【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于膜分离，具体涉及一种镁锂分离纳滤膜的制备方法及其在镁锂分离中的应用。
技术介绍
1、锂电池因其令人印象深刻的储能性能而成为新能源发展领域的一大进步。在这种电池中，锂离子是一个重要的组成部分，市场需求量很大。天然锂主要存在于盐湖中的矿石和卤水中。由于盐湖蕴藏着大量的锂储量，再加上其高效节能的特点，研究人员正在积极推进从盐湖中提取锂的技术。鉴于盐湖中镁锂离子的比例普遍较高，有效的镁锂分离技术变得至关重要。纳滤(nf)膜分离技术因为其具有经济高效、操作简单、环境友好等特点，尤其是具有卓越的离子分离能力被认为是一种非常有前景的镁锂分离方法。
2、nf膜通常由支撑层和活性层组成，后者主要决定膜的分离性能。目前，通过哌嗪(pip)和均苯三甲基酰氯(tmc)的界面聚合(ip)反应生产的聚酰胺(pa)nf膜是最常见的nf膜类型。由于tmc水解形成的羧基，panf膜具有强大的负表面电位。然而，这种带负电荷的表面给基于道南(donnan)效应的mg2+的有效截留带来了挑战，而donnan效应对镁锂分离至关重要。因此，研究人员探索通过ip技术开发正电荷nf膜，以改善镁锂分离。然而，nf膜表面的正电荷对阴离子的静电作用导致对其的截留存在负面影响。
3、基底是nf膜的关键要素，对界面聚合过程和所形成的pa层的特性有重大影响。zeta电位、孔隙率和亲水性等主要基底特征在决定单体扩散和pa层的性质方面起着关键作用。因此，对基底进行改性是制备镁锂分离nf膜的有效方法。此外，nf膜后改性已被认为是减弱膜表面负电负性的有效策略
技术实现思路
1、针对现有技术所存在的不足，本专利技术提供了一种镁锂分离nf膜的制备方法及其在镁锂分离中的应用。本专利技术通过聚电解质调控和nf膜表面改性相结合的两步改性方式获得高效镁锂分离nf膜，具有高渗透性和高截留性，在保证nf膜一般性能(水通量和na2so4截留等)的同时，还具有高效的镁锂分离性能。
2、本专利技术的镁锂分离nf膜，包括超滤(uf)支撑底膜以及复合于所述uf支撑底膜表面的镁锂分离聚酰胺活性层。所述uf支撑底膜由基底和复合于所述基底表面的uf活性层组成。
3、本专利技术镁锂分离nf膜的制备方法，首先以聚电解质改性uf支撑底膜，得到改性uf支撑底膜；接着用水相溶液浸泡所述改性uf支撑底膜，得到浸润水相单体的改性uf支撑底膜，再将其浸泡于有机相溶液中进行界面聚合；最后将制备好的nf膜使用后改性胺溶液进行后改性修饰，即得到镁锂分离nf膜。
4、具体包括如下步骤：
5、步骤1：将聚电解质溶于氯化钠溶液中，得到聚电解质溶液；
6、步骤2：将胺类单体溶于水中，得到水相溶液，同时也作为后改性胺溶液使用；
7、步骤3：将酰氯单体溶于有机溶剂中，得到有机相溶液；
8、步骤4：将uf支撑底膜浸泡于步骤1配置的聚电解质溶液中，得到改性uf支撑底膜；
9、步骤5：将所述改性uf支撑底膜以步骤2配置的水相溶液浸泡，得到浸润水相单体的改性uf支撑底膜；
10、步骤6：将步骤5获得的浸润水相单体的改性uf支撑底膜浸泡于步骤3配置的有机相溶液中，进行界面聚合反应，得到一步改性的聚酰胺薄膜复合nf膜；
11、步骤7：将所述聚酰胺薄膜复合nf膜用步骤2配置的后改性胺溶液进行后改性修饰，得到镁锂分离nf膜。
12、所述聚电解质为阳离子聚电解质。
13、进一步，所述聚电解质为聚二甲基二烯丙基氯化铵(pdadmac)，结构通式如下所示：
14、
15、所述胺类单体为pip，所述酰氯单体为tmc。
16、步骤1配置的聚电解质溶液中，聚电解质的浓度为0.1～10g/l，nacl溶液的浓度为0.1～1mol/l。
17、步骤2配置的水相溶液中胺类单体的浓度为0.1～8.0wt％；后改性胺溶液中胺类单体的浓度为0.1～8.0wt％。
18、步骤3配置的有机相溶液中，酰氯单体的浓度为0.05～0.5wt％。
19、步骤4中，浸泡时间为1～60min。
20、步骤4中，所述uf支撑底膜与所述聚电解质溶液接触前还包括：将所述uf支撑底膜进行清洗。
21、步骤5中，浸泡时间为10～300s。
22、步骤6中，界面聚合反应的反应时间为10～300s。
23、步骤7中，后改性修饰的时间为1～15min。
24、本专利技术镁锂分离聚酰胺活性层的厚度为50～200nm，截留分子量为150～500da，平均膜孔径为0.1～1.2nm。
25、本专利技术镁锂分离nf膜在镁锂分离中的应用。
26、本专利技术高效镁锂分离nf膜的制备过程中，聚电解质是用来改性基底uf膜，增加基底对水相单体的容量。此外，pa层的后修饰是通过其表面界面聚合后未反应的酰氯基团与氨基反应，消耗残留的酰氯基团，实现膜表面电荷屏蔽。
27、本专利技术采用聚电解质调控和表面改性结合的方法制备镁锂分离nf膜，利用pdadmac溶液改性了uf支撑底膜，该溶液通常用于层层自组装制备nf膜。pdadmac的亲水性和正电荷特性可以改变uf支撑底膜的表面性质。改性后的基底具有更高的pip容量，在ip过程中，更多的pip与tmc发生反应，形成更致密的交联。此外，参与反应的pip越多，残留的酰基氯基就越少，pa层的负电负性就越弱。最后，使用界面聚合制备nf膜中常见的pip溶液对nf膜pa层表面进行后改性处理，以消耗ip中未反应的酰氯基团，实现膜表面负电荷的屏蔽，增强了nf膜的镁锂分离性能。
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1.一种镁锂分离纳滤膜的制备方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
10.根据权利要求1-9中任一项制备方法制备得到的镁锂分离纳滤膜在镁锂分离中的应用。
【技术特征摘要】
1.一种镁锂分离纳滤膜的制备方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
6.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：王允坤，王靖军，齐奇，盛国平，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：
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