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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及工业烟气净化,尤其涉及一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法。
技术介绍
1、在过去几十年中,挥发性有机化合物volatile organic compounds(vocs)在工业和运输业的排放量大幅增加,严重危害了整个生态系统。中国vocs排放源以工业源为主(约占全部排放源的55.5%)。vocs工业排放主要来源于石油化工与煤化工、包装印刷、表面涂装(家具制造、汽车制造)等行业,年排放量均超过100万吨。吸附因其高去除效率和低成本而被认为是一种有效的方法,并且通过解吸回收的vocs具有商业价值。低浓度vocs的吸附浓缩的关键是吸附材料,具有有序微孔结构、大表面积和高热/水热稳定性的沸石材料已被证明是去除voc的创新吸附剂。其中,fau家族分子筛,具有3d 12元环(mr)通道和球形超笼(直径≈1.12nm)。为了减少分子筛的酸性位点、增强fau沸石的疏水性,采用重复的脱铝过程,以获得高硅对应物。而且这些后处理程序既复杂又费时耗力,无法避免脱铝梯度,不如直接合成的沸石结构完美。
2、目前国内分子筛吸附易聚合vocs后无法热再生且存在疏水性能差等问题,导致vocs处理成本居高不下。一般来说,废分子筛的再生是通过热方法完成的。但难点在于分子筛在吸附具有不饱和键的vocs分子(如苯乙烯)后,在表面酸性位点催化作用下,会导致该类vocs发生增链反应,聚合成高沸点大分子有机物种,随着碳链的不断增加,其脱附温度也随之增高,当沸点超过转轮最高脱附温度(250℃)时,未脱附出去的高沸点聚合物将在分子筛孔隙中
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其制备的分子筛解决了传统分子筛材料吸附脱附易聚合vocs时发生堵孔的行业难题,在工业vocs烟气净化领域具有较好的应用前景和经济效益。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用了如下技术方案:
3、一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,具体步骤如下:
4、步骤1:将硅酸四乙酯、异丙醇铝、氢氧化钠和四乙基氢氧化铵按一定比例搅拌一段时间后,配制成混合液;
5、步骤2:将步骤1中的混合液转入高压釜中,并在一定温度下反应一段时间,获得fau晶核溶液;
6、步骤3:将一定比例的硅溶胶、铝酸钠、氢氧化钠、有机结构导向剂和去离子水混合成初始凝胶,再加入步骤2中的fau晶核溶液搅拌一段时间后,形成最终凝胶;
7、步骤4:将步骤3中的最终凝胶装入高压反应釜,在一定温度下结晶几天,得到含高硅分子筛的沉淀物;
8、步骤5:将步骤4中反应得到的沉淀物洗涤并干燥过滤所得固体,在马弗炉中煅烧一段时间,即可获得高硅分子筛。
9、优选地,在步骤1中,所述的硅酸四乙酯、异丙醇铝、氢氧化钠和四乙基氢氧化铵的摩尔比为1:0.2:0.02:1.2。
10、优选地,在步骤1中,所述的混合液的搅拌时间为2h。
11、优选地,在步骤2中,所述的高压釜的反应温度为50~100℃,反应时间为12~48h。
12、优选地,在步骤3中,所述的有机结构导向剂为四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和15-冠醚-5中的任意一种或多种。
13、优选地,在步骤3中,所述的硅溶胶、铝酸钠、氢氧化钠、有机结构导向剂和去离子水的摩尔比为1:(0.02~0.033):(0.08~0.12):(0.15~0.32):20。
14、优选地,在步骤3中,所述的fau晶核溶液中的二氧化硅占初始凝胶中二氧化硅的10%。
15、优选地,在步骤4中,所述的高压釜反应温度为120℃,反应时间为6.5~7d。
16、优选地,在步骤5中,所述的马弗炉的煅烧升温速率为1~10℃/min,煅烧维持的恒温温度为500~600℃,煅烧时间为5~6h。
17、与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:
18、1、本专利技术制备的高硅分子筛作为吸附剂,具有较高的比表面积和孔容,能够有效地吸附易聚合vocs,并且能够多次重复脱附使用。
19、2、本专利技术制备方法操作方便,能够大规模工业化生产。
20、3、本专利技术实现了高硅分子筛的直接合成,解决了传统分子筛在吸附脱附易自聚vocs时发生孔道堵塞的问题,在工业vocs烟气净化领域具有较好的应用前景和经济效益。
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1.一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
2.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述的硅酸四乙酯、异丙醇铝、氢氧化钠和四乙基氢氧化铵的摩尔比为1:0.2:0.02:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述的混合液的搅拌时间为2h。
4.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤2中,所述的高压釜的反应温度为50~100℃,反应时间为12~48h。
5.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤3中,所述的有机结构导向剂为四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和15-冠醚-5中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤3中,所述的硅溶胶、铝酸钠、氢氧化钠、有机结构导向剂和去离
7.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤3中,所述的FAU晶核溶液中的二氧化硅占初始凝胶中二氧化硅的10%。
8.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤4中,所述的高压釜反应温度为120℃,反应时间为6.5~7d。
9.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤5中,所述的马弗炉的煅烧升温速率为1~10℃/min,煅烧维持的恒温温度为500~600℃,煅烧时间为5~6h。
...【技术特征摘要】
1.一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
2.根据权利要求1所述的一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述的硅酸四乙酯、异丙醇铝、氢氧化钠和四乙基氢氧化铵的摩尔比为1:0.2:0.02:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述的混合液的搅拌时间为2h。
4.根据权利要求1所述的一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤2中,所述的高压釜的反应温度为50~100℃,反应时间为12~48h。
5.根据权利要求1所述的一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤3中,所述的有机结构导向剂为四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和15-冠醚-5中的任意一种或多种。<...
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