【技术实现步骤摘要】
本申请属于检测，尤其涉及一种美缝剂中二胺类化合物含量的检测方法。
技术介绍
1、1,6-己二胺作为重要的有机化工中间体，多用作合成聚酰胺的原料，同时还常用作尿素树脂和环氧树脂的固化剂和交联剂。1,3-环己二甲胺作为重要的精细化工和有机化工中间体，因其具有固化速度快、活泼氢当量低、耐水性良好、粘度小、低毒等特点，被用于环氧树脂固化剂、异氰酸酯的重要原料、复合材料(风力叶片、汽车)、石材、地坪漆、胶黏剂等领域。1,3-丙二胺用作有机合成中间体、溶剂，也用于医药、农药的合成，是造纸、纺织、皮革工业的辅助原料，还用于环氧树脂固化剂的合成、合成燃料油及润滑油添加剂。美缝剂原本不含有1,6-己二胺和1,3-丙二胺，但不法商家为了降低成本，使用劣质原材料，因此会迁入1,6-己二胺和1,3-丙二胺。另外1,3-环己二甲胺作为美缝剂的固化剂，也需要监控其添加量。
2、目前国内缺少对美缝剂中1,6-己二胺、1,3-环己二甲胺和1,3-丙二胺含量进行精确检测的方法。
技术实现思路
1、本申请实施例提供一种美缝剂中二胺类化合物含量的检测方法，能够同时精确检测多种二胺类化合物的含量。
2、本申请实施例提供一种美缝剂中二胺类化合物含量的检测方法，包括：获得多种浓度的二胺类化合物标准溶液；将多种浓度的二胺类化合物标准溶液分别进行衍生处理，得到多种浓度的二胺类衍生物标准溶液；将多种浓度的二胺类衍生物标准溶液在色谱仪中分别进行测试，多种浓度的二胺类衍生物标准溶液经过含中等极性固定相的分离系统
3、在本申请的任意实施例中，中等极性固定相包括(50％-苯基)-甲基聚硅氧烷。
4、在本申请的任意实施例中，在将多种浓度的二胺类化合物标准溶液分别进行衍生处理和将待测样品溶液进行衍生处理的步骤中，衍生化试剂独立地选自苯甲醛和异丁醛中的至少一种。
5、在本申请的任意实施例中，在将多种浓度的二胺类化合物标准溶液分别进行衍生处理的步骤中，衍生化试剂与多种浓度的二胺类化合物标准溶液的摩尔比大于2：1，其中，衍生化试剂的摩尔数以醛基来计，多种浓度的二胺类化合物标准溶液的摩尔数以其中所含的胺基来计。
6、在本申请的任意实施例中，在将待测样品溶液进行衍生处理的步骤中，衍生化试剂与待测样品的摩尔比大于2：1，其中，衍生化试剂的摩尔数以醛基来计，待测样品的摩尔数以其中所含的胺基来计。
7、在本申请的任意实施例中，衍生处理的温度为30～50℃，衍生处理的时间为20～40min。
8、在本申请的任意实施例中，衍生处理的温度为30～50℃，衍生处理的时间为20～40min。
9、在本申请的任意实施例中，在将多种浓度的二胺类衍生物标准溶液在色谱仪中进行测试和将衍生化待测样品溶液在色谱仪中进行测试的步骤中，在经过含中等极性固定相的分离系统时，分离系统先在80～120℃下，保温0.5～1.5min；再在220～270℃，保温0.5～1.5min；最后在280～320℃，保温3～5min。
10、在本申请的任意实施例中，在将衍生化待测样品溶液在色谱仪中进行测试的步骤之前还包括：采用疏水聚四氟乙烯、尼龙66、聚丙烯中的至少一种滤膜对衍生化待测样品溶液进行过滤。
11、本申请实施例的美缝剂中二胺类化合物含量的检测方法，能够采用衍生处理，将二胺类化合物转化为相应的二氨基苯基化合物，从而提高色谱测试的灵敏度高，使得色谱峰的峰型尖锐，提高测量的准确度；通过标准曲线的建立与气相色谱-质谱仪联用，一次性检测多种二胺类化合物的含量，提高检测的效率；能够通过中等极性固定相将吸附在1,3-环己二甲胺标准品和1,3-环己二甲胺衍生物上的杂质去除，从而提高测量的准确度。
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1.一种美缝剂中二胺类化合物含量的检测方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述中等极性固定相包括(50％-苯基)-甲基聚硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在将所述多种浓度的二胺类化合物标准溶液分别进行衍生处理和将待测样品溶液进行衍生处理的步骤中，衍生化试剂独立地选自苯甲醛和异丁醛中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，在将所述多种浓度的二胺类化合物标准溶液分别进行衍生处理的步骤中，所述衍生试剂与所述多种浓度的二胺类化合物标准溶液的摩尔比大于2：1，所述衍生化试剂的摩尔数以醛基来计，所述待测样品的摩尔数以其中所含的胺基来计。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，在将待测样品溶液进行衍生处理的步骤中，所述衍生化试剂与所述待测样品的摩尔比大于2：1，其中，所述衍生化试剂的摩尔数以醛基来计，所述待测样品的摩尔数以其中所含的胺基来计。
6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，衍生处理的温度为30～50℃，衍生处理的时间为20～40min
7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，衍生处理的温度为30～50℃，衍生处理的时间为20～40min。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在将所述多种浓度的二胺类衍生物标准溶液在色谱仪中进行测试和将所述衍生化待测样品溶液在色谱仪中进行测试的步骤中，在经过含中等极性固定相的分离系统时，分离系统先在80～120℃下，保温0.5～1.5min；再在220～270℃，保温0.5～1.5min；最后在280～320℃，保温3～5min。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在将所述衍生化待测样品溶液在色谱仪中进行测试的步骤之前还包括：
...【技术特征摘要】
1.一种美缝剂中二胺类化合物含量的检测方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述中等极性固定相包括(50％-苯基)-甲基聚硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在将所述多种浓度的二胺类化合物标准溶液分别进行衍生处理和将待测样品溶液进行衍生处理的步骤中，衍生化试剂独立地选自苯甲醛和异丁醛中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，在将所述多种浓度的二胺类化合物标准溶液分别进行衍生处理的步骤中，所述衍生试剂与所述多种浓度的二胺类化合物标准溶液的摩尔比大于2：1，所述衍生化试剂的摩尔数以醛基来计，所述待测样品的摩尔数以其中所含的胺基来计。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，在将待测样品溶液进行衍生处理的步骤中，所述衍生化试剂与所述待测样品的摩尔比大于2：1，其中，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁树雄，宋方方，黄远婷，赖木火，
申请(专利权)人：创信广东检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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