System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法技术_技高网
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一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法技术

技术编号:41741339 阅读:4 留言:0更新日期:2024-06-19 13:01
本发明专利技术涉及工业烟气净化技术领域,尤其涉及一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,包括:将硅酸四乙酯、异丙醇铝、氢氧化钠和四乙基氢氧化铵按一定比例搅拌一段时间后配制成澄清溶液,随后将其转入高压釜反应一段时间,获得FAU晶核溶液;再将一定比例的硅溶胶、铝酸钠、氢氧化钠、有机结构导向剂和去离子水混合成凝胶,再加入FAU晶核溶液搅拌,装入高压反应釜结晶,洗涤并干燥过滤所得固体最后在空气中煅烧一段时间,即可获得高硅分子筛。本发明专利技术实现了高硅分子筛的直接合成,解决了传统分子筛在吸附脱附易自聚VOCs时发生孔道堵塞的问题,在工业VOCs烟气净化领域具有较好的应用前景和经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及工业烟气净化,尤其涉及一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法。


技术介绍

1、在过去几十年中,挥发性有机化合物volatile organic compounds(vocs)在工业和运输业的排放量大幅增加,严重危害了整个生态系统。中国vocs排放源以工业源为主(约占全部排放源的55.5%)。vocs工业排放主要来源于石油化工与煤化工、包装印刷、表面涂装(家具制造、汽车制造)等行业,年排放量均超过100万吨。吸附因其高去除效率和低成本而被认为是一种有效的方法,并且通过解吸回收的vocs具有商业价值。低浓度vocs的吸附浓缩的关键是吸附材料,具有有序微孔结构、大表面积和高热/水热稳定性的沸石材料已被证明是去除voc的创新吸附剂。其中,fau家族分子筛,具有3d 12元环(mr)通道和球形超笼(直径≈1.12nm)。为了减少分子筛的酸性位点、增强fau沸石的疏水性,采用重复的脱铝过程,以获得高硅对应物。而且这些后处理程序既复杂又费时耗力,无法避免脱铝梯度,不如直接合成的沸石结构完美。

2、目前国内分子筛吸附易聚合vocs后无法热再生且存在疏水性能差等问题,导致vocs处理成本居高不下。一般来说,废分子筛的再生是通过热方法完成的。但难点在于分子筛在吸附具有不饱和键的vocs分子(如苯乙烯)后,在表面酸性位点催化作用下,会导致该类vocs发生增链反应,聚合成高沸点大分子有机物种,随着碳链的不断增加,其脱附温度也随之增高,当沸点超过转轮最高脱附温度(250℃)时,未脱附出去的高沸点聚合物将在分子筛孔隙中发生堵塞,降低转轮使用寿命,从而增加工厂处理vocs废气成本。为避免在废分子筛的温度升高到苯乙烯将被解吸之前苯乙烯单体已通过热处理聚合,最好直接合成高硅分子筛。因此,本申请在低碱度的凝胶系统下使用含有四乙基氢氧化铵(teaoh)的高度分散的起始fau晶核溶液与体积庞大的有机结构导向剂(osda),引导高硅fau结构的晶体生长,一步法合成高硅分子筛。


技术实现思路

1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其制备的分子筛解决了传统分子筛材料吸附脱附易聚合vocs时发生堵孔的行业难题,在工业vocs烟气净化领域具有较好的应用前景和经济效益。

2、为了实现上述目的,本专利技术采用了如下技术方案:

3、一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,具体步骤如下:

4、步骤1:将硅酸四乙酯、异丙醇铝、氢氧化钠和四乙基氢氧化铵按一定比例搅拌一段时间后,配制成混合液;

5、步骤2:将步骤1中的混合液转入高压釜中,并在一定温度下反应一段时间,获得fau晶核溶液;

6、步骤3:将一定比例的硅溶胶、铝酸钠、氢氧化钠、有机结构导向剂和去离子水混合成初始凝胶,再加入步骤2中的fau晶核溶液搅拌一段时间后,形成最终凝胶;

7、步骤4:将步骤3中的最终凝胶装入高压反应釜,在一定温度下结晶几天,得到含高硅分子筛的沉淀物;

8、步骤5:将步骤4中反应得到的沉淀物洗涤并干燥过滤所得固体,在马弗炉中煅烧一段时间,即可获得高硅分子筛。

9、优选地,在步骤1中,所述的硅酸四乙酯、异丙醇铝、氢氧化钠和四乙基氢氧化铵的摩尔比为1:0.2:0.02:1.2。

10、优选地,在步骤1中,所述的混合液的搅拌时间为2h。

11、优选地,在步骤2中,所述的高压釜的反应温度为50~100℃,反应时间为12~48h。

12、优选地,在步骤3中,所述的有机结构导向剂为四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和15-冠醚-5中的任意一种或多种。

13、优选地,在步骤3中,所述的硅溶胶、铝酸钠、氢氧化钠、有机结构导向剂和去离子水的摩尔比为1:(0.02~0.033):(0.08~0.12):(0.15~0.32):20。

14、优选地,在步骤3中,所述的fau晶核溶液中的二氧化硅占初始凝胶中二氧化硅的10%。

15、优选地,在步骤4中,所述的高压釜反应温度为120℃,反应时间为6.5~7d。

16、优选地,在步骤5中,所述的马弗炉的煅烧升温速率为1~10℃/min,煅烧维持的恒温温度为500~600℃,煅烧时间为5~6h。

17、与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:

18、1、本专利技术制备的高硅分子筛作为吸附剂,具有较高的比表面积和孔容,能够有效地吸附易聚合vocs,并且能够多次重复脱附使用。

19、2、本专利技术制备方法操作方便,能够大规模工业化生产。

20、3、本专利技术实现了高硅分子筛的直接合成,解决了传统分子筛在吸附脱附易自聚vocs时发生孔道堵塞的问题,在工业vocs烟气净化领域具有较好的应用前景和经济效益。

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【技术保护点】

1.一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

2.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述的硅酸四乙酯、异丙醇铝、氢氧化钠和四乙基氢氧化铵的摩尔比为1:0.2:0.02:1.2。

3.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述的混合液的搅拌时间为2h。

4.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤2中,所述的高压釜的反应温度为50~100℃,反应时间为12~48h。

5.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤3中,所述的有机结构导向剂为四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和15-冠醚-5中的任意一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤3中,所述的硅溶胶、铝酸钠、氢氧化钠、有机结构导向剂和去离子水的摩尔比为1:(0.02~0.033):(0.08~0.12):(0.15~0.32):20。

7.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤3中,所述的FAU晶核溶液中的二氧化硅占初始凝胶中二氧化硅的10%。

8.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤4中,所述的高压釜反应温度为120℃,反应时间为6.5~7d。

9.根据权利要求1所述的一种用于易聚合VOCs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤5中,所述的马弗炉的煅烧升温速率为1~10℃/min,煅烧维持的恒温温度为500~600℃,煅烧时间为5~6h。

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【技术特征摘要】

1.一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

2.根据权利要求1所述的一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述的硅酸四乙酯、异丙醇铝、氢氧化钠和四乙基氢氧化铵的摩尔比为1:0.2:0.02:1.2。

3.根据权利要求1所述的一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述的混合液的搅拌时间为2h。

4.根据权利要求1所述的一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤2中,所述的高压釜的反应温度为50~100℃,反应时间为12~48h。

5.根据权利要求1所述的一种用于易聚合vocs吸脱附的高硅分子筛的制备方法,其特征在于,在步骤3中,所述的有机结构导向剂为四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和15-冠醚-5中的任意一种或多种。<...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘敬印刘立忠武会芳张文静
申请(专利权)人:南通大学
类型:发明
国别省市:

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