【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中医药领域，具体地说，涉及一种桃红四物汤基准样品的特征图谱构建方法、质量控制方法和制备方法。
技术介绍
1、桃红四物汤是一种古籍记载的经典名方，原方剂量及制法为：“生地三钱(酒洗)，当归四钱(酒洗)，白芍钱五分(酒炒)，川芎一钱，桃仁十四粒(去皮尖研泥)，红花一钱(酒洗)。水煎温服”。功效为养血，活血，逐瘀。主治血虚血瘀证，症见妇女月经不调，血多有块，色紫质粘，腹痛腹胀等。古籍中虽有记载桃红四物汤制法服法，而未明确记载桃红四物汤制备工艺。现有的制备工艺的有效成分的转移率有待提高。
2、基准样品是煎煮后所得的物质，以浓缩干燥品为基本形态。基准样品失去了原有饮片的形态学指纹，单纯的指标成分的定性鉴别，难以反映其质量的优劣。作为衡量基准样品是否与临床汤剂基本一致的标准参照物，其质量应加强专属性鉴别和多成分整体质量的控制。因而基准样品质量控制要重视以特征图谱为主的整体质量控制以及其中主要有效成分的定量准确测定，有利于更好的控制桃红四物汤的质量。
3、有鉴于此特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种桃红四物汤基准样品的特征图谱构建方法、质量控制方法和制备方法。本专利技术的制备方法的有效成分提取率和转移率高，特征图谱的色谱峰信息丰富，分离度佳，专属性、稳定性、重复性均良好。质量控制方法的分离度高，稳定性好，检测限低，检测效率高。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用技术方案的基本构思是：
3、本专利技术的第一目的是提供一种桃红四物汤基准样品的特征图谱的构建方法，桃红四物汤基准样品包括酒地黄、酒当归、酒白芍、川芎、桃仁和酒红花，构建方法包括
4、(1)制备供试品溶液和对照品溶液；
5、(2)采用高效液相法进行检测，色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相a，以0.2％甲酸溶液为流动相b，进行梯度洗脱；检测波长为290nm；理论板数按阿魏酸峰计算不低于5000；精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，进行测定；
6、优选的，所述的洗脱梯度为：
7、
8、优选的，色谱条件中，流速为每分钟0.5ml；柱温为30℃。
9、进一步的方案，步骤(1)中，所述对照品溶液的制备方法包括：取阿魏酸对照品，精密称定，加70％甲醇制成溶液，所述溶液的浓度为13μg/ml。
10、进一步的方案，所述供试品溶液的制备方法包括：取桃红四物汤基准样品粉末0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20％甲醇25ml，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，20％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
11、优选的，超声处理的功率为500w，频率为40khz。
12、本专利技术的第二目的是提供一种如上所述的桃红四物汤基准样品的特征图谱的构建方法在桃红四物汤的质量检测中的应用；
13、进一步的方案，构建的特征图谱包括8个特征峰，与参照物峰相应对峰为s峰，其它7个特征峰的相对保留时间为：1号峰0.29、2号峰0.55、3号峰1.00、4号峰1.32、5号峰1.42、6号峰1.85、7号峰1.88、8号峰1.90。
14、本专利技术的第三目的是提供一种桃红四物汤基准样品的质量控制方法，桃红四物汤基准样品包括酒地黄、酒当归、酒白芍、川芎、桃仁和酒红花，质量控制方法包括:
15、(1)制备芍药苷、阿魏酸和羟基红花黄色素a的对照品溶液；制备供试品溶液；
16、(2)采用高效液相法进行检测，色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相a，以0.1％磷酸溶液为流动相b，进行梯度洗脱；芍药苷检测波长为230nm，阿魏酸检测波长为321nm，羟基红花黄色素a检测波长为403nm；理论板数按阿魏酸峰计算不低于5000；精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，进行测定；
17、进一步的方案，所述的洗脱梯度为：
18、
19、优选的，柱温为30℃；流速为每分钟0.2ml。
20、进一步的方案，步骤(1)中，对照品溶液的制备方法包括：取芍药苷、阿魏酸、羟基红花黄色素a对照品，精密称定，加70％甲醇分别制成每1ml含芍药苷100μg、阿魏酸10μg、羟基红花黄色素a 20μg的溶液；
21、进一步的方案，供试品溶液的制备方法包括：取桃红四物汤基准样品粉末0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，密塞，称定重量，振荡提取30分钟放冷，再称定重量，70％甲醇溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
22、进一步的方案，按干燥品计算，含芍药苷的质量百分数为0.47％～0.87％，含羟基红花黄色素a的质量百分数为0.15％～0.27％，含阿魏酸的质量百分数为0.052％～0.096％。
23、本专利技术的第四目的是提供一种桃红四物汤基准样品的质量控制方法，桃红四物汤基准样品包括酒地黄、酒当归、酒白芍、川芎、桃仁和酒红花，质量控制方法包括:
24、(1)制备苦杏仁苷的对照品溶液；制备供试品溶液；
25、(2)采用高效液相法进行检测，色谱条件包括：采用色谱柱waters beh shieldrp18，以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相；乙腈和0.2％磷酸溶液的体积比为3:97，检测波长为210nm，理论板数按苦杏仁苷峰计算不低于3000；精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，进行测定；
26、优选的，流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃。
27、进一步的方案，步骤(1)中，对照品溶液的制备方法包括：取苦杏仁苷对照品，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含80μg的溶液；
28、进一步的方案，供试品溶液的制备方法包括：取桃红四物汤基准样品粉末0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
29、进一步的方案，超声处理的条件包括：功率为500w，频率为40khz。
30、进一步的方案，按干燥品计算，含苦杏仁苷的质量百分数为0.24％～0.44％。
31、进一步的方案，本专利技术中，所述桃红四物汤基准样品的处方包括酒地黄11.19g、酒当归14.92g、酒白芍5.60g、川芎3.73g、燀山桃仁3.78g、酒红花3.73g。
32、桃红四物汤基准样品的制备方法包括：取各原料药材混合，桃仁研泥，煎煮两次，第一煎加10倍量的水，浸泡30分钟，电陶炉加热，武火煮沸，改文火煎煮30分钟，100目趁热过滤，第二煎加8倍量的水，武火煮沸，改文火煎煮25分钟，100目趁热过滤，合并滤液，减压浓缩，冷冻干燥，即得；
33、优选的，所述武火为2200w，文火为200w；
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1.一种桃红四物汤基准样品的特征图谱的构建方法，桃红四物汤基准样品包括酒地黄、酒当归、酒白芍、川芎、桃仁和酒红花，其特征在于，构建方法包括
2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤(1)中，所述对照品溶液的制备方法包括：取阿魏酸对照品，精密称定，加70％甲醇制成溶液，所述溶液的浓度为13μg/ml。
3.一种如权利要求1或2所述的桃红四物汤基准样品的特征图谱的构建方法在桃红四物汤的质量检测中的应用；
4.一种桃红四物汤基准样品的质量控制方法，桃红四物汤基准样品包括酒地黄、酒当归、酒白芍、川芎、桃仁和酒红花，其特征在于，质量控制方法包括:
5.根据权利要4所述的质量控制方法，其特征在于，步骤(1)中，对照品溶液的制备方法包括：取芍药苷、阿魏酸、羟基红花黄色素A对照品，精密称定，加70％甲醇分别制成每1ml含芍药苷100μg、阿魏酸10μg、羟基红花黄色素A 20μg的溶液；
6.根据权利要4或5所述的质量控制方法，其特征在于，按干燥品计算，含芍药苷的质量百分数为0.47％～0.87％，含羟基红花黄色素A的质量百分
7.一种桃红四物汤基准样品的质量控制方法，桃红四物汤基准样品包括酒地黄、酒当归、酒白芍、川芎、桃仁和酒红花，其特征在于，质量控制方法包括:
8.根据权利要7所述的质量控制方法，其特征在于，步骤(1)中，对照品溶液的制备方法包括：取苦杏仁苷对照品，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含80μg的溶液；
9.根据权利要7或8所述的质量控制方法，其特征在于，按干燥品计算，含苦杏仁苷的质量百分数为0.24％～0.44％。
10.一种桃红四物汤基准样品的制备方法，桃红四物汤的原料药材包括酒地黄、酒当归、酒白芍、川芎、桃仁和酒红花，其特征在于，包括：
...【技术特征摘要】
1.一种桃红四物汤基准样品的特征图谱的构建方法，桃红四物汤基准样品包括酒地黄、酒当归、酒白芍、川芎、桃仁和酒红花，其特征在于，构建方法包括
2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤(1)中，所述对照品溶液的制备方法包括：取阿魏酸对照品，精密称定，加70％甲醇制成溶液，所述溶液的浓度为13μg/ml。
3.一种如权利要求1或2所述的桃红四物汤基准样品的特征图谱的构建方法在桃红四物汤的质量检测中的应用；
4.一种桃红四物汤基准样品的质量控制方法，桃红四物汤基准样品包括酒地黄、酒当归、酒白芍、川芎、桃仁和酒红花，其特征在于，质量控制方法包括:
5.根据权利要4所述的质量控制方法，其特征在于，步骤(1)中，对照品溶液的制备方法包括：取芍药苷、阿魏酸、羟基红花黄色素a对照品，精密称定，加70％甲醇分别制成每1ml含芍药苷100μg、阿魏酸10μg、羟基红花黄色素a 20μg...
【专利技术属性】
技术研发人员：邹洵，刘曲山，欧阳勇，李建华，
申请(专利权)人：桂林三金药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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