【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微量样品的顶空式固相萃取领域，具体为一种新型固相微萃取装置及方法。
技术介绍
1、固相微萃取技术(solid phase micro extraction，简称spme)是采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其最大特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩，固相微萃取克服了传统样品前处理技术的缺陷，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，大大加快了分析检测的速度。
2、spme是一种新型的样品前处理方法，具有操作简便、快速高效、有机溶剂消耗量低、易与其他仪器相联用的优点。最初研究者将该技术应用于环境化学分析(水、土壤、大气等)，随着研究的深入和方法本身的不断完善及装置的改进，现在已逐步扩展到食品、天然产物、医药卫生、临床化学、生物化学、毒理和法医学等诸多领域。
3、但是，目前固相微萃取法进样方式主要采用手动进样法，分析效率低、检测结果受人工操作影响因素较大，导致工作效率较低。所以，开发适用范围广、自化程度高的进样方法是spme得到更广泛应用的核心。
4、因此，本领域技术人员提供了一种新型固相微萃取装置及方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种新型固相微萃取装置及方法，该方法能够完成从样品加热、样品萃取、样品解析、样品瓶更换的自动化操作，适用范围广、自动化程度高，提高了工作效率，解决了目前固相微萃取法进样方式主要采用手动进样法，分析
3、(二)技术方案
4、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
5、一种新型固相微萃取装置，包括第一驱动模块、第二驱动模块、样品传输管线、摇摆式振荡盘结构、磁性旋转式振荡结构、萃取头活化单元、进样口单元、样品盘单元和检测设备；
6、所述样品盘单元上端放置的样品盘采用分立式结构，每一个样品盘可装载32个样品瓶，所述样品盘单元可配置1-4个样品盘，可以自由组合，共可放置32-128个样品瓶；
7、所述样品瓶的规格可放置10ml、20ml、22ml三种规格常用顶空样品瓶，所述顶空样品瓶密封盖采用铁质螺纹瓶盖或磁性合金钳口瓶盖；
8、所述样品盘单元下端设置有样品加热盘，所述样品加热盘有两种方式，一种是摇摆式振荡盘结构，最多可同时加热12个样品瓶，一种是磁性旋转式振荡结构，最多可同时加热2个样品瓶，所述样品加热盘的加热温度设定范围为室温+5℃～220℃。
9、进一步地，所述第二驱动模块由磁性吸盘、探针、机械臂、探针手柄、锁针块、第三驱动模块和锁针电磁铁组成；
10、所述探针通过探针手柄安装在固相微萃取装置三维机械手的第二驱动模块下端，跟随第二驱动模块一块移动，所述第三驱动模块的推杆电机可驱动装有探针的探针手柄上下运动，使探针上的探头伸出或缩回外部的保护管。
11、进一步地，所述探针上的探头根据所涂固定液的不同可分为几种，根据要萃取物质的不同选择不同的类型，包括但不限于以下几种：
12、1)检测非极性挥发物可选择涂有膜厚度为100μm的聚二甲基硅氧烷；
13、2)检测非极性半挥发物可选择涂有膜厚度为30μm的聚二甲基硅氧烷；
14、3)检测非极性高分子量化合物可选择涂有膜厚度为7μm的聚二甲基硅氧烷；
15、4)检测气体和低分子量化合物可选择涂有膜厚度为75-85μm的活性碳/聚二甲基硅氧烷；
16、5)检测挥发物、胺类化合物、硝基芳香簇化合物可选择涂有膜厚度为65μm的聚二甲基硅氧烷/聚二乙烯基苯；
17、6)检测芳香化合物可选择涂有膜厚度为50/30μm的聚二乙烯基苯/活性碳/聚二甲基硅氧烷；
18、7)检测极性半挥发物可选择涂有膜厚度为85μm的聚丙烯酸酯；
19、8)检测醇和极性化合物可选择涂有膜厚度为60μm的聚乙烯醇；
20、9)检测极性物质尤其醇类可选择涂有膜厚度为65-70μm的聚乙二醇/聚二乙烯基苯。
21、进一步地，所述萃取头活化单元由微机控制电磁阀、限流气阻、加热模块和活化体组成，当需要对萃取头进行活化时，通过微机控制电磁阀的开启，一定流量的吹扫气通过限流气阻进入活化体内部。
22、进一步地，所述进样口单元由稳压阀、稳流阀、进样器、加热块、清扫冷阱、针形阀、放空口、分流冷阱、背压阀、分流放空口和传输管组成；
23、所述加热块的加热范围为室温+5℃～350℃，系统气经过稳压阀、稳流阀后得到一定流量的平稳的气流，该气流进入进样口单元后，一部分气经冷阱、针形阀、放空口排出，该流路气流范围为0.1～5ml/min，该气路主要是用于对进样口隔垫的吹扫，一部分气经分流冷阱、背压阀、分流放空口排出，该流路气流范围为0～200ml/min，该气路主要是用于避免样品量过大，对样品气进行分流，另外一部分气体经传输管进入检测设备进行分析检测。
24、进一步地，所述进样器上装有独立的可分流式进样口，通过进样口和毛细色谱柱相连接，然后再和检测设备气相色谱仪或质谱仪相连，萃取过样品的探针插入进样口，通过高温加热可对吸附在探头上的物质进行脱附，进样器加热温度设定范围为室温+5℃～350℃。
25、进一步地，所述进样器上装有独立的活化口，可以对探针进行活化以去除吸附在探针上的杂质物质，避免干扰物质检测，活化口加热温度设定范围为室温+5℃～350℃。
26、进一步地，一种新型固相微萃取装置的微萃取方法，包括以下过程：
27、过程一、固相微萃取探头活化：固相微萃取探针使用之前或超过12h未使用，就需要进行活化处理
28、步骤1、将固相微萃取探针按要求安装在第二驱动模块上，然后通过第一驱动模块携带第二驱动模块移动到活化模块锁针位；
29、步骤2、通过第二驱动模块的三维机械手驱动机械臂下降，锁针块被锁针电磁铁锁定，将探针管露出磁性吸盘外部并插入活化体的孔中；
30、步骤3、然后第三驱动模块推动探针手柄将固相微萃取探针伸出，在加热环境中对固相微萃取探针进行活化，同时电磁阀导通，一定流量的气体通过限流气阻进入活化体中，并携带解析出来杂质成分流出放空，持续加热到设定时间后，对固相微萃取探针完成净化，从而达到对固相微萃取探针活化的作用；
31、步骤4、活化结束后，电磁铁解锁，锁针块被释放，第三驱动模块将探针缩回探针手柄的保护中，第二驱动模块使机械臂复位，最后第一驱动模块也复位，完成固相微萃取探针活化流程。
32、过程二、固相微萃取探针萃取
33、步骤1、选择固相微萃取探针：dvb/car/pdms，先在运行软件上设定萃取温度60°、萃取时间40min、样品瓶位置、进样时间1min；
34、步骤2、取10ml水样放入容量为20m本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种新型固相微萃取装置，其特征在于，包括第一驱动模块(100)、第二驱动模块(200)、样品传输管线(300)、摇摆式振荡盘结构(400)、磁性旋转式振荡结构(500)、萃取头活化单元(600)、进样口单元(700)、样品盘单元(800)和检测设备(900)；
2.根据权利要求1所述的新型固相微萃取装置，其特征在于，所述第二驱动模块(200)由磁性吸盘(201)、探针(202)、机械臂(203)、探针手柄(204)、锁针块(205)、第三驱动模块(206)和锁针电磁铁(207)组成；
3.根据权利要求1所述的新型固相微萃取装置，其特征在于，所述探针(202)上的探头根据所涂固定液的不同可分为几种，根据要萃取物质的不同选择不同的类型，包括但不限于以下几种：
4.根据权利要求1所述的新型固相微萃取装置，其特征在于，所述萃取头活化单元(600)由微机控制电磁阀(601)、限流气阻(602)、加热模块(603)和活化体(604)组成，当需要对萃取头进行活化时，通过微机控制电磁阀(601)的开启，一定流量的吹扫气通过限流气阻(602)进入活化体(60
5.根据权利要求1所述的新型固相微萃取装置，其特征在于，所述进样口单元(700)由稳压阀(701)、稳流阀(702)、进样器(703)、加热块(704)、清扫冷阱(705)、针形阀(706)、放空口(707)、分流冷阱(708)、背压阀(709)、分流放空口(710)和传输管(711)组成；
6.根据权利要求5所述的新型固相微萃取装置，其特征在于，所述进样器(703)上装有独立的可分流式进样口，通过进样口和毛细色谱柱相连接，然后再和检测设备气相色谱仪或质谱仪相连，萃取过样品的探针(202)插入进样口，通过高温加热可对吸附在探头上的物质进行脱附，进样器(703)加热温度设定范围为室温+5℃～350℃。
7.根据权利要求5所述的新型固相微萃取装置，其特征在于，所述进样器(703)上装有独立的活化口，可以对探针(202)进行活化以去除吸附在探针(202)上的杂质物质，避免干扰物质检测，活化口加热温度设定范围为室温+5℃～350℃。
8.一种新型固相微萃取装置的微萃取方法，其特征在于，包括以下过程：
...【技术特征摘要】
1.一种新型固相微萃取装置，其特征在于，包括第一驱动模块(100)、第二驱动模块(200)、样品传输管线(300)、摇摆式振荡盘结构(400)、磁性旋转式振荡结构(500)、萃取头活化单元(600)、进样口单元(700)、样品盘单元(800)和检测设备(900)；
2.根据权利要求1所述的新型固相微萃取装置，其特征在于，所述第二驱动模块(200)由磁性吸盘(201)、探针(202)、机械臂(203)、探针手柄(204)、锁针块(205)、第三驱动模块(206)和锁针电磁铁(207)组成；
3.根据权利要求1所述的新型固相微萃取装置，其特征在于，所述探针(202)上的探头根据所涂固定液的不同可分为几种，根据要萃取物质的不同选择不同的类型，包括但不限于以下几种：
4.根据权利要求1所述的新型固相微萃取装置，其特征在于，所述萃取头活化单元(600)由微机控制电磁阀(601)、限流气阻(602)、加热模块(603)和活化体(604)组成，当需要对萃取头进行活化时，通过微机控制电磁阀(601)的开启，一定流量的吹扫气通过限流气阻(602)进...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄河，吕士文，苏超，
申请(专利权)人：上海思达分析仪器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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