【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氯离子含量测定领域，具体是指一种测定混合煤气脱氯废液中氯离子含量的方法。
技术介绍
1、目前测定氯化物的方法主要有四种。
2、硝酸银滴定法：以铬酸钾为指示剂，在ph为5～9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。缺点是：废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点，只适合清洁水质测定。
3、硝酸汞滴定法：酸化了的样品（ph=3.0～3.5）以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成难离解的氯化汞。滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。缺点是：使用的硝酸汞剧毒，所以通常不推荐使用。
4、电位滴定法：以复合银电极为测量电极或以银／氯化银电极为参比电极、以银电极为指示电极，将复合银电极或指示电极和参比电极浸入被测溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点，即可通过突跃点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。缺点是：适合测定带色或者污染的水样，但硫化物、硫代硫酸盐、亚硫酸盐、碳酸盐等会干扰测定。
5、离子色谱法：利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐和碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐--碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是规避现有问题，准确测定混合煤气脱氯液中氯离子的含量。
2、为解决上述问题，本专利技术采取的技术方案如下：本专利技术是一种测定混合煤气脱氯废液中氯离子含量的方法，包括如下步骤：
3、步骤一，配制氯化钠标准溶液0.0200mol/l：称取一定量的于500～600℃灼烧2小时至恒重的氯化钠基准试剂溶解于水中，移入容量瓶中，稀释至刻度；
4、步骤二，配制硝酸银标准溶液0.02mol/l：称取一定量的经浓硫酸干燥器干燥至恒重的基准试剂硝酸银于棕色容量瓶中，加适量水溶解，稀释至刻度，摇匀，待标定；
5、步骤三，标定硝酸银标准溶液：吸取一定量的标准nacl溶液，加入去离子水，开启电位滴定仪，设置好各项参数，运行方法进行滴定，随同标液进行空白测定；
6、步骤四，样品预处理，
7、1）用移液管移取10.00 ml样品于250ml烧杯中，依次加入10ml蒸馏水，2 ml氢氧化钠溶液1%，8 ml乙酸锌溶液10%，静置5min，
8、2）用中速滤纸过滤，滤液加入2 ml氢氧化钠溶液1%，5ml的过氧化氢30%，静置30min后，再依次加入2 ml 氢氧化钠溶液1%，2ml 乙酸锌溶液10%、2ml 乙酸钡溶液，静置5min，
9、3）滤液再次用中速滤纸过滤，滤液中加入2～3滴酚酞指示剂，用硝酸溶液(1:10)调至溶液变为无色后继续滴加2滴hno3溶液，使溶液呈弱酸性；
10、步骤五，样品测定，开启自动电位滴定仪，预热30min以上，按照仪器操作说明对仪器工作条件进行优化，设置好各项参数，滴定滤液中的氯离子，记录硝酸银标准溶液滴定体积，随同试样进行空白测定；
11、步骤六，结果计算：按照化学反应方程式计算出结果。
12、优选地，硫化物、碳酸盐除去剂的选择及用量：乙酸锌和硫离子反应迅速生成硫化锌沉淀，同时可以沉淀样品中的碳酸根，生成碳酸锌沉淀。但是硫化锌沉淀可溶于酸溶液中，加入氢氧化钠溶液中和乙酸溶液中的醋酸，使溶液保持碱性环境。
13、通过加入不同量的乙酸锌溶液，考察沉淀是否完全。利用实际样品10 ml加入6 ml的氯化钠0.0200mol/l标准溶液，配制含有11.27mg氯离子的5个溶液，再加入不同量的乙酸锌溶液，考察沉淀是否完全。
14、通过实验数据表明：
15、1）加入乙酸锌溶液0ml和2ml，溶液直接用电位滴定仪滴定，无滴定终点。说明硫化含量高，对测定干扰严重。
16、2）加入6 ml 的乙酸锌溶液，测定结果接近配制溶液的标准值。但是为了稳妥起见，样品测定时加入量为8 ml。
17、3）随着脱氯液处理煤气的时间变长，废液中的硫化物和氯离子含量也会相应富集，需要增加乙酸锌用量，这要和设备运行单位及时沟通，了解相关运行信息。
18、优选地，过氧化氢加入注意事项，加入过氧化氢，来氧化溶液中的硫代硫酸盐、亚硫酸盐和其它杂质。氯离子在酸性环境中加热可能挥发出氯化氢气体影响测定结果，所以先加入氢氧化钠溶液，再加入过氧化氢，确保反应在弱碱性环境中进行。反应温度：当温度过低时氧化反应会相应的变慢，温度过高时过氧化氢会快速分解，当温度为30℃～35℃时氧化速率较快且双氧水分解速率较慢，能够实现快速高效的氧化效果，所以推荐在30℃～35℃的环境中静置氧化。
19、优选地，乙酸钡溶液的用量，乙酸钡溶液主要用于除去so42-，通过加入不同量的乙酸钡溶液，观察溶液中沉淀现象，发现随着加入量增加，溶液中只有少量的沉淀，所以选择加入量2 ml即可满足需求。
20、优选地，方法的精密度方面，对两个样品分别平行测定7次，计算其平均值及标准偏差， rsd值为1.90％和1.38％，精密度良好。
21、优选地，方法的准确性方面，移取已测定的2份样品各10 ml，以测定的平均值为初始浓度，样品1加入6 ml、样品2加入8ml nacl0.0200mol/l标准溶液，按照与样品测定方法进行处理与测定，再计算回收率在97 .53％～102.82％，加标回收率较好。
22、采用上述结构本专利技术取得的有益效果如下：
23、本方法具有选择性好，准确度高，能够快速有效消除混合煤气脱氯废液中的硫化物、硫代硫酸盐、亚硫酸盐、碳酸盐等物质对氯离子测定的干扰，测定过程简单，易于操作，满足成分复杂的脱氯废液中氯离子测定的需要，能有效指导煤气脱氯装置运行。
24、通过开展样品的精密度和加标回收率实验，得到的rsd值为1.90％和1.38％，回收率在97 .53％～102.82％，由于可见，该专利技术提供的分析方法准确度高，精密度较好，能满足测定的要求。
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1.一种测定混合煤气脱氯废液中氯离子含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种测定混合煤气脱氯废液中氯离子含量的方法，其特征在于：硫化物、碳酸盐除去剂的选择及用量：乙酸锌和硫离子反应迅速生成硫化锌沉淀，同时可以沉淀样品中的碳酸根，生成碳酸锌沉淀。但是硫化锌沉淀可溶于酸溶液中，加入氢氧化钠溶液中和乙酸溶液中的醋酸，使溶液保持碱性环境；
3.根据权利要求1所述的一种测定混合煤气脱氯废液中氯离子含量的方法，其特征在于：过氧化氢加入注意事项，加入过氧化氢，来氧化溶液中的硫代硫酸盐、亚硫酸盐和其它杂质。氯离子在酸性环境中加热可能挥发出氯化氢气体影响测定结果，所以先加入氢氧化钠溶液，再加入过氧化氢，确保反应在弱碱性环境中进行。反应温度：当温度过低时氧化反应会相应的变慢，温度过高时过氧化氢会快速分解，当温度为30℃～35℃时氧化速率较快且双氧水分解速率较慢，能够实现快速高效的氧化效果，所以推荐在30℃～35℃的环境中静置氧化。
4.根据权利要求1所述的一种测定混合煤气脱氯废液中氯离子含量的方法，其特征在于：乙酸钡溶液的用量，乙酸钡溶
5.根据权利要求1所述的一种测定混合煤气脱氯废液中氯离子含量的方法，其特征在于：方法的精密度方面，对两个样品分别平行测定7次，计算其平均值及标准偏差， RSD值为1.90％和1.38％，精密度良好。
6.根据权利要求1所述的一种测定混合煤气脱氯废液中氯离子含量的方法，其特征在于：方法的准确性方面，移取已测定的2份样品各10 mL，以测定的平均值为初始浓度，样品1加入6 mL、样品2加入8mL NaCl0.0200mol/L标准溶液，按照与样品测定方法进行处理与测定，再计算回收率在97 .53％～102.82％，加标回收率较好。
...【技术特征摘要】
1.一种测定混合煤气脱氯废液中氯离子含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种测定混合煤气脱氯废液中氯离子含量的方法，其特征在于：硫化物、碳酸盐除去剂的选择及用量：乙酸锌和硫离子反应迅速生成硫化锌沉淀，同时可以沉淀样品中的碳酸根，生成碳酸锌沉淀。但是硫化锌沉淀可溶于酸溶液中，加入氢氧化钠溶液中和乙酸溶液中的醋酸，使溶液保持碱性环境；
3.根据权利要求1所述的一种测定混合煤气脱氯废液中氯离子含量的方法，其特征在于：过氧化氢加入注意事项，加入过氧化氢，来氧化溶液中的硫代硫酸盐、亚硫酸盐和其它杂质。氯离子在酸性环境中加热可能挥发出氯化氢气体影响测定结果，所以先加入氢氧化钠溶液，再加入过氧化氢，确保反应在弱碱性环境中进行。反应温度：当温度过低时氧化反应会相应的变慢，温度过高时过氧化氢会快速分解，当温度为30℃～35℃时氧化速率较快且双氧水分解速率较慢，能够实现快速高效的氧化效果，所以推荐在30℃～3...
【专利技术属性】
技术研发人员：李昊斌，赵丁藏，梁亮，刘钊，吴圆，王神武，吴晔，曾铁汉，
申请(专利权)人：湖南华菱涟源钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：
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