【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料科学，具体涉及一种改性介孔二氧化硅及其制备方法和应用。
技术介绍
1、介孔二氧化硅具有高比表面积和可调的介孔结构，是一类极其重要的无机载体，常用于制备吸附剂、催化剂和传感器等功能材料，目前已被广泛的应用于环境、催化、生物和医药等尖端科技领域。由于新型介孔二氧化硅材料在诸多领域的关键作用和广泛应用，开发新型介孔二氧化硅材料对于推动尖端科技领域发展具有至关重要的作用。
2、介孔二氧化硅改性是制备新型介孔二氧化硅材料的常用方法，通过改性可赋予介孔二氧化硅独特的吸附、催化和传感等性能，该方法基于介孔二氧化硅表面丰富的羟基基团-oh与有机功能分子发生表面反应，将功能位点通过共价键、离子键、配位键或静电吸附等作用引入到二氧化硅表面，形成改性介孔二氧化硅。值得注意的是，上述方法制备的改性二氧化硅其功能位点在介孔二氧化硅表面呈现随机分布的状态，功能位点分布十分不均匀，容易引起孔道堵塞，大大限制了介孔二氧化硅功能材料的性能，参考文献chloéthieuleux et al.acs catal.2014,4,5,1458-1469。因此，急需开发一种能够使表面功能位点均匀分布的改性介孔二氧化硅合成方法。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种改性介孔二氧化硅及其制备方法和应用，解决了现有技术制备的改性二氧化硅其功能位点在介孔二氧化硅表面呈现随机分布的状态，功能位点分布十分不均匀，容易引起孔道堵塞，大大限制了介孔二氧化硅功能材料的性能的问题。
2、一种改性介孔二
3、制备介孔二氧化硅纳米纤维；
4、制备改性介孔二氧化硅：在无氧条件下，将乙烯膦酸和介孔二氧化硅纳米纤维溶解后，加入2,2'-偶氮二异丁腈，40～90℃反应12～24h，分离固体得改性介孔二氧化硅；其中，乙烯膦酸、介孔二氧化硅纳米纤维、2,2'-偶氮二异丁腈按质量比为0.125～0.1:0.5～4.0:0.0025～0.002。
5、优选的，制备改性介孔二氧化硅时，反应条件为60～70℃反应16～18h。
6、优选的，所述乙烯膦酸、介孔二氧化硅纳米纤维、2,2'-偶氮二异丁腈按质量比为0.1:2.0:0.002。
7、优选的，制备改性介孔二氧化硅时，分离固体后进行提纯。
8、优选的，制备改性介孔二氧化硅时，所述提纯的具体方法为：固体洗涤后用60-75℃的乙醇溶液索氏萃取纯化24～48h，在30～60℃真空下干燥10～12h，得所述改性介孔二氧化硅。
9、优选的，所述介孔二氧化硅纳米纤维的制备方法为：在48～78℃下，将十六烷基三甲基溴化铵溶于naoh溶液和h2o中，搅拌30～60min，加入正硅酸乙酯和巯丙基三甲氧基硅烷，并反应3～6h，如反应3h、4h、5h、6h，晶化后过滤反应液，洗涤固体、烘干得介孔二氧化硅纳米纤维；其中，十六烷基三甲基溴化铵、naoh溶液、h2o、正硅酸乙酯、巯丙基三甲氧基硅烷按比例为0.2～1g:3.5～7.5ml:480～680ml:5～7ml:0.27～0.67g。在介孔二氧化硅前驱体的共缩合反应中引入有机烷氧基硅烷前驱体来控制其形态，这种方法的好处是能够独立和/或协同定制这些组分的作用和数量。通过采用这种方法，可以控制有机膦酸配体锚位点的数量并均匀分布在介孔硅基材料的前驱体上，活性位点均匀分布在介孔表面，可有效避免活性位点堆积分布以及孔道堵塞，使有效活性位点数目更多，有利于提高催化和吸附性能。
10、优选的，所述naoh溶液的浓度为1～2mol/l。
11、本专利技术的第二个目的在于保护所述任一种制备方法制得的改性介孔二氧化硅。
12、本专利技术的第三个目的在于保护所述的改性介孔二氧化硅作为吸附剂的应用。
13、优选的，所述吸附剂用于吸附废水中铀。
14、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
15、1.本专利技术以乙烯基膦酸与巯基功能化介孔硅为原料，通过巯基键合反应制备出具有高膦酸基接枝密度和丰富孔隙的新型介孔硅基材料。制备的改性介孔二氧化硅相对较高的刚性促进了铀(vi)离子的输运，从而加速了铀(vi)的吸附过程。高密度乙烯基膦酸的引入赋予了对靶铀(vi)离子的高选择性。制备的改性介孔二氧化硅在初始浓度为100mg/l时，对铀的去除率可达99％以上。
16、2.本专利技术在介孔二氧化硅前驱体的共缩合反应中引入有机烷氧基硅烷前驱体来控制其形态，这种方法的好处是能够独立和/或协同定制这些组分的作用和数量，以适应各种应用。通过采用这种方法，可以控制有机膦酸配体锚位点的数量并均匀分布在介孔硅基材料的前驱体上，活性位点均匀分布在介孔表面，可有效避免活性位点堆积分布以及孔道堵塞，使有效活性位点数目更多，有利于提高催化和吸附性能。
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1.一种改性介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种改性介孔二氧化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，制备改性介孔二氧化硅时，反应条件为60～70℃反应16～18h。
3.根据权利要求2所述一种改性介孔二氧化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述乙烯膦酸、介孔二氧化硅纳米纤维、2,2'-偶氮二异丁腈按质量比为0.1:2.0:0.002。
4.根据权利要求3所述一种改性介孔二氧化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，制备改性介孔二氧化硅时，分离固体后进行提纯。
5.根据权利要求4所述一种改性介孔二氧化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，制备改性介孔二氧化硅时，所述提纯的具体方法为：固体洗涤后用60-75℃的乙醇溶液萃取纯化24～48h，在30～60℃真空下干燥10～12h，得所述改性介孔二氧化硅。
6.根据权利要求1所述一种改性介孔二氧化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅纳米纤维的制备方法为：在48～78℃下，将十六烷基三甲基溴化铵溶于NaOH溶液和H2O中，搅拌30～60
7.根据权利要求3所述一种改性介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为1～2mol/L。
8.根据权利要求1～7所述任一种制备方法制得的改性介孔二氧化硅。
9.一种权利要求8所述的改性介孔二氧化硅作为吸附剂的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述吸附剂用于吸附废水中铀。
...【技术特征摘要】
1.一种改性介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种改性介孔二氧化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，制备改性介孔二氧化硅时，反应条件为60～70℃反应16～18h。
3.根据权利要求2所述一种改性介孔二氧化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述乙烯膦酸、介孔二氧化硅纳米纤维、2,2'-偶氮二异丁腈按质量比为0.1:2.0:0.002。
4.根据权利要求3所述一种改性介孔二氧化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，制备改性介孔二氧化硅时，分离固体后进行提纯。
5.根据权利要求4所述一种改性介孔二氧化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，制备改性介孔二氧化硅时，所述提纯的具体方法为：固体洗涤后用60-75℃的乙醇溶液萃取纯化24～48h，在30～60℃真空下干燥10～12h，得所述改性介孔二氧化硅。
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：岳成涛，张旭，罗传雷，李宏，于金，李书居，何飞，
申请(专利权)人：南华大学，
类型：发明
国别省市：
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