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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米陶瓷粉体制备领域,特别是指一种钛酸钡粉体及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着5g通信时代的快速发展,多层陶瓷电容器(mlcc)作为最主要的无源器件逐渐向微型化、高性能化、高可靠性方向发展,实现mlcc微型化的关键在于钛酸钡陶瓷粉体的纳米化。而器件的可靠性和高性能往往依赖于粉体材料的结构、形貌等相关性质。因此制备小尺寸、高分散、高四方性钛酸钡粉体是满足mlcc发展趋势要求的关键所在。
2、在众多的制备方法中,水热法因制备条件可控、制备的粉体纯度高、粒径较小而被广泛研究,且被认为是制备高性能粉体、推动高端mlcc快速发展的最有希望的方法之一。在水热反应过程中,钛源前驱体本身的颗粒尺寸、分散性等对反应过程中的溶解、成核以及颗粒生长速率对后期钛酸钡粉体的颗粒尺寸、分散性以及四方相含量具有重要的影响。例如,专利cn117125737a公开了一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法,以普通二氧化钛钛源,将其加入到钡盐溶液中,在有无机碱的条件下,进行水热反应,该制备过程由于无机碱的存在导致后期需要乙酸、乙醇等清洗,对放大成产以及后期使用性能不利,并且产品的平均粒径较大,产品的分散性并不是很好。因此,选取合适的钛源前驱体对制备高质量粉体显得至关重要。
3、maxim等人以钛酸钠纳米管为钛源,bacl2·2h2o为钡源,通过水热反应制备了空心结构的立方相的钛酸钡材料,这种结构和形貌无法用于mlcc的原材料。钛酸纳米管是一种具有管状结构的纳米材料,因其管状形貌和优异的反应活性等特点而应用于吸附以及光催
技术实现思路
1、为了解决现有技术中钛酸钡粉末的粒径尺寸较大、分布较宽、分散性差的技术问题,本专利技术提出了一种钛酸钡粉体及其制备方法和应用,制备出小尺寸、高分散的钛酸钡粉体;且制备过程中无需加入矿化剂、工艺简单。
2、为了解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是这样实现的:
3、一种钛酸钡粉体的制备方法,步骤如下:
4、(1)配制一定浓度的钡盐溶液,加热溶解,溶解完全后降温;
5、(2)按照一定量的钡钛摩尔比称量钛源,加入到钡盐溶液中,高速乳化剪切,得到钛酸钡前驱体溶液;
6、(3)将钛酸钡前驱体溶液转移至高温反应釜中,进行水热反应得到钛酸钡悬浮液;
7、(4)将钛酸钡悬浮液进行抽滤、去离子水洗涤、干燥以及研磨后得到钛酸钡粉体。
8、所述步骤(1)中钡盐为ba(oh)2·8h2o,溶剂为去离子水,钡盐溶液的浓度为2 -3mol/l。
9、所述步骤(1)中加热溶解钡盐溶液的温度为70-90℃,待完全溶解后降温到40-50℃。
10、所述步骤(2)中钛源为钛酸纳米管(nta)经过在400-700℃,处理0.5-8h后形成的锐钛矿二氧化钛。
11、所述步骤(2)中钡/钛摩尔比为(1.0-1.2):1。
12、所述步骤(3)中水热反应的温度为160-200℃,时间为8-24h。
13、上述制备方法制备的钛酸钡粉体。
14、上述钛酸钡粉体在多层陶瓷电容器中的应用。
15、本专利技术产生的有益效果是:
16、(1)本专利技术以钛酸纳米管经过不同温度(400-700℃)处理后,一维管状结构逐渐遭到破坏,形成20-50nm的分散性较好的纳米颗粒,同时正交晶系转化为锐钛矿二氧化钛为钛源,通过前驱体形貌、结晶度以及分散性的调控,提高反应活性,促进反应过程中溶解-形核速率保持相对一致,从而保证高分散性、粒径分布均一粉体的制备。采用上述方法和配方,便可制得平均粒径为60-100nm,晶型为四方相的钛酸钡粉体,所制备的钛酸钡颗粒形貌完整,分散均匀,满足当今陶瓷电容器微型化的要求。
17、(2)本专利技术一方面通过提高钡源ba(oh)2·8h2o的浓度,提供反应所需要的高浓度碱性环境,另外一方面,本专利技术使用的是钛酸纳米管经过处理后的二氧化钛为钛源,具有较高的反应活性和较好的分散性,二者结合可以避免使用大量的碱性矿化剂,这减少后续的大量的水洗过程,避免微量的碱性或者碱土金属离子在钛酸钡本体中的残留,从而满足mlcc对原材料纯度的要求,另一方面可以提高反应产量,提高生产效率。该方法工艺简单,制备成本低,易于大规模生产。
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1.一种钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,步骤如下:
2.根据权利要求1所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)配制钡盐溶液的过程为:将Ba(OH)2·8H2O溶于去离子水中,加热至70-90℃溶解,溶解完全后降温至40-50℃。
3.根据权利要求1或2所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中钡盐溶液的浓度为2-3mol/L。
4.根据权利要求3所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中热处理的温度为400-700℃。
5.根据权利要求4所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中热处理的时间为0.5-8h。
6.根据权利要求5所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中钡钛摩尔比为(1.0-1.2):1。
7.根据权利要求6所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中水热反应的温度为160-200℃。
8.根据权利要求7所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中水热反应的时间为8-24h。
10.权利要求9所述的钛酸钡粉体在多层陶瓷电容器中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,步骤如下:
2.根据权利要求1所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)配制钡盐溶液的过程为:将ba(oh)2·8h2o溶于去离子水中,加热至70-90℃溶解,溶解完全后降温至40-50℃。
3.根据权利要求1或2所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中钡盐溶液的浓度为2-3mol/l。
4.根据权利要求3所述的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中热处理的温度为400-700℃。
5.根据权利要求4所述的钛酸钡粉体的制备方...
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