸。
9、在一些实施方案中，溶剂为水。
10、在一些实施方案中，在粗产品的制备过程中，水热反应包括：温度为200～220℃，例如可以为200℃、205℃、210℃、215℃、220℃或该范围内的其他数值；时间为8～10h，例如可以为8h、8.5h、9h、9.5h、10h或该范围内的其他数值。
11、在一些实施方案中，在粗产品的制备过程中，离心处理包括：转速为12000～14000r/min，例如可以为12000r/min、12500r/min、13000r/min、13500r/min、14000r/min或该范围内的其他数值；时间为5～8min，例如可以为5min、6min、7min、8min或该范围内的其他数值。
12、在一些实施方案中，在金属有机骨架mil-101(cr)的制备过程中，真空干燥处理包括：温度为100～120℃，例如可以为100℃、105℃、110℃、115℃、120℃或该范围内的其他数值；时间为5～8h，例如可以为5h、6h、7h、8h或该范围内的其他数值。
13、第二方面，本专利技术提供了一种利用上述任一项制备方法制备得到的金属有机骨架mil-101(cr)。
14、本专利技术的有益效果是：区别于现有技术的情况，本专利技术通过在金属有机骨架mil-101(cr)的制备过程中，采用离心处理并且结合水洗的工艺，能高效去除金属有机骨架mil-101(cr)中的对苯二甲酸杂质，不仅无需消耗有机溶剂，而且大幅度缩短提纯时间，降低经济和时间成本，使其制备步骤可工业化应用。
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1.一种金属有机骨架MIL-101(Cr)的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的金属有机骨架MIL-101(Cr)的制备方法，其特征在于，在混合物溶液的制备过程中，所述金属盐和所述有机配体的摩尔比为1:(0.5～1)，所述溶剂与所述金属盐的体积摩尔比为47.4mL:(0.01～0.05mol)。
3.根据权利要求1所述的金属有机骨架MIL-101(Cr)的制备方法，其特征在于，在混合物溶液的制备过程中，所述磁力搅拌处理的时间为30～40min。
4.根据权利要求2所述的金属有机骨架MIL-101(Cr)的制备方法，其特征在于，所述金属盐为九水硝酸镉。
5.根据权利要求2所述的金属有机骨架MIL-101(Cr)的制备方法，其特征在于，所述有机配体为对苯二甲酸。
6.根据权利要求2所述的金属有机骨架MIL-101(Cr)的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水。
7.根据权利要求1所述的金属有机骨架MIL-101(Cr)的制备方法，其特征在于，在粗产品的制备过程中，所述水热反应包括：温度为2
8.根据权利要求1所述的金属有机骨架MIL-101(Cr)的制备方法，其特征在于，在粗产品的制备过程中，所述离心处理包括：转速为12000～14000r/min，时间为5～8min。
9.根据权利要求1所述的金属有机骨架MIL-101(Cr)的制备方法，其特征在于，在金属有机骨架MIL-101(Cr)的制备过程中，所述真空干燥处理包括：温度为100～120℃，时间为5～8h。
10.一种利用权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的金属有机骨架MIL-101(Cr)。
...【技术特征摘要】
1.一种金属有机骨架mil-101(cr)的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的金属有机骨架mil-101(cr)的制备方法，其特征在于，在混合物溶液的制备过程中，所述金属盐和所述有机配体的摩尔比为1:(0.5～1)，所述溶剂与所述金属盐的体积摩尔比为47.4ml:(0.01～0.05mol)。
3.根据权利要求1所述的金属有机骨架mil-101(cr)的制备方法，其特征在于，在混合物溶液的制备过程中，所述磁力搅拌处理的时间为30～40min。
4.根据权利要求2所述的金属有机骨架mil-101(cr)的制备方法，其特征在于，所述金属盐为九水硝酸镉。
5.根据权利要求2所述的金属有机骨架mil-101(cr)的制备方法，其特征在于，所述有机配体为对苯二甲酸。
6.根据权利要求2...
【专利技术属性】
技术研发人员：张英，杨梓淳，王世杰，罗团团，胡斯航，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：
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