System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种钛酸钡粉体及其制备方法和应用技术_技高网
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一种钛酸钡粉体及其制备方法和应用技术

技术编号:41737394 阅读:2 留言:0更新日期:2024-06-19 12:56
本发明专利技术属于纳米陶瓷粉体制备领域,公开了一种钛酸钡粉体及其制备方法和应用,用以解决钛酸钡粉末的粒径尺寸较大、分布较宽、分散性差的技术问题,步骤如下:(1)配置钡盐溶液;(2)以钛酸纳米管经过煅烧处理得到的锐钛矿二氧化钛为钛源,将其加入到钡盐溶液中,得到钛酸钡前驱体溶液;(3)前驱体溶液水热反应;(4)进行抽滤、洗涤、干燥及研磨得到钛酸钡粉体。本发明专利技术制备的钛酸钡具有颗粒尺寸小,分布窄、分散性好的特点;同时该反应可以避免使用大量的矿化剂,该方法成本低、安全性好、工艺简单、亦可实现粉体的大规模生产,满足后续多层陶瓷电容器小尺寸产品的开发要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米陶瓷粉体制备领域,特别是指一种钛酸钡粉体及其制备方法和应用


技术介绍

1、随着5g通信时代的快速发展,多层陶瓷电容器(mlcc)作为最主要的无源器件逐渐向微型化、高性能化、高可靠性方向发展,实现mlcc微型化的关键在于钛酸钡陶瓷粉体的纳米化。而器件的可靠性和高性能往往依赖于粉体材料的结构、形貌等相关性质。因此制备小尺寸、高分散、高四方性钛酸钡粉体是满足mlcc发展趋势要求的关键所在。

2、在众多的制备方法中,水热法因制备条件可控、制备的粉体纯度高、粒径较小而被广泛研究,且被认为是制备高性能粉体、推动高端mlcc快速发展的最有希望的方法之一。在水热反应过程中,钛源前驱体本身的颗粒尺寸、分散性等对反应过程中的溶解、成核以及颗粒生长速率对后期钛酸钡粉体的颗粒尺寸、分散性以及四方相含量具有重要的影响。例如,专利cn117125737a公开了一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法,以普通二氧化钛钛源,将其加入到钡盐溶液中,在有无机碱的条件下,进行水热反应,该制备过程由于无机碱的存在导致后期需要乙酸、乙醇等清洗,对放大成产以及后期使用性能不利,并且产品的平均粒径较大,产品的分散性并不是很好。因此,选取合适的钛源前驱体对制备高质量粉体显得至关重要。

3、maxim等人以钛酸钠纳米管为钛源,bacl2·2h2o为钡源,通过水热反应制备了空心结构的立方相的钛酸钡材料,这种结构和形貌无法用于mlcc的原材料。钛酸纳米管是一种具有管状结构的纳米材料,因其管状形貌和优异的反应活性等特点而应用于吸附以及光催化等领域。在先前的研究中,通过以酸处理钛酸钠纳米管得到的钛酸纳米管(nta)为钛源水热制备钛酸钡纳米颗粒的反应过程发现:由于nta的高反应活性,反应初期会有破碎的管状结构和钛酸钡的小晶核的混合形貌,整个体系的成核速率不能保持一致,这会导致钛酸钡的颗粒尺寸分布较宽。因此,寻找一种合适的处理方式使反应过程中体系的成核速率保持一致对于制备粒径较小、尺寸分布窄,分散性好的钛酸钡粉体至关重要。


技术实现思路

1、为了解决现有技术中钛酸钡粉末的粒径尺寸较大、分布较宽、分散性差的技术问题,本专利技术提出了一种钛酸钡粉体及其制备方法和应用,制备出小尺寸、高分散的钛酸钡粉体;且制备过程中无需加入矿化剂、工艺简单。

2、为了解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是这样实现的:

3、一种钛酸钡粉体的制备方法,步骤如下:

4、(1)配制一定浓度的钡盐溶液,加热溶解,溶解完全后降温;

5、(2)按照一定量的钡钛摩尔比称量钛源,加入到钡盐溶液中,高速乳化剪切,得到钛酸钡前驱体溶液;

6、(3)将钛酸钡前驱体溶液转移至高温反应釜中,进行水热反应得到钛酸钡悬浮液;

7、(4)将钛酸钡悬浮液进行抽滤、去离子水洗涤、干燥以及研磨后得到钛酸钡粉体。

8、所述步骤(1)中钡盐为ba(oh)2·8h2o,溶剂为去离子水,钡盐溶液的浓度为2 -3mol/l。

9、所述步骤(1)中加热溶解钡盐溶液的温度为70-90℃,待完全溶解后降温到40-50℃。

10、所述步骤(2)中钛源为钛酸纳米管(nta)经过在400-700℃,处理0.5-8h后形成的锐钛矿二氧化钛。

11、所述步骤(2)中钡/钛摩尔比为(1.0-1.2):1。

12、所述步骤(3)中水热反应的温度为160-200℃,时间为8-24h。

13、上述制备方法制备的钛酸钡粉体。

14、上述钛酸钡粉体在多层陶瓷电容器中的应用。

15、本专利技术产生的有益效果是:

16、(1)本专利技术以钛酸纳米管经过不同温度(400-700℃)处理后,一维管状结构逐渐遭到破坏,形成20-50nm的分散性较好的纳米颗粒,同时正交晶系转化为锐钛矿二氧化钛为钛源,通过前驱体形貌、结晶度以及分散性的调控,提高反应活性,促进反应过程中溶解-形核速率保持相对一致,从而保证高分散性、粒径分布均一粉体的制备。采用上述方法和配方,便可制得平均粒径为60-100nm,晶型为四方相的钛酸钡粉体,所制备的钛酸钡颗粒形貌完整,分散均匀,满足当今陶瓷电容器微型化的要求。

17、(2)本专利技术一方面通过提高钡源ba(oh)2·8h2o的浓度,提供反应所需要的高浓度碱性环境,另外一方面,本专利技术使用的是钛酸纳米管经过处理后的二氧化钛为钛源,具有较高的反应活性和较好的分散性,二者结合可以避免使用大量的碱性矿化剂,这减少后续的大量的水洗过程,避免微量的碱性或者碱土金属离子在钛酸钡本体中的残留,从而满足mlcc对原材料纯度的要求,另一方面可以提高反应产量,提高生产效率。该方法工艺简单,制备成本低,易于大规模生产。

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【技术保护点】

1.一种钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,步骤如下:

2.根据权利要求1所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)配制钡盐溶液的过程为:将Ba(OH)2·8H2O溶于去离子水中,加热至70-90℃溶解,溶解完全后降温至40-50℃。

3.根据权利要求1或2所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中钡盐溶液的浓度为2-3mol/L。

4.根据权利要求3所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中热处理的温度为400-700℃。

5.根据权利要求4所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中热处理的时间为0.5-8h。

6.根据权利要求5所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中钡钛摩尔比为(1.0-1.2):1。

7.根据权利要求6所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中水热反应的温度为160-200℃。

8.根据权利要求7所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中水热反应的时间为8-24h。

9.利用权利要求1所述的制备方法制备的钛酸钡粉体。

10.权利要求9所述的钛酸钡粉体在多层陶瓷电容器中的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,步骤如下:

2.根据权利要求1所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)配制钡盐溶液的过程为:将ba(oh)2·8h2o溶于去离子水中,加热至70-90℃溶解,溶解完全后降温至40-50℃。

3.根据权利要求1或2所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中钡盐溶液的浓度为2-3mol/l。

4.根据权利要求3所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中热处理的温度为400-700℃。

5.根据权利要求4所述的钛酸钡粉体的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员:张纪伟刘晓艳强倩倩张经纬
申请(专利权)人:河南大学
类型:发明
国别省市:

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