【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到一种用于液相吸附分离的fau/emt共生分子筛吸附剂制备方法，属于化工材料制备领域。
技术介绍
1、邻甲酚、间甲酚和对甲酚均是重要的精细化工中间体。随着甲酚下游产品的不断发展，市场甲酚单体的质量和纯度要求逐渐提高，混甲酚用途大幅减少，而单一异构体的需求量日益增大。由于甲酚单体不易合成且分离困难，生产装置规模较小，供需矛盾突出。因此，高效的混甲酚分离提纯工艺是各单体合理利用的前提。采用分子筛吸附分离提纯间甲酚和对甲酚的方法较为有效，在分离过程中的能耗较小，对环境的污染也较小，是一种比较节能、环保的方法。
2、专利文献us3014078披露使用nax分子筛为吸附剂分离提纯对甲酚，专利文献us5149887a公开了使用一种钡、钾交换的x沸石吸附剂，选择性吸附对甲酚和间甲酚。专利文献cn111689838a公开了一种吸附分离对甲酚和间甲酚的方法，以bax、bakx和ky分子筛作为吸附剂的活性组分，优先吸附对甲酚，吸余液中得到间甲酚。以上文献均采用x分子筛、y分子筛作为吸附剂，存在对甲酚从吸附剂上解吸出现拖尾的现象，会影响吸余液中间甲酚的纯度。
3、目前，专利文献中报道的分离吸附方法主要采用x或y分子筛作为间对甲酚分离提纯的吸附剂活性组分，存在吸附容量不能有效增加，吸附传质效率提高幅度有限，不能进一步改善选择性的缺点。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种fau/emt共生分子筛，利用逆流带滤式交换机将分子筛分别与k+离子、ba2+离子高效连续交换，
2、本专利技术以间甲酚和对甲酚混合物为原料，吸附剂优先吸附对甲酚，吸附分离高选择性地生产高纯度对甲酚，生产过程不腐蚀设备，能耗不高，不产生大量的工业废水，成本低廉，是一种环境友好绿色工艺。
3、本专利技术所述吸附剂装填在逆流模拟移动床中，应用工业色谱分离原理分别从抽出液和吸余液中分离出对甲酚和间甲酚异构单体，不仅解决现有工业化常用烷基化法分离间对甲酚中副产物多、工艺流程长、生产能耗大、生产规模受限等缺点。
4、为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：
5、本专利技术提供一种fau/emt共生分子筛的制备方法，包括以下步骤：
6、1）将硅源、铝源、naoh、koh和去离子水混合溶解得到凝胶a，在60~100℃下陈化2~10小时，升温到90~100℃晶化反应1~10小时得到晶化产物b。
7、2）将硅源、铝源、naoh、18-冠醚-6和去离子水混合得到凝胶c，室温陈化12~36小时，加入步骤1）得到的晶化产物b搅拌混合均匀后，在110℃~120℃下晶化反应10~15天，产物干燥、焙烧得到所述fau/emt共生分子筛。
8、硅源以sio2计、铝源以a12o3计、na以na2o计、k以k2o计，凝胶a中的摩尔组成为：na2o: k2o: sio2: al2o3: h2o=5.28~6.38: 1.21~1.87: 2.2: 1: 99~143。
9、凝胶c中的摩尔组成为：na2o:sio2:al2o3:18-冠醚-6:h2o=2.3~2.8:10:1:0.1~1.0:120~160。
10、所述fau/emt共生分子筛中，fau结构分子筛的质量含量为35.0~80.0wt%。
11、进一步的，所述铝源各自独立的为铝酸钠、拟薄水铝石、al(oh)3、al2(so4)3、al(no3)3、alcl3、异丙醇铝中的至少一种，所述硅源各自独立的为水玻璃、硅溶胶、硅酸甲酯、硅酸乙酯、白炭黑、气相硅胶、粗孔硅胶、层析硅胶中的至少一种。
12、进一步地，在上述技术方案中，所述共生分子筛x射线衍射物相谱图，在2θ角为5.85±0.2°，6.11±0.2°，6.61±0.2°，9.98±0.2°，11.02±0.2°，11.73±0.2°，15.42±0.2°，16.67±0.2°，17.12±0.2°，20.38±0.2°，23.29±0.2°，24.68±0.2°，26.64±0.2°，27.07±0.2°，30.93±0.2°处有特征峰。
13、一种用于液相吸附分离的fau/emt共生分子筛吸附剂的制备方法，将上述制备的fau/emt共生分子筛依次进行k+离子、ba2+离子交换后，与黏土、粘结剂混合，置于滚球成型装置中成型，焙烧、活化得到所述分子筛吸附剂。
14、进一步的，采用kcl、k2so4、kno3中的一种或几种进行钾离子交换；采用bacl2、ba(no3)2、ba(oh)2、ba(cho2)2、(ch3coo)2ba中的一种或几种进行钡离子离子交换。
15、进一步的，fau/emt共生分子筛分别通过逆流带滤式交换机进行k+离子、ba2+离子交换。
16、进一步的，所述粘结剂采用生物质粘结剂；fau/emt共生分子筛、黏土、生物质粘结剂按照重量百分比85~95：4.9~15：0.1~1.5混合。
17、进一步的，所述生物质粘结剂选自瓜尔胶、sg植物胶、杨梅拷胶、黄原胶、褐藻胶、明胶、阿拉伯胶、印度树胶中的一种或几种。
18、进一步的，黏土包括坡缕石、埃洛石、海泡石、锂皂石、水滑石、伊利石、累托石、蒙脱石、绿泥石中一种或几种。
19、进一步的，所述的分子筛吸附剂中，钡离子以bao计的重量百分数为20wt％~40wt％。
20、进一步的，黏土选自坡缕石、埃洛石、海泡石、锂皂石、水滑石、伊利石、累托石、蒙脱石、绿泥石中的一种或几种。
21、一种具体的用于液相吸附分离的fau/emt共生分子筛吸附剂制备方法，包括以下步骤：
22、1）将1.0~2.0范围的si/al原子比的fau/emt共生分子筛配制成固含量20~45wt%浆料充分混合后送入k+离子溶液预交换罐中，尔后进入k+离子逆流带滤式交换机进行交换，尾端洗涤区将滤饼洗涤至ph≤11，检测滤饼中na+离子含量小于0.5%；
23、2）将1）中获得的k+离子交换后的分子筛滤饼输送到进入ba2+离子预交换罐中进行打浆，然后输送到ba2+离子逆流带式交换机上进行交换；交换后进行浆液压滤，再去离子水洗涤使得ph值<11；
24、3）将2）中得到的滤饼进行闪蒸干燥，得到共生分子筛粉末干基达到75%以上，共生分子筛与黏土、生物质粘结剂均匀混合，其中所述分子筛粉末平均粒径≤30μm，黏土平均粒径≤50μm；
25、4）将3）中混合粉料置于滚球成型装置中，先滚制成0.1~0.2mm小母球，然后定时定量加入混合粉料，逐渐增长吸附剂小球直径到0.2~2.5mm，优选0.3~0.8mm；将初次滚球成型的小球通过在室温自然晾干、暖房烘干后干基达到75%~85%后，再400~600℃焙烧4~16小时，脱除生物质粘结剂；
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种FAU/EMT共生分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1中的一种FAU/EMT共生分子筛的制备方法，其特征在于：所述铝源各自独立的为铝酸钠、拟薄水铝石、Al(OH)3、Al2(SO4)3、Al(NO3)3、AlCl3、异丙醇铝中的至少一种，所述硅源各自独立的为水玻璃、硅溶胶、硅酸甲酯、硅酸乙酯、白炭黑、气相硅胶、粗孔硅胶、层析硅胶中的至少一种。
3.一种用于液相吸附分离的FAU/EMT共生分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：将权利要求1或者2制备的FAU/EMT共生分子筛依次进行K+离子、Ba2+离子交换后，与黏土、粘结剂混合，置于滚球成型装置中成型，焙烧、活化得到所述分子筛吸附剂。
4.根据权利要求3所述的一种用于液相吸附分离的FAU/EMT共生分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：采用KCl、K2SO4、KNO3中的一种或几种进行钾离子交换；
5.根据权利要求3所述的一种用于液相吸附分离的FAU/EMT共生分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：FAU/EMT共生分子筛分别通过逆流带滤式交换机进行K+
6.根据权利要求5所述的一种用于液相吸附分离的FAU/EMT共生分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：所述粘结剂采用生物质粘结剂；
7.根据权利要求6所述的一种用于液相吸附分离的FAU/EMT共生分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：所述生物质粘结剂选自瓜尔胶、SG植物胶、杨梅拷胶、黄原胶、褐藻胶、明胶、阿拉伯胶、印度树胶中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述的一种用于液相吸附分离的FAU/EMT共生分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：黏土包括坡缕石、埃洛石、海泡石、锂皂石、水滑石、伊利石、累托石、蒙脱石、绿泥石中一种或几种。
9.根据权利要求3所述的一种用于液相吸附分离的FAU/EMT共生分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的分子筛吸附剂中，钡离子以BaO计的重量百分数为20wt％~40wt％。
10.根据权利要求3所述的一种用于液相吸附分离的FAU/EMT共生分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：黏土选自坡缕石、埃洛石、海泡石、锂皂石、水滑石、伊利石、累托石、蒙脱石、绿泥石中的一种或几种。
...【技术特征摘要】
1.一种fau/emt共生分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1中的一种fau/emt共生分子筛的制备方法，其特征在于：所述铝源各自独立的为铝酸钠、拟薄水铝石、al(oh)3、al2(so4)3、al(no3)3、alcl3、异丙醇铝中的至少一种，所述硅源各自独立的为水玻璃、硅溶胶、硅酸甲酯、硅酸乙酯、白炭黑、气相硅胶、粗孔硅胶、层析硅胶中的至少一种。
3.一种用于液相吸附分离的fau/emt共生分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：将权利要求1或者2制备的fau/emt共生分子筛依次进行k+离子、ba2+离子交换后，与黏土、粘结剂混合，置于滚球成型装置中成型，焙烧、活化得到所述分子筛吸附剂。
4.根据权利要求3所述的一种用于液相吸附分离的fau/emt共生分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：采用kcl、k2so4、kno3中的一种或几种进行钾离子交换；
5.根据权利要求3所述的一种用于液相吸附分离的fau/emt共生分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：fau/emt共生分子筛分别通过逆流带滤式交换机进行k+...
【专利技术属性】
技术研发人员：王志光，李延鑫，李小龙，李进，陈茂富，黄春娥，续晶华，
申请(专利权)人：中触媒新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。