【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析仪器应用，具体涉及到一种不含三氯甲烷成分的库仑法卡氏试剂。
技术介绍
1、卡尔费休法测定物质水分，由于操作简单、结果准确，已成为世界公认的测定物质水分含量的经典方法。国际标准iso卡尔费休法测定水分在化工、石油、食品等领域液体、固体及气体中微量水分应用非常广泛，且对其灵敏度和稳定性要求较高，因此卡尔费休试剂的用量也日益增多。
2、初始的卡氏试剂主要由碘、二氧化硫、甲醇、吡啶按一定比例配制而成。这种试剂有恶臭而且有很大的毒性，稳定性差，保存期较短在三个月内。试剂中的甲醇主要用来酯化二氧化硫，使滴定反应能顺利地按化学反应方程式计量进行。虽然甲醇的溶解性能较好，然而副反应较多，比如甲醇和有机酸发生酯化反应，甲醇和醛或酮反应生成缩醛或缩酮和水。为了提高卡氏试剂的灵敏度和增加被测物质的溶解性能，目前市场上的卡氏试剂多用三氯甲烷和甲醇混合溶液代替甲醇。由于三氯甲烷是易制毒试剂，采购受到限制，严重制约了卡氏试剂的市场供应。因此，在技术上寻找一种可以替代三氯甲烷同时又能保证卡氏试剂灵敏度和溶解性的新的卡氏试剂配方，是卡尔·费休库仑法卡氏试剂的重要和必要的发展方向，市场上存在相应的空白。
3、库仑法卡氏试剂多为一组分卡氏试剂。确保卡尔费休反应能按化学计算量进行，需要有两个条件。首先需要合适的醇去完全酯化二氧化硫，也就是选择一个合适的反应介质(溶剂)，使滴定反应能顺利地按化学反应方程式计量进行。其次，需要弱碱性有机物(咪唑类等)进行中和反应生成的酸，使反应在合适的ph范围内进行(最好能在ph5～7范围内)，
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术存在的缺陷，提出了一种不含三氯甲烷成分的库仑法卡氏试剂，是可以替代三氯甲烷的新的库仑法卡尔·费休试剂配方。本专利技术的库仑法卡氏试剂中以一定比例的二氯甲烷和二氯乙烷共同使用，替代了经典配方中的三氯甲烷；同时在配方中加入四氯化碳，增加试剂的样品溶解能力；加入乙二醇，提高卡氏试剂对气体样品中水分的萃取能力。经过测试，完全达到了传统库仑法卡氏试剂的性能，满足了库仑法卡氏试剂对高灵敏度和高溶解能力的要求，同时兼顾了试剂的运输和贮存过程中对安全性的要求。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术技术方案如下：
3、一种不含三氯甲烷成分的库仑法卡氏试剂，其原料组成按照质量百分含量计，包括：咪唑5～20％，甲醇30～40％，二氧化硫5～10％，乙二醇10～15％，二氯甲烷15～20％，二氯乙烷10～25％，四氯化碳5～10％，单质碘1～3％。
4、进一步的，本专利技术还提供该卡氏试剂的制备方法，具体工艺步骤如下：常温下，按配比称量咪唑，加入甲醇溶液中，搅拌至充分溶解，将该溶液置于冰浴中，低温下一边搅拌一边缓慢通入干燥的二氧化硫，得到甲醇的咪唑和二氧化硫反应物溶液；向该溶液依次加入甲醇、乙二醇，二氯甲烷，二氯乙烷以及四氯化碳；上述溶液缓慢加入单质碘，单质碘刚过量为止。
5、优选的，通入二氧化硫过程中保持温度在-15℃左右。
6、本专利技术中，使用了二氯甲烷、二氯乙烷和甲醇混合溶液代替传统的甲醇作为卡氏试剂反应溶剂，利用二氯甲烷和二氯乙烷能良好地溶解油脂等高分子油脂的特点，用二氯甲烷和二氯乙烷代替三氯甲烷。使用咪唑代替传统的吡啶作为卡氏试剂的缓冲剂，加入四氯化碳增加试剂的溶解性，为了扩大卡氏试剂应用范围，可以更好地测定气体中水分，利用乙二醇良好的吸水性，可以很好地萃取气体中水分，卡氏试剂配方中加入了乙二醇，故本专利技术可以获得稳定性和灵敏度更好的卡氏试剂，较之现有技术过程控制更加容易，且节能环保方面更有优势。
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1.一种不含三氯甲烷成分的库仑法卡氏试剂，其特征在于，其原料组成按照质量百分含量计，包括：咪唑5～20％，甲醇30～40％，二氧化硫5～10％，乙二醇10～15％，二氯甲烷15～20％，二氯乙烷10～25％，四氯化碳5～10％，单质碘1～3％。
2.如权利要求1所述的不含三氯甲烷成分的库仑法卡氏试剂的制备方法，其特征在于，具体工艺步骤如下：
3.根据权利要求2所述的不含三氯甲烷成分的库仑法卡氏试剂的制备方法，其特征在于，通入二氧化硫过程中保持温度在-15℃。
【技术特征摘要】
1.一种不含三氯甲烷成分的库仑法卡氏试剂，其特征在于，其原料组成按照质量百分含量计，包括：咪唑5～20％，甲醇30～40％，二氧化硫5～10％，乙二醇10～15％，二氯甲烷15～20％，二氯乙烷10～25％，四氯化碳5～10％，单质碘1～3％。...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘新，龚维，刘霞，耿羽轩，吕辉，姚旭霞，王威，张雨，任万杰，
申请(专利权)人：山东非金属材料研究所，
类型：发明
国别省市：
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