【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料表面处理，具体涉及一种铝合金高温无镍封孔剂及其制备方法和封孔工艺。
技术介绍
1、铝是活泼金属，在空气中会形成一层薄薄的自然氧化膜，但这层氧化膜并不能为铝材提供良好的抗腐蚀性能，尤其为提高各种性能而掺杂了各种元素的铝合金，极易发生腐蚀，目前行业内常用的提高铝合金抗腐蚀能力的方法就是阳极氧化，将经过前处理后的铝材置于溶液中，在电场的作用，使铝合金表面生成一层较厚氧化膜从而达到防腐蚀的目的，但是无论是何种电解液和电流方式生成的氧化膜，均存在大量微孔，因此必须进行封闭处理。
2、对于封闭处理，目前应用较多的有沸水或水蒸气封孔、镍盐封孔、铬盐封孔，但应用最广、性能最好的依旧为镍盐封孔，如公开号为cn104911670a的中国专利公开了一种铝型材阳极氧化膜的快速封孔剂，封孔剂包括固体封孔剂和液体添加剂；固体封孔剂为镍盐，包括硫酸镍、硝酸镍、乙酸镍或乳镍离子的一种或多种的组合；液体添加剂包括以下重量百分比的组分：非镍金属盐1-2％、水合促进剂5-10％、络合剂1-2％、钝化剂0.1-0.5％、抑灰剂0.5-1％，余量为水。该封孔剂虽然可以使排镍浓度降低一半以上，能广泛地用于银白色、电解着色膜及染色阳极氧化膜的封闭，彻底抑制封孔灰问题，并在一定程度上降低封孔成本，从而在保证正常的生产前提下，降低封孔工艺存在的环境污染问题。但是，成分中仍然含有镍，但是镍盐的使用会引发一些较严重的环保和安全问题，采用含有重金属镍盐的封闭剂不仅导致工业废水难以处理或处理价格昂贵，而且镍还可能引起皮肤过敏、致癌等安全隐患。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种铝合金高温无镍封孔剂。
2、本专利技术的第二目的在于提供铝合金高温无镍封孔剂的制备方法。
3、本专利技术的第三目的在于提供铝合金高温无镍封孔剂的封孔工艺。
4、本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种铝合金高温无镍封孔剂，包括以下重量份的原料：
5、
6、
7、所述有机酸为甘氨酸、乙酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸、植酸、乳酸、草酸、没食子酸或酒石酸中的一种或多种；
8、所述金属盐化合物为硝酸钠、乙酸钠、酒石酸铝、柠檬酸铝、硅酸钠、乙酸镁、乙酸锂、乙酸铵或乙酸钙中的一种或多种；
9、所述络合剂为edta-2na、edta-4na、乙二胺四乙酸、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或柠檬酸钠中的一种或多种；
10、所述溶剂为聚乙二醇、丙二醇、异丙醇、乙酸乙酯、聚丙二醇、甘油、聚乙二醇双油酸酯或去离子水中的一种或多种。
11、作为优选技术方案，包括以下重量份的原料：
12、
13、作为最优方案，包括以下重量份的原料：
14、
15、进一步地，所述ph缓冲剂为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、乙酸钠、磷酸氢二钠、乙酸、乙酸铵、苯甲酸、巴比妥钠或硼酸中的一种或多种。
16、进一步地，所述表面活性剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或多元醇烷基醚中的一种或多种。
17、进一步地，所述杀菌剂为异噻唑啉酮类杀菌剂中2-n-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、十二烷基二甲基苄基氯化铵或卡松中的一种或多种。
18、本专利技术公开了一种铝合金高温无镍封孔剂的制备方法，包括以下步骤：
19、s1.溶剂加热：取一半体积的溶剂，加入到反应容器中，加热至30～40℃；
20、s2.混合：在搅拌状态下依次添加金属盐化合物、有机酸、络合剂、杀菌剂、表面活性剂、ph缓冲剂及剩余的溶剂，每种药剂添加后保持搅拌均匀，搅拌速率为400～700r/min，添加完成后持续搅拌20～30min至混合溶液至透明；
21、s3.调ph：调整混合溶液的ph值至5.5～6.5，再继续搅拌10～20min。优选为乙酸或氨水调整溶液的ph。
22、本专利技术还公开了一种铝合金高温无镍封孔剂的封孔工艺，包括以下步骤：
23、a.化抛：对铝合金工件采用弱碱性脱脂剂gardoclean s5213进行脱脂除油和30wt％的硝酸溶液酸洗后进行化学抛光，所述化学抛光的抛光液为两酸抛光液，磷酸浓度为1200～1450g/l，硫酸浓度为70～220g/l，抛光的温度为72～78℃，时间为150～350s；
24、b.阳极氧化：对化学抛光后的铝合金工件进行30wt％的硝酸溶液二次酸洗除灰，酸洗后铝合金工件进行阳极氧化处理，阳极槽液为硫酸和草酸的混合酸，其中，硫酸的浓度为95～105g/l，草酸的浓度为17～23g/l，氧化处理的时间为3000～3400s；
25、c.扩孔染色：将阳极氧化处理后的工件浸泡于8～12wt％的表面调节剂氨基磺酸溶液中，对阳极膜孔进行扩孔处理，浸泡的温度为23～28℃，时间340～360s，扩孔处理后进行染色；
26、d.封孔烘干：将染色后的铝合金工件浸泡于铝合金高温无镍封孔剂中，封孔温度为95～98℃，时间为50～70s，封孔后将铝合金工件在60～80℃的温度下烘干。
27、本专利技术的封孔原理为：
28、本专利技术中，有机酸具有提高氧化膜耐蚀性的作用；轻质金属盐经水解作用生成有利于封孔的产物；络合剂具有分散、悬浮性，保证溶液体系稳定的作用；ph缓冲剂对对溶液酸度起稳定作用；表面活性剂可改善溶液表面张力；杀菌剂具有防腐杀菌的作用；溶剂为溶解固体，作为液体的组分。
29、本专利技术主要采用偏轻质金属盐为主反应，不同于现有的封孔剂主要为杂多酸为主反应，氧化膜在高温体系下生成勃姆体堵塞膜孔；轻质金属盐在水中水解为氢氧化物沉淀堵塞膜孔；有机酸在阳极膜孔端口处堆积有机酸膜增加封孔效果。
30、本专利技术具有以下优点：本专利技术提供了一种铝合金高温无镍封孔剂，由金属盐化合物、有机酸、络合剂、杀菌剂、表面活性剂、ph缓冲剂及溶剂组成，该封孔剂为非镍体系封孔剂，对环境友好。本专利技术的封孔剂在高温下进行作业，最佳封孔温度需达到95～98℃，经本专利技术提供的无镍封孔剂以及封孔工艺处理过的铝及铝合金的阳极氧化膜有着较高的耐酸碱性能，封孔性能基本达到含镍封孔水平，环保性能明显优于含镍封孔。
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1.一种铝合金高温无镍封孔剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
2.根据权利要求1所述的一种铝合金高温无镍封孔剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
3.根据权利要求1所述的一种铝合金高温无镍封孔剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
4.根据权利要求1或2或3所述的一种铝合金高温无镍封孔剂，其特征在于，所述pH缓冲剂为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、乙酸钠、磷酸氢二钠、乙酸、乙酸铵、苯甲酸、巴比妥钠或硼酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种铝合金高温无镍封孔剂，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或多元醇烷基醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种铝合金高温无镍封孔剂，其特征在于，所述杀菌剂为异噻唑啉酮类杀菌剂中2-n-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、十二烷基二甲基苄基氯化铵或卡松中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种铝合金高温无镍封孔剂的制备
8.根据权利要求1或2或3所述的一种铝合金高温无镍封孔剂的封孔工艺，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种铝合金高温无镍封孔剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
2.根据权利要求1所述的一种铝合金高温无镍封孔剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
3.根据权利要求1所述的一种铝合金高温无镍封孔剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
4.根据权利要求1或2或3所述的一种铝合金高温无镍封孔剂，其特征在于，所述ph缓冲剂为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、乙酸钠、磷酸氢二钠、乙酸、乙酸铵、苯甲酸、巴比妥钠或硼酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种铝合金高温无镍封孔剂，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基二苯...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑亮，欧阳林洵，罗建华，谢大成，殷石见，张鸿，
申请(专利权)人：立铠精密科技盐城有限公司，
类型：发明
国别省市：
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