【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及吸波材料，具体而言，涉及复合甲阶酚醛树脂及其制备方法、酚醛泡沫吸波材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、吸波材料是一种功能材料，用于吸收和损耗电磁波，通常由透波基材和吸波剂组成。目前吸波材料面临的一大挑战是其阻燃性能。相关技术中，吸波材料的阻燃性能通常通过在材料内部添加阻燃剂或/及表面涂覆阻燃涂层实现。这种方式可以达到一定的阻燃效果，但按建筑材料的标准看，多数吸波材料的燃烧等级只能达到b2级。
2、酚醛泡沫是一种阻燃性能优异的泡沫材料，常用在建筑保温材料领域。酚醛泡沫通常由液态的酚醛树脂和发泡剂、固化剂及其他助剂，在一定温度下发泡固化成型。酚醛泡沫在不添加任何阻燃剂的情况下，自身即具备极佳的阻燃特性，其燃烧等级可达到国标gb8624中规定的b1级，氧指数可达30％以上。并且，酚醛的原料价格低廉，加工条件温和，从经济和加工上考虑，都是制备吸波材料的一种良好基材。酚醛泡沫吸波材料兼具酚醛泡沫的轻质、阻燃特性，也具备吸波材料的吸波特性。
3、然而相关技术中，酚醛泡沫吸波材料的制作中，吸波剂的加入大多是在其发泡之前，在具有流动性的酚醛树脂中加入并混合均匀，再发泡成型，得到具有吸波特性的酚醛吸波材料。
4、这种工艺的缺点在于：酚醛泡沫通常采用甲阶酚醛树脂和固化剂、发泡剂等混合，在模具中或连续产线设备上发泡成型。甲阶酚醛树脂具备一定的流动性，制备酚醛吸波材料时，吸波剂加入到树脂中后，树脂的黏度急剧增大，由流动性流体变成粘稠状的半流体。这种物性状态，难以进入自动化混料设备，限制了后续的连续混
5、鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供复合甲阶酚醛树脂及其制备方法、酚醛泡沫吸波材料及其制备方法和应用，旨在改善
技术介绍
提到的至少一种问题。
2、本专利技术是这样实现的：
3、第一方面，本专利技术提供一种复合甲阶酚醛树脂的制备方法，包括：在使酚类化合物和醛类化合物进行合成甲阶酚醛树脂的反应完成之前，使吸波剂在反应体系中分散均匀。
4、在可选的实施方式中，使吸波剂在反应体系中分散均匀的方式为：
5、将吸波剂均匀分散于酚类化合物和/或醛类化合物中，然后使酚类化合物和醛类化合物进行合成甲阶酚醛树脂的反应制得复合甲阶酚醛树脂；
6、或者，将吸波剂均匀分散于作为反应环境的溶液中，然后将酚类化合物和醛类化合物投入分散有吸波剂的溶液中进行合成甲阶酚醛树脂的反应制得复合甲阶酚醛树脂；
7、或者，使酚类化合物和醛类化合物进行合成甲阶酚醛树脂的反应，在反应之初加入吸波剂，使吸波剂在反应体系中分散均匀制得复合甲阶酚醛树脂。
8、在可选的实施方式中，吸波剂的用量与酚类化合物和醛类化合物质量之和之比为3～15％；
9、优选地，吸波剂包括导电炭黑、导电石墨、石墨烯和碳纳米管中至少一种。
10、在可选的实施方式中，酚类化合物包括苯酚和苯酚的同系物中至少一种；
11、进一步地，苯酚的同系物包括甲酚和二甲酚中至少一种；
12、优选地，醛类化合物包括甲醛和糠醛中至少一种；
13、优选地，酚类化合物与醛类化合物的摩尔比为1:1.1～2。
14、在可选的实施方式中，在反应之初加入吸波剂的方式为：
15、在反应至体系粘度达到5000mpa·s之前，向反应体系中加入吸波剂。
16、在可选的实施方式中，使吸波剂在反应体系中分散均匀的方式为：
17、将吸波剂均匀分散于酚类化合物中，然后使酚类化合物和醛类化合物进行合成甲阶酚醛树脂的反应制得复合甲阶酚醛树脂；
18、优选地，吸波剂均匀分散于酚类化合物中的方式为：将吸波剂和酚类化合物加入至高速机械搅拌加剪切研磨的设备中混合0.5～1h。
19、在可选的实施方式中，使酚类化合物和醛类化合物进行合成甲阶酚醛树脂的反应包括：
20、第一阶段：控制反应体系温度小于或等于60℃，ph大于7，反应30～50min；
21、第二阶段：升高反应体系温度为80～100℃，反应50～70min，反应结束后得到含有复合甲阶酚醛树脂的混合物，将混合物进行提纯；
22、优选地，提纯方式为：将混合物在-0.3～0mpa下脱除溶剂和第一阶段的反应中生成的水；
23、优选地，反应过程用于控制反应体系ph的试剂为氢氧化钠溶液或氢氧化钡溶液；
24、进一步地优选地，控制反应体系ph的试剂的浓度为25～35wt％。
25、第二方面，本专利技术提供一种复合甲阶酚醛树脂，采用如前述实施方式任一项的制备方法制得。
26、第三方面，本专利技术提供一种酚醛泡沫吸波材料的制备方法，包括将如前述实施方式的复合甲阶酚醛树脂进行发泡。
27、在可选的实施方式中，发泡过程用到的助剂包括发泡剂、表面活性剂以及固化剂；
28、优选地，发泡剂的加入质量为复合甲阶酚醛树脂所用质量的8～12％；
29、优选地，表面活性剂的加入质量为复合甲阶酚醛树脂所用质量的2～6％；
30、优选地，固化剂的加入质量为复合甲阶酚醛树脂所用质量的10～20％；
31、优选地，发泡剂选自异戊烷、正戊烷、正丁烷、环己烷和二氯甲烷中至少一种；
32、优选地，固化剂选自无机酸和有机酸中至少一种；进一步优选地，有机酸选自草酸、苯磺酸、己二酸和对苯磺酸中至少一种；
33、优选地，表面活性剂选自非离子型表面活性剂；进一步优选地，表面活性剂选自脂肪醇类中至少一种；
34、优选地，当复合甲阶酚醛树脂的粘度小于或等于10000mpa·s，在进行发泡之前还包括在复合甲阶酚醛树脂中加入吸波剂并与其混合；
35、进一步优选地，加入吸波剂的质量比为复合甲阶酚醛树脂的1～5％；
36、进一步优选地，在将吸波剂与复合甲阶酚醛树脂进行混合时，还包括向混合体系中加入分散助剂，以使得二者相互分散均匀；
37、进一步优选地，分散助剂包括水、硅油、乳化剂和乙二醇中至少一种；
38、进一步优选地，分散助剂的加入量与复合甲阶酚醛树脂质量比为2～6％。
39、第四方面，本专利技术提供一种酚醛泡沫吸波材料，采用上述任一实施例提供的制备方法制得。
40、第五方面，本专利技术提供上述酚醛泡沫吸波材料在吸收或损耗电磁波的设备或零件中的应用。
41、本专利技术具有以下有益效果：
42、在合成甲阶酚醛树脂的反应完成之前，使吸波剂在反应体系中分散均匀，这种方式相较于将吸波剂直接与合成的甲阶酚醛树脂混合，由于单体具有较好的流动性，一方面能够提高吸波剂的添加量，从而提高电磁波吸收性能；另一方面，在同样的添加量下，本方案能够使吸波剂更均匀地分散，使成品具有更连续的导电网络结构，从而提高电磁波吸收性能。最后，本方案在酚醛的合成阶段加入吸波剂，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种复合甲阶酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括：在使酚类化合物和醛类化合物进行合成甲阶酚醛树脂的反应完成之前，使吸波剂在反应体系中分散均匀。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使所述吸波剂在反应体系中分散均匀的方式为：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述吸波剂的用量与所述酚类化合物和所述醛类化合物的质量之和之比为3～15％；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使所述吸波剂在反应体系中分散均匀的方式为：
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使酚类化合物和醛类化合物进行合成甲阶酚醛树脂的反应包括：
6.一种复合甲阶酚醛树脂，其特征在于，采用如权利要求1～5任一项所述的制备方法制得。
7.一种酚醛泡沫吸波材料的制备方法，其特征在于，包括将如权利要求6所述的复合甲阶酚醛树脂进行发泡。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，发泡过程用到的助剂包括发泡剂、表面活性剂以及固化剂；
9.一种酚醛泡沫吸波材料，其特征在于，采用如权利要求7或
10.如权利要求9所述的酚醛泡沫吸波材料在吸收或损耗电磁波的设备或零件中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种复合甲阶酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括：在使酚类化合物和醛类化合物进行合成甲阶酚醛树脂的反应完成之前，使吸波剂在反应体系中分散均匀。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使所述吸波剂在反应体系中分散均匀的方式为：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述吸波剂的用量与所述酚类化合物和所述醛类化合物的质量之和之比为3～15％；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使所述吸波剂在反应体系中分散均匀的方式为：
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使酚类化合物...
【专利技术属性】
技术研发人员：张颖，刘列，于伟，李健智，
申请(专利权)人：深圳市通用测试系统有限公司，
类型：发明
国别省市：
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