【技术实现步骤摘要】
一种基于适配树脂定制型afm探针的纤维复合材料界面微观粘附力原位定量表征方法，属于复合材料界面研究。
技术介绍
1、纤维与树脂基体间界面的粘附力是影响二者物理浸润行为和化学结合特性的重要因素，决定了复合材料界面强度乃至整理力学性能的强弱。为了提升复合材料的界面性能，满足国防军工领域对复合材料力学性能日益提高的需求，研究者们需要借助各种界面表征手段来探究行之有效的界面改性方法，目前在宏观丝束层面常用的检测手段包括层间剪切强度测试、横向纤维束拉伸测试、纤维束拔出测试等，在微观单丝层面的检测手段则主要为微脱粘测试，其测试结果离散型较大，且仍然缺少能够在分子层面探讨纤维与树脂基体界面粘附力的有效方法，限制了对复合材料界面问题的深入探索。因此如何从微观分子层面精确、直观、有效地实现纤维与树脂基体间界面粘附力的定量表征已经成为该领域中急需解决的技术问题。
2、近年来国内研究者针对当前复合材料界面评价方法存在的局限性开展了许多工作，开发出多种新型界面表征手段，例如公开号为cn 105973703 a的专利《基于激光拉曼光谱仪的复合材料界面剪切强度检测装置及方法》提出了一种通过激光拉曼光谱仪检测复合材料内部纤维拉曼吸收峰波数和单丝应变，进而计算出界面剪切强度的准确检测方法，虽然检测结果准确，但是该技术具备一定难度，数据处理过程复杂，难以进行普及；公开号cn110229468 a的专利《一种碳纤维复合材料界面示踪和破坏监测的方法》通过在碳纤维表面堆积芳稠环分子实现界面层的荧光标记和界面区域可视化，可用于检测界面的微尺度损伤，但该技术无
技术实现思路
1、本专利技术旨在弥补当前纤维增强树脂基复合材料界面评价手段存在的不足，利用分子相互作用直观地模拟纤维与树脂基体的界面脱粘过程，测试结果精度和灵敏度高，具有普适性，在微观分子层面实现了界面粘附力的原位定量表征，丰富了复合材料界面评价手段，推动了复合材料界面领域研究的发展。
2、为实现以上技术目的，本专利技术所述的一种基于适配树脂定制型afm探针的纤维复合材料界面微观粘附力原位定量表征方法，其技术方案如下：1)afm探针的表面预处理：a，通过引流的方式向强酸中缓慢加入双氧水配置成预处理溶液；b，将afm探针浸泡于预处理溶液中加热静置，提高表面极性；c，使用去离子水和无水乙醇洗涤探针，去除探针表面残留的预处理溶液；2)afm探针的表面活化：a，根据树脂基体的特征官能团向溶剂中滴加不同的偶联剂，混合均匀配置成活化溶液；b，将afm探针在加热条件下静置于活化溶液中；c，使用无水乙醇洗涤探针，将探针置于真空烘箱中加热干燥；3)适配树脂定制型afm探针的制备：根据树脂基体和树脂溶剂的溶度参数δ的匹配度采用不同的制备方法，当二者溶度参数之差|δδ|≤0.5(cal/cm3)1/2时采用溶液接枝法定制afm探针，当二者溶度参数之差|δδ|>0.5(cal/cm3)1/2时采用溶剂沉积法定制afm探针；4)适配树脂定制型afm探针的验证：a，对适配树脂定制型afm探针进行sem和eds表征，确保针尖的完好以及树脂在探针表面的成功修饰；b，在afm仪器上安装探针，并对其进行校准，确保仪器能够接收到探针的信号；5)纤维测试样品的制备：裁剪2～3cm长的纤维束并将其分成单丝，在单丝两端施加张力使其完全绷直，同时使用纸胶带将单丝样品贴在载玻片，每种纤维测试样品取1根单丝做测试；6)纤维复合材料界面微观粘附力的表征：a，将纤维测试样品放置于测试区域，根据样品表面粗糙度大小范围来设置扫描区域，根据探针制备方法和样品模量范围来设置载荷上限，使探针接触并压入单丝表面，当针尖受力达到载荷上限值，悬臂回缩直至探针与单丝表面分离；b，记录探针所受载荷随其位移的变化曲线，得到扫描区域中特定位置的粘附力值，采用高斯分布对拟合粘附力的分布频率直方图可以得到整个扫描区域的平均粘附力。
3、步骤1)中所述的所述预处理溶液由强酸和双氧水按照v/v＝8/2～7/3组成，强酸为浓硫酸、盐酸、硝酸中的一种，afm探针在预处理溶液中的加热温度和静置时间分别为70～90℃和30～90min。
4、步骤2)中所述的树脂基体的特征官能团为环氧特征官能团、双键特征官能团、氰酸酯特征官能团、酚羟基特征官能团和酰亚胺特征官能团等，对于含环氧特征官能团的树脂基体，采用kh540、kh550、kh560或kh792偶联剂；对于含双键特征官能团的树脂基体，采用kh151、kh171、kh570、kh580或kh590偶联剂；对于含氰酸酯特征官能团的树脂基体，采用kh560、kh580、kh590或a-link35偶联剂；对于含酚羟基特征官能团的树脂基体，采用kh560、a-link35或ys-p13偶联剂；对于含酰亚胺特征官能团的树脂基体，采用kh540、kh550、kh570、kh792或a-link35偶联剂；若树脂基体中含有多种特征官能团，根据其分子结构中官能度最高的官能团确定所用的偶联剂，且当特征官能团官能度相同时则任取一种相应的偶联剂即可；上述的含环氧特征官能团的树脂基体为环氧树脂，含双键特征官能团的树脂基体为不饱和聚酯树脂、双马树脂、乙烯基酯树脂中的一种，含氰酸酯特征官能团的树脂基体为氰酸酯树脂，含酚羟基特征官能团的树脂基体为酚醛树脂，含酰亚胺特征官能团的树脂基体为聚酰亚胺树脂。
5、步骤2)中所述的溶剂为无水乙醇、甲醇、丙酮、甲苯中的一种，活化溶液中偶联剂含量为1～3vol％，afm探针在预处理溶液中的加热温度和静置时间分别为70～90℃和12～48h，在真空烘箱中的的加热温度和干燥时间分别为30～50℃和30～60min。
6、步骤3)中所述的树脂溶剂为丙酮δ＝9.8(cal/cm3)1/2、甲苯δ＝8.9(cal/cm3)1/2、乙酸乙酯δ＝9.1(cal/cm3)1/2、二氯甲烷δ＝9.7(cal/cm3)1/2中的一种。
7、步骤3)中所述的采用溶液接枝法定制afm探针的流程为：a，向树脂溶剂中加入树脂基体，通过机械搅拌使其混合均匀，配置成树脂含量为5～15wt％的溶液；b，将活化后的探针静置于树脂溶液中，在120～180℃下持续加热2～6h，使树脂接枝于探针表面；c，使用无水乙醇洗涤探针，将探针置于真空烘箱中进行在30～50℃下持续干燥30～60min，得到适配树脂定制型afm探针。
8、步骤3)中所述的采用溶剂沉积法定制afm探针的流程为：a，向树脂溶剂中加入树脂基体，通过超声使其分散均匀，配置成树脂含量为30～40wt％的分散液液；b，将活化后的探针在树脂分散液中静置1h，使本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于适配树脂定制型AFM探针的纤维复合材料界面微观粘附力原位定量表征方法，其特征在于，具体步骤包括：1)AFM探针的表面预处理：a，通过引流的方式向强酸中缓慢加入双氧水配置成预处理溶液；b，将AFM探针浸泡于预处理溶液中加热静置，提高表面极性；c，使用去离子水和无水乙醇洗涤探针，去除探针表面残留的预处理溶液；2)AFM探针的表面活化：a，根据树脂基体的特征官能团向溶剂中滴加不同的偶联剂，混合均匀配置成活化溶液；b，将AFM探针在加热条件下静置于活化溶液中；c，使用无水乙醇洗涤探针，将探针置于真空烘箱中加热干燥；3)适配树脂定制型AFM探针的制备：根据树脂基体和树脂溶剂溶度参数δ的匹配度采用不同的制备方法，当二者溶度参数之差|Δδ|≤0.5(cal/cm3)1/2时采用溶液接枝法定制AFM探针，当二者溶度参数之差|Δδ|>0.5(cal/cm3)1/2时采用溶剂沉积法定制AFM探针；4)适配树脂定制型AFM探针的验证：a，对适配树脂定制型AFM探针进行SEM和EDS表征，确保针尖的完好以及树脂在探针表面的成功修饰；b，在AFM仪器上安装探针，并对其进行校准，确保仪器能
2.如权利要求书1所述的一种基于适配树脂定制型AFM探针的纤维复合材料界面微观粘附力原位定量表征方法，其特征在于，所述预处理溶液由强酸和双氧水按照V/V＝8/2～7/3组成，强酸为浓硫酸、盐酸、硝酸中的一种，AFM探针在预处理溶液中的加热温度和静置时间分别为70～90℃和30～90min。
3.如权利要求书1所述的一种基于适配树脂定制型AFM探针的纤维复合材料界面微观粘附力原位定量表征方法，其特征在于，所述树脂基体的特征官能团为环氧特征官能团、双键特征官能团、氰酸酯特征官能团、酚羟基特征官能团和酰亚胺特征官能团中的一种，对于含环氧特征官能团的树脂基体，采用KH540、KH550、KH560或KH792偶联剂；对于含双键特征官能团的树脂基体，采用KH151、KH171、KH570、KH580或KH590偶联剂；对于含氰酸酯特征官能团的树脂基体，采用KH560、KH580、KH590或A-Link35偶联剂；对于含酚羟基特征官能团的树脂基体，采用KH560、A-Link35或YS-P13偶联剂；对于含酰亚胺特征官能团的树脂基体，采用KH540、KH550、KH570、KH792或A-Link35偶联剂；若树脂基体中含有多种特征官能团，根据其分子结构中官能度最高的官能团确定所用的偶联剂，且当特征官能团官能度相同时则任取一种相应的偶联剂即可。
4.如权利要求书1所述的一种基于适配树脂定制型AFM探针的纤维复合材料界面微观粘附力原位定量表征方法，其特征在于，所述溶剂为无水乙醇、甲醇、丙酮、甲苯中的一种，活化溶液中偶联剂含量为1～3vol％，AFM探针在预处理溶液中的加热温度和静置时间分别为70～90℃和12～48h，在真空烘箱中的的加热温度和干燥时间分别为30～50℃和30～60min。
5.如权利要求书1所述的一种基于适配树脂定制型AFM探针的纤维复合材料界面微观粘附力原位定量表征方法，其特征在于，所述树脂溶剂为丙酮δ＝9.8(cal/cm3)1/2、甲苯δ＝8.9(cal/cm3)1/2、乙酸乙酯δ＝9.1(cal/cm3)1/2、二氯甲烷δ＝9.7(cal/cm3)1/2中的一种。
6.如权利要求书1所述的一种基于适配树脂定制型AFM探针的纤维复合材料界面微观粘附力原位定量表征方法，其特征在于，所述采用溶液接枝法定制AFM探针的流程为：1)向树脂溶剂中加入树脂基体，通过机械搅拌使其混合均匀，配置成树脂含量为5～15wt％的溶液；2)将活化后的探针静置于树脂溶液中，在120～180℃下持续加热2～6h，使树脂接枝于探针表面；3)使用无水乙醇洗涤探针，将探针置于真空烘箱中进行在30～50℃下持续干燥30～60min，得到适配树脂定制型AFM探针。
7.如权利要求书1所述的一种基于适配树脂定制型AFM探针的纤维复合材...
【技术特征摘要】
1.一种基于适配树脂定制型afm探针的纤维复合材料界面微观粘附力原位定量表征方法，其特征在于，具体步骤包括：1)afm探针的表面预处理：a，通过引流的方式向强酸中缓慢加入双氧水配置成预处理溶液；b，将afm探针浸泡于预处理溶液中加热静置，提高表面极性；c，使用去离子水和无水乙醇洗涤探针，去除探针表面残留的预处理溶液；2)afm探针的表面活化：a，根据树脂基体的特征官能团向溶剂中滴加不同的偶联剂，混合均匀配置成活化溶液；b，将afm探针在加热条件下静置于活化溶液中；c，使用无水乙醇洗涤探针，将探针置于真空烘箱中加热干燥；3)适配树脂定制型afm探针的制备：根据树脂基体和树脂溶剂溶度参数δ的匹配度采用不同的制备方法，当二者溶度参数之差|δδ|≤0.5(cal/cm3)1/2时采用溶液接枝法定制afm探针，当二者溶度参数之差|δδ|>0.5(cal/cm3)1/2时采用溶剂沉积法定制afm探针；4)适配树脂定制型afm探针的验证：a，对适配树脂定制型afm探针进行sem和eds表征，确保针尖的完好以及树脂在探针表面的成功修饰；b，在afm仪器上安装探针，并对其进行校准，确保仪器能够接收到探针的信号；5)纤维测试样品的制备：裁剪2～3cm长的纤维束并将其分成单丝，在单丝两端施加张力使其完全绷直，同时使用纸胶带将单丝样品贴在载玻片，每种纤维测试样品取1根单丝做测试；6)纤维复合材料界面微观粘附力的表征：a，将纤维测试样品放置于测试区域，根据样品表面粗糙度大小范围来设置扫描区域，根据探针制备方法和样品模量范围来设置载荷上限，使探针接触并压入单丝表面，当针尖受力达到载荷上限值，悬臂回缩直至探针与单丝表面分离；b，记录探针所受载荷随其位移的变化曲线，得到扫描区域中特定位置的粘附力值，采用高斯分布对拟合粘附力的分布频率直方图可以得到整个扫描区域的平均粘附力。
2.如权利要求书1所述的一种基于适配树脂定制型afm探针的纤维复合材料界面微观粘附力原位定量表征方法，其特征在于，所述预处理溶液由强酸和双氧水按照v/v＝8/2～7/3组成，强酸为浓硫酸、盐酸、硝酸中的一种，afm探针在预处理溶液中的加热温度和静置时间分别为70～90℃和30～90min。
3.如权利要求书1所述的一种基于适配树脂定制型afm探针的纤维复合材料界面微观粘附力原位定量表征方法，其特征在于，所述树脂基体的特征官能团为环氧特征官能团、双键特征官能团、氰酸酯特征官能团、酚羟基特征官能团和酰亚胺特征官能团中的一种，对于含环氧特征官能团的树脂基体，采用kh540、kh550、kh560或kh792偶联剂；对于含双键特征官能团的树脂基体，采用kh151、kh171、kh570、kh580或kh590偶联剂；对于含氰酸酯特征官能团的树脂基体，采用kh560、kh580、kh590或a-link35偶联剂；对于含酚羟基特征官能团的树脂基体，采用kh560、a-link35或ys-p13偶联剂；对于含酰亚胺特征官能团的树脂基体，采用kh540、kh550、kh570、kh792或a-link35偶联剂；若树脂基体中含有多种特征官能团，根据其分子结构中官能度最高的官能团确定所用的偶联剂，且当特征官能团官能度相同时则任取一种相应的偶联剂即可。
4.如权利要求书1所述的一种基于适配树脂定制型afm探针的纤维复合材料界面微观粘附力原位定量表征方法，其特征在于，所述溶剂为无水乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：贾晓龙，李宇辰，黎何丰，朱家宝，董敬轩，陈孝鹏，李天明，丁文辉，陈晨，吴浩明，祖磊，葛磊，杨小平，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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