本发明专利技术涉及一种２－氨基－１，３，４－噻二唑硫乙酰氨基芳烃衍生物如通式（Ｉ）及制备方法和以其为活性成分的农药组合物及其在黄瓜黑星病菌、番茄叶霉病菌等的防治和治疗中的应用。即采用２－氨基－５－巯基－１，３，４－噻二唑，用碱活化，在极性质子溶剂中与氯乙酰取代芳烃反应合成的。该化合物对常见植物致病真菌有较高抑菌活性，可作为杀菌有效量的化合物制剂，或加入可接受的助剂制成农药组合物。尤其是可制成一种水分散片剂。该片剂对植物致病真菌黄瓜黑星病菌、番茄叶霉病菌等均具有显著的保护和治疗作用，是一种高效、低残留、无残留毒性和适用性广泛的新型绿色无公害杀菌剂。
2 amino 1 -, 3 -, 4 -, two - pyrazole aromatic derivatives and their preparation and use
The invention relates to a 2 - amino - 1, 3, 4 and two of aromatic sulfur acetyl thiophene derivatives of general formula (I) application and preparation method and its active ingredients in pesticide composition and the prevention and treatment of Cladosporium cucumerinum, c.fulvum in the. Using 2 amino 5 mercapto 1, 3, 4 - Thiadiazolen two triazole, with alkali activated in polar protic solvents and acetyl chloride substituted aromatic reaction. The compound has high antibacterial activity to common plant pathogenic fungi, and can be used as a compound preparation for sterilizing effective quantity or adding an acceptable assistant to make a pesticide composition. In particular, it can be made into a water dispersible tablet. The tablet has protective and significant therapeutic effects on plant pathogenic fungi Cladosporium cucumerinum, Fulvia fulva, is a kind of high efficient, low residue, no residual toxicity and wide applicability of the new green pollution-free fungicides.
【技术实现步骤摘要】
,3,4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃衍生物及其制备方法和应用的制作方法
本专利技术涉及一种2-氨基_1，3，4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃衍生物及其制备方法和 应用。
技术介绍
世界农药的专利中，大约有90%是杂环化合物。在我国，杀菌剂在三大农药中所占的比例远低于世界水平(世界三大农药的平均比例是除草剂杀虫剂杀菌剂为46.7 : 28. 9 : 19. 3，而我国的为13. 4 : 72. 6 : 10. 1)，这正是我国农药落后的原因所在。因此，当前我们应该尽快发展杀菌剂，增加杀菌剂的品种，提高杀菌剂的产量，以适应我国 现代农业可持续发展的需要。 另外，大部分杀菌剂存在的共同问题有几个方面。 一是某些杀菌剂本身具有高毒、高残留的特点。二是杀菌剂价格高，长期使用产生抗药性。另外，还有一些杀菌剂在水硬度 较高的情况下使用会降低杀菌效力等特点。因此，目前急需设计和提供高效、低毒、低残留、 无残留毒性和适用性广泛的新型绿色无公害杀菌剂。 目前 ， 3， 4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃衍生物及 ， 3， 4-噻二唑硫 乙酰氨基芳烃类杀菌剂均未见报道。且2-氨基-l，3，4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物 制成水分散片剂在农用杀菌剂上的应用也未见报道。 水分散片剂系指遇水可迅速崩解形成均匀混悬液的片剂。具有对环境和施药者更 安全，没有粉尘，减少了对环境的污染。又由于水分散片剂有效成分单位剂量一定，以每公 顷多少片计数，因而计量十分准确。同时，水分散片剂可直接投入盛水的喷雾器中使用，或 直接施向水稻田中，施用起来非常方便。
技术实现思路
本专利技术目的是提供具有杀菌活性的，3，4_噻二唑硫乙酰氨基芳烃衍生 物及其制备方法。 本专利技术的另一个目的是提供以2-氨基-l，3，4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物 为活性成分的农药组合物的应用。 本专利技术的技术方案( — )、一种， 3， 4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物 —种，3，4_噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物，具有如下的通式(I):<formula>formula see original document page 4</formula> 其中&为 <formula>formula see original document page 5</formula> 骤 解； <formula>formula see original document page 5</formula>、s' 碼(二 )、一种， 3， 4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃衍生物的制备方法 一种2-氨基-l，3，4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃衍生物的制备方法，包括如下两步(1)、将2-氨基-5巯基-1，3，4-噻二唑，在极性质子溶剂30 8(TC下中完全溶其中的极性质子溶剂是甲醇、乙醇或两种醇的混合溶剂，2-氨基-5巯基-1，3， 4-噻二唑与极性质子溶剂按0. 2mrno1 : 5ml进行混合配制； (2)、将含2-氨基-5巯基-l，3，4-噻二唑的溶液在室温t: 10 20min，使2_氨 基_5-巯基_1，3，4-噻二唑化合物完全溶解后加入氢氧化钾或氢氧化钠进行碱活化，控制 碱活化温度为30 5(TC，活化时间是0. 5h，活化之后，加入氯乙酰氨基芳烃化合物如下通 式(II)，在室温、控制搅拌转速为600r/min的条件下进行反应46 55h后，便得本专利技术的 2_氨基-1， 3， 4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃衍生物； 其中所述的&为o IIR'、/C\CH2a(II)、 、 或w 加入氢氧化钾或氢氧化钠的量为2-氨基-5-巯基-l，3，4-噻二唑化合物的1. 1 1. 5摩尔当量，氯乙酰氨基芳烃化合物的加入量为2-氨基-5-巯基-1， 3， 4-噻二唑化合物 的1. 5 2. 0 : 1摩尔当量。(三)、， 3， 4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物的应用 —种以2-氨基-l，3，4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物为活性成分的农药组合物 —种以2-氨基-l，3，4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物为活性成分的农药组合 物，该农药组合物为由 ， 3， 4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物及可接受的助剂组 成； 其中可接受的助剂为崩解剂、粘结剂、润湿剂、分散剂及填充剂； 以 ， 3， 4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物为活性成分农药组合物，其成分含量的重量百分比如下 ， 3， 4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物 5. 0 80% 崩解剂 2. 0 20% 粘结剂 润湿剂 分散剂 填充剂 所述的崩解剂要为即为微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠；优选 交联羧甲基纤维素钠、微晶纤维素； 所述的粘结剂为工业淀粉，羧甲基纤维素或聚乙烯吡咯烷酮中；优选工业淀粉、聚 乙烯吡咯烷酮； 所述的润湿剂为月桂醇基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠；优选 十二烷基苯磺酸钠； 所述的分散剂为木质素磺酸钠、羟基萘甲醛聚合物、二丁基萘磺酸钠中的一种或 两种；优选木质素磺酸钠和羟基萘甲醛聚合物； 所述的填充剂为乳糖、硫酸钙、蔗糖、滑石粉或轻质碳酸钙。优选滑石粉，轻质碳酸 钙。 以2-氨基-l，3，4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物为活性成分的农药组合物可 做成各种剂型，如水分散片剂，乳剂，水乳剂，水悬剂，胶悬剂和可湿性粉剂。尤其是可制成 一种农药新剂型水分散片剂，该片剂以水为基质，具有崩解速度快，分散悬浮性好，计量准 确，便于贮存与运输，不污染环境。 —种以2-氨基-l，3，4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物为活性成分的农药组合 物水分散片剂的制备方法如下，包括如下步骤 将，3，4_噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物与可接受的助剂在混合机中 混合、粉碎机粉碎过325目筛，到压片机上直接压片，制得， 3， 4-噻二唑硫乙酰氨 基芳烃类化合物水分散片剂，或向混合料加入水，以造粒机能制成颗粒为准，制粒并干燥， 由制得的干燥颗粒，经整粒机整粒后，到压片机上压片，制得， 3， 4-噻二唑硫乙酰 氨基芳烃类化合物水分散片剂。 —种以2-氨基-l，3，4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物为活性成分的农药组合 物的应用 —种以2-氨基-l，3，4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物为活性成分的农药组合 物，可用于对黄瓜黑星病菌、番茄叶霉病菌、棉花黄萎病菌、小麦赤霉病菌、水稻稻曲病菌、 水稻纹枯病菌、甘蓝核盘病菌、苹果腐烂病菌的防治与治疗。 本专利技术的有益效果 本专利技术的具有杀菌活性的，3，4_噻二唑硫乙酰氨基芳烃衍生物可直接 用于制备以， 3， 4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物为活性成分的农药组合物，对 防治黄瓜黑星病菌、番茄叶霉病菌、棉花黄萎病菌、小麦赤霉病菌、水稻稻曲病菌、水稻纹枯 病菌、甘蓝核盘病菌、苹果腐烂病菌具有显著的的保护和治疗作用。且本专利技术的2-氨基-l， 3，4-噻二唑硫乙酰氨基芳烃衍生物也可与其它杀菌剂混合应用，制备各种杀菌农药复配制 剂。尤其是可制成一种水分散片剂。该片剂对防治黄瓜黑星病菌、番茄叶霉病菌、棉花黄萎 病菌等均具有显著的的保护和治疗作用，是一种高效、低残留、无残留毒性和适用性广泛的 新型绿色无公害杀菌剂。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术进一步阐述，但并不限制本专利技术。 实本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种２－氨基－１，３，４－噻二唑硫乙酰氨基芳烃类化合物，其特征在于具有如下的通式（Ⅰ）： ＊＊＊ （Ⅰ） 其中Ｒ↓［１］为： ＊＊＊ Ｒ↓［２］为： ＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王伟，梁东，王勇，赵冰，高妍，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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