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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于重金属污染修复领域,具体涉及一种改性纳米零价铁材料及其制备方法。
技术介绍
1、镉作为农田土壤中主要的重金属污染物之一,其点位超标率为7.0%。镉在农田土壤-植物系统中的迁移、转化行为极为活跃,不仅会严重影响土壤结构与功能,还可富集于水稻、小麦等粮食作物,并经食物链作用于人体肝脏、肾脏及运动系统等,对人类健康造成潜在威胁。
2、纳米零价铁因具有比表面积大、表面活性高及还原活性强等优势,在解决土壤重金属污染问题上显示出了良好的应用潜力,纳米零价铁可通过钝化作用,降低土壤中铬、铅及镉等重金属污染物的生物可利用性,削弱有毒物质向食物链迁移,在重金属污染土壤的修复中起核心作用。然而受范德华力、高表面能和磁性作用影响,加入环境中的纳米零价铁颗粒易发生团聚或氧化,严重限制了其在现实土壤污染修复中的推广应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种改性纳米零价铁材料及其制备方法,以解决现有技术中使用纳米零价铁对重金属污染土壤修复率不高的问题。
2、为解决上述技术问题,本专利技术具体提供下述技术方案:
3、一种改性纳米零价铁材料,包括:纳米零价铁和酸改性麦饭石;纳米零价铁包覆在酸改性麦饭石表面;纳米零价铁由fe2+溶液还原得到;酸改性麦饭石和fe2+溶液的用量比为10-120 g:1 mol。麦饭石表面有许多空洞以及内部的孔道,呈现出多孔海绵状结构,酸改性清除了麦饭石孔道内的杂质,疏通内部孔道,提高麦饭石对fe2+的吸附能力,从而可以为纳米
4、优选地,酸改性麦饭石的制备方法为:麦饭石研磨得到麦饭石粉末,将麦饭石粉末浸泡在酸溶液中,洗涤,烘干,得到酸改性麦饭石。
5、优选地,研磨为麦饭石放入玛瑙杯中,加入研磨球,使用行星式球磨机进行研磨。
6、优选地,研磨球的直径为1-10 mm。
7、优选地,研磨速度为200-400 r/min。
8、优选地,酸溶液包括硫酸溶液。
9、优选地,浸泡时间为3-5 h。
10、优选地,洗涤为超纯水洗涤至中性。
11、优选地,烘干温度为50-60℃。
12、优选地,改性纳米零价铁材料的制备方法为:配置fe2+溶液,加入酸改性麦饭石,超声,搅拌,制得酸改性麦饭石络合fe2+溶液,滴加还原剂进行反应,反应完成后分离固体颗粒,洗涤,干燥得到改性纳米零价铁材料。
13、优选地,还原剂包括硼氢化钠溶液。
14、优选地,超声条件为室温下超声20-40 min。
15、优选地,搅拌条件为400-600rpm的速度搅拌10-14 h。
16、优选地,滴加的速度为1-2 drop/s。
17、优选地,分离为使用磁铁将固体颗粒吸引分离
18、优选地,洗涤为交替用脱氧水和脱氧乙醇洗涤分离得到的固体颗粒。
19、在一个实施方案中,酸改性麦饭石的制备方法为:
20、以重量份计,称取麦饭石放入玛瑙杯中,放入研磨球,在行星式球磨机中研磨,球磨后得到麦饭石粉末,并储存在干燥器中;将麦饭石粉末在超纯水中洗涤后,浸泡于硫酸溶液中,然后使用超纯水洗至中性,烘干,得到酸改性麦饭石。
21、优选地,麦饭石的重量份为50-100份。
22、优选地,麦饭石粉末的重量份为20-30份。
23、优选地,硫酸溶液的重量份为40-60份,硫酸溶液的浓度为1.0-2.5 mol/l。
24、在一个实施方案中,改性纳米零价铁材料的制备方法为:
25、以重量份计,取feso4·7h2o溶于脱氧水中,配置feso4·7h2o溶液,在feso4·7h2o溶液中加入酸改性麦饭石,室温下超声,搅拌,制得酸改性麦饭石络合fe2+溶液;向酸改性麦饭石络合fe2+溶液中滴加硼氢化钠溶液,待硼氢化钠溶液滴加完毕,充分反应,整个过程在n2保护下进行。用磁铁将黑色固体颗粒吸引分离,并交替用脱氧水和脱氧乙醇洗涤颗粒物,放入真空冷冻干燥机至完全干燥得到改性纳米零价铁材料。
26、优选地,feso4·7h2o溶液的重量份为200-400份,浓度为0.1-0.2 mol/l。
27、优选地,酸改性麦饭石的重量份为0.1-3份。
28、优选地,硼氢化钠溶液的重量份为200-500份;浓度为0.1-0.3 mol/l。
29、在一个实施方案中,改性纳米零价铁材料的制备方法为:
30、以重量份计,取feso4·7h2o溶于脱氧水中,配置feso4·7h2o溶液;将壳聚糖溶于hno3溶液中制得壳聚糖溶液;在feso4·7h2o溶液中加入壳聚糖溶液和正十二醛,调节ph至酸性,搅拌,滴加硼氢化钠溶液,反应后将反应液的ph调节至碱性,加入酸改性麦饭石,超声,搅拌,整个过程在n2保护下进行。用磁铁将黑色固体颗粒吸引分离,并交替用脱氧水和脱氧乙醇洗涤颗粒物数次,放入真空冷冻干燥机至完全干燥得到改性纳米零价铁材料。添加壳聚糖和正十二醛,对改性纳米零价铁材料中fe的溶出有抑制作用,使得纳米零价铁溶液的稳定性得到提高。
31、优选地,壳聚糖的重量份为0.05-5份。
32、优选地,hno3溶液的浓度为0.05-0.2 mol/l,重量份为200-400份。
33、优选地,正十二醛的用量为壳聚糖重量份的0.5-1%。
34、本专利技术提供了一种改性纳米零价铁材料,制备方法简单;在制备纳米零价铁材料的过程中,添加酸改性麦饭石,酸改性清除了麦饭石孔道内的杂质,疏通内部孔道,提高麦饭石对fe2+的吸附能力,从而可以为纳米零价铁的负载提供更多的负载点位;酸改性麦饭石对cd有吸附作用,也能增加纳米零价铁附近的cd浓度,促进纳米零价铁材料与cd的还原、吸附以及共沉淀作用,加速纳米零价铁对cd的去除;添加壳聚糖和十二醛,对改性纳米零价铁材料中fe的溶出有抑制作用,可以提高改性纳米零价铁材料的稳定性。本专利技术制备的改性纳米零价铁材料可以降低土壤中cd的生物可利用性,削弱有毒物质向食物链迁移,在重金属污染土壤的修复中起核心作用。
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1.一种改性纳米零价铁材料,包括:纳米零价铁和酸改性麦饭石;所述纳米零价铁包覆在所述酸改性麦饭石表面;所述纳米零价铁由Fe2+溶液还原得到;所述酸改性麦饭石和Fe2+溶液的用量比为10-120 g:1 mol。
2.根据权利要求1所述的改性纳米零价铁材料,其特征在于,所述酸改性麦饭石的制备方法为:麦饭石研磨得到麦饭石粉末,将麦饭石粉末浸泡在酸溶液中,洗涤,烘干,得到酸改性麦饭石。
3.根据权利要求2所述的改性纳米零价铁材料,其特征在于,所述研磨为麦饭石放入玛瑙杯中,加入研磨球,使用行星式球磨机进行研磨;所述研磨球的直径为1-10 mm;所述研磨速度为200-400 r/min。
4.根据权利要求2所述的改性纳米零价铁材料,其特征在于,所述酸溶液包括硫酸溶液;所述浸泡时间为3-5 h;所述洗涤为超纯水洗涤至中性;所述烘干温度为50-60℃。
5.根据权利要求1所述的改性纳米零价铁材料,其特征在于,所述改性纳米零价铁材料的制备方法为:配置Fe2+溶液,加入酸改性麦饭石,超声,搅拌,制得酸改性麦饭石络合Fe2+溶液,滴加还原剂进行反应,反
6.根据权利要求5所述的改性纳米零价铁材料,其特征在于,所述超声条件为室温下超声20-40 min;所述搅拌条件为400-600rpm的速度搅拌10-14 h。
7.根据权利要求5所述的改性纳米零价铁材料,其特征在于,所述滴加的速度为1-2drop/s。
8.根据权利要求5所述的改性纳米零价铁材料,其特征在于,所述分离为使用磁铁将固体颗粒吸引分离;所述洗涤为交替用脱氧水和脱氧乙醇洗涤分离得到的固体颗粒。
...【技术特征摘要】
1.一种改性纳米零价铁材料,包括:纳米零价铁和酸改性麦饭石;所述纳米零价铁包覆在所述酸改性麦饭石表面;所述纳米零价铁由fe2+溶液还原得到;所述酸改性麦饭石和fe2+溶液的用量比为10-120 g:1 mol。
2.根据权利要求1所述的改性纳米零价铁材料,其特征在于,所述酸改性麦饭石的制备方法为:麦饭石研磨得到麦饭石粉末,将麦饭石粉末浸泡在酸溶液中,洗涤,烘干,得到酸改性麦饭石。
3.根据权利要求2所述的改性纳米零价铁材料,其特征在于,所述研磨为麦饭石放入玛瑙杯中,加入研磨球,使用行星式球磨机进行研磨;所述研磨球的直径为1-10 mm;所述研磨速度为200-400 r/min。
4.根据权利要求2所述的改性纳米零价铁材料,其特征在于,所述酸溶液包括硫酸溶液;所述浸泡时间为3-5 h;所述洗涤为超纯水洗涤至中性;所述烘...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘洋之,马军伟,王强,俞巧钢,叶静,林辉,邹平,孙万春,陈照明,王峰,马进川,成琪璐,刘迎夏,
申请(专利权)人:浙江省农业科学院,
类型:发明
国别省市:
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