【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中空sio2纳米颗粒的制备方法，属于纳米材料。
技术介绍
1、具有超低折射率的材料在光学应用中具有重要意义。然而，具有超低折射率的天然材料非常有限。自然界中折射率最低的块体材料mgf2，折射率约为1.38。研究人员发现，增加材料的孔隙率可以降低材料本身的折射率。在这一理论基础上，研究人员开发了各种方法引入孔隙来降低材料的折射率。由于材料来源丰富、绿色环保，中空sio2纳米颗粒一直是行业研究的热点。
2、目前，中空sio2纳米颗粒的制备常常需要模板，例如以聚苯乙烯微球作为模板（cn202210393958.6)，然后将硅源水解、缩合、沉积在其表面形成sio2球壳，再通过高温煅烧，去除内部聚苯乙烯微球，从而形成中空sio2纳米颗粒。该方法获得的中空sio2纳米颗粒在煅烧过程中可能会聚集，难以分散，影响后续使用。
技术实现思路
1、本专利技术为克服现有技术弊端，提供一种中空sio2纳米颗粒的制备方法，通过合成有机-无机杂化的sio2内层核结构，然后再在其表面水解一层无机sio2外层壳结构，之后加入hf溶液，不断搅拌刻蚀其内部结构获得中空sio2纳米颗粒，制备过程快速简单，能够精准控制中空程度和粒径。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
3、一种中空sio2纳米颗粒的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
4、s1、制备有机-无机杂化sio2内层核结构：以正硅酸四乙酯和n-[3-（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺作为硅
5、s2、制备无机sio2外层壳结构：向步骤s1中获得的混合溶液中加入一定量的正硅酸四乙酯，通过水解聚合反应在有机-无机杂化的sio2表面形成一层sio2壳结构，用乙醇和去离子水离心收集固体硅球，最后，将所得产物分散于无水乙醇中；
6、s3、制备中空sio2纳米颗粒：向步骤s2中获得的溶液中加入一定量的hf溶液，搅拌刻蚀内层核结构，获得中空sio2纳米颗粒。
7、上述中空sio2纳米颗粒的制备方法，所述步骤s1中，正硅酸四乙酯、n-[3-（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺、氨水和无水乙醇的添加量分别为：10~20质量份、1~5质量份、10~50质量份、100~300质量份。
8、上述中空sio2纳米颗粒的制备方法，所述步骤s2中，所述正硅酸四乙酯的添加量为1~8质量份。
9、上述中空sio2纳米颗粒的制备方法，所述步骤s3中，所述hf溶液的添加量为0.5~5质量份，所述hf溶液的溶质质量分数为40%。
10、上述中空sio2纳米颗粒的制备方法，所述步骤s1中，水解聚合反应过程为：将n-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺溶解在乙醇中，随后，将上述溶液与正硅酸四乙酯同时加入到含氨水的乙醇溶液，在室温下，剧烈搅拌3~6h。
11、上述中空sio2纳米颗粒的制备方法，所述步骤s3中，搅拌刻蚀时间为10~60min。
12、本专利技术的有益效果是：
13、本专利技术中空sio2纳米颗粒制备过程中，先制备有机-无机杂化sio2作为内层核结构，再在其表面包裹生成无机sio2，之后通过hf酸刻蚀内层核结构，形成中空的sio2纳米颗粒。整个制备过程在胶体体系中进行，可以通过控制氨水和硅源的添加量控制中空sio2纳米颗粒的尺寸和中空程度，制备过程简单快捷，易于精准控制中空sio2纳米颗粒的尺寸和中空程度。本专利技术制备的中空sio2纳米颗粒的尺寸在30~100nm，空腔体积与中空sio2颗粒体积之比为10~60%。
14、与传统的高温去除球模板的方法相比，本专利技术方法可在更温和的条件下进行，这可能减少对材料的损伤和结构的破坏，且制备的纳米颗粒不会发生团聚。通过控制有机-无机杂化的组成和反应条件，可以在一定程度上调节中空sio2的性质和功能，例如颗粒尺寸、孔径大小、表面性质等。
15、一般的金属微球做内核模版，例如zns、zno，在其外面生长sio2，首先需要对这些金属微球表面进行修饰，诱导sio2在其表面沉积。而本专利技术使用有机-无机杂化的sio2作为内核，无需对其表面进行修饰，无机的sio2就会自发的沉积在其表面，形成外壳。
16、hf酸蚀刻过程中产生的sif4气体可以溶解在乙醇中，不会逸出到周围空气中造成环境破坏。
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1.一种中空SiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的中空SiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，正硅酸四乙酯、N-[3-（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺、氨水和无水乙醇的添加量分别为：10~20质量份、1~5质量份、10~50质量份、100~300质量份。
3.根据权利要求1所述的中空SiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述正硅酸四乙酯的添加量为1~8质量份。
4.根据权利要求1所述的中空SiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述HF溶液的添加量为0.5~5质量份，所述HF溶液的溶质质量分数为40%。
5.根据权利要求1所述的中空SiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，水解聚合反应过程为：将N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺溶解在乙醇中，随后，将上述溶液与正硅酸四乙酯同时加入到含氨水的乙醇溶液，在室温下，剧烈搅拌3~6h。
6.根据权利要求1所述的中空SiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S
...【技术特征摘要】
1.一种中空sio2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的中空sio2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，正硅酸四乙酯、n-[3-（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺、氨水和无水乙醇的添加量分别为：10~20质量份、1~5质量份、10~50质量份、100~300质量份。
3.根据权利要求1所述的中空sio2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，所述正硅酸四乙酯的添加量为1~8质量份。
4.根据权利要求1所述的中空si...
【专利技术属性】
技术研发人员：高俊红，周迪，黄建勇，刘保军，刘红妹，王钦，孙晶晶，孙璐阳，冯岩，
申请(专利权)人：合肥乐凯科技产业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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