【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及属于电致变色器件制备领域，具体涉及一种尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜及其制备方法。
技术介绍
1、电致变色是材料的光学属性(反射率、透光率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。因此，电致变色材料在大厦幕墙、智能窗户、防眩晕后视镜和航天器热控制器件等方面具有很高的实际应用价值。钛酸锂(lto)电致变色薄膜具有良好的电子和离子导电性、着色效率高、光学调制幅大等特点。不仅如此，lto由于其“零应变”特性和出色的锂插入和抽取可逆性，是目前研究最有前景的阴极电致变色材料之一。
2、电致变色材料的制备质量很大程度上影响电致变色器件的性能。目前由于制备方法和制备条件不同，制得的lto薄膜的性能也有很大差异，因此寻找最佳的lto薄膜制备方法和条件备受关注。目前lto制备方法有固相法和液相法两种，固相法又可细分为高温固相法、融浸渍法、微波化学法等；液相法包括溶胶凝胶法、水热反应法等。另一方面，电致变色器件的性能取决于它们的尺寸和结晶度。纳米lto材料可以有效缩短li+的扩散路径，并且较大的比表面积可以使负极材料与电解液充分的接触，有利于电子传输，这些都可以大大提高lto的电化学性能。
3、然而，目前钛酸锂材料的制备需要长时间的高温处理，而过度的热处理会使颗粒变粗并导致锂成分的损失，降低了它们的离子传导能力。因此期望开发一种简单的低温合成方法来制备lto纳米材料。
技术实现思路
1、针对上述问题，现提供了一
2、为实现上述目的，具体技术方案如下：
3、本专利技术提供的一种尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤一，利用溶胶凝胶法制备得到lto的前驱液：
5、将ti{och(ch3)2}4溶解于去离子水，得到氢氧化钛的固体，经过离心之后重新分散在去离子水中，经过超声分散后，在搅拌下依次加入h2o2溶液和lioh固体，得到的钛酸锂前驱体溶液；
6、步骤二，利用刮涂法制备lto电致变色薄膜：
7、剪取一小段胶带粘到处理后的衬底的一端用作电极，将所述用作电极的衬底放在玻璃基板上固定，用胶头滴管吸取步骤一制备的lto前驱体溶液滴在靠近胶带的一端，将放在基板上的涂布器快速滑动使滴加的溶液成膜，热处理后制备得到lto薄膜。
8、进一步地，步骤一所述的的ti{och(ch3)2}4、lioh的摩尔比为(0.096-1.8)：(0.12-2.0)。
9、进一步地，步骤一所述的离心次数为2-3次，离心速度范围为500～10000r/m，超声分散时间为20-30min。
10、进一步地，步骤一所述的搅拌是磁力搅拌，磁力搅拌时间为4-6h，搅拌过程中逐滴加入h2o2溶液，当液体从浑浊状态突变为橙色透明的状态时，继续加入lioh固体后得到黄色透明澄清钛酸锂前驱体溶液。
11、进一步地，步骤二所述的衬底为fto导电玻璃。
12、进一步地，步骤二所述的衬底的处理过程为：首先将掺杂氟的sno2(fto)导电玻璃浸入去离子水中，加入光电清洗剂超声清洗8min，去除衬底表面的有机污渍；然后将fto导电玻璃转移到干净的培养皿中，加入去离子水没过fto导电玻璃表面，再次超声清洗8min去除残留的光电清洗剂；再将fto导电玻璃转移到干净的培养皿中，加无水乙醇没过fto表面，超声清洗8min，去除残留的无水乙醇，得到清洗好的fto导电玻璃；将清洗好的fto导电玻璃吹干，然后放入等离子设备中处理15min，得到浸润性良好的fto衬底，即为处理后的衬底。
13、进一步地，步骤二所述的膜的厚度与涂布器的规格有关，涂布器的规格为60-120μm。
14、进一步地，步骤二所述的涂布器的刮涂速度为10-15mm/s，刮涂5-15层。
15、进一步地，步骤二所述的热处理温度为400-500℃，热处理时间为3-4h，保证衬底使用为导电玻璃。
16、一种尖晶石型钛酸锂(lto)电致变色薄膜，所述薄膜的晶体结构为单相尖晶石结构，在400～1100nm的光谱范围内，具有40％的光学调制幅度；所述薄膜的着/褪色响应时间迅速，在-2.5v/+1v的调节电压下，所述薄膜的着/褪色相应时间分别为5～10s和8～15s，所述薄膜的具有优异的循环稳定性，在循环1000次后，依然保持38％的光学调制幅度。
17、本专利技术的有益效果：
18、1)本专利技术采用溶胶凝胶法制备尖晶石型“零应变”电致变色薄层，上述方法适用于低温下合成，具有低能耗、无污染和重复性好的优点，有利于大规模工业化生产。
19、2)本专利技术采用刮涂法制备可以得到致密无缝隙的lto薄膜。
20、3)本专利技术制备得到的尖晶石型“零应变”电致变色薄层具有良好的光学调制性能，在400～1100nm的光谱范围内，具有40％的光学调制幅度；所述薄膜的着/褪色响应时间迅速，在-2.5v/+1v的调节电压下，所述薄膜的着/褪色相应时间分别为5～10s和8～15s，所述薄膜的具有优异的循环稳定性，在循环1000次后，依然保持38％的光学调制幅度。
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1.一种尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一所述的的Ti{OCH(CH3)2}4、LiOH的摩尔比为(0.096-1.8)：(0.12-2.0)。
3.根据权利要求1所述的尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一所述的离心次数为2-3次，离心速度范围为500～10000r/m，超声分散时间为20-30min。
4.根据权利要求1所述的尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一所述的搅拌是磁力搅拌，磁力搅拌时间为4-6h，搅拌过程中逐滴加入H2O2溶液，当液体从浑浊状态突变为橙色透明的状态时，继续加入LiOH固体后得到黄色透明澄清钛酸锂前驱体溶液。
5.根据权利要求1所述的尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二所述的衬底为FTO导电玻璃。
6.根据权利要求1所述的尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二所述的衬底的处理过程为：首先将掺杂氟的SnO2(F
7.根据权利要求1所述的尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二所述的膜的厚度与涂布器的规格有关，涂布器的规格为60-120μm。
8.根据权利要求1所述的尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二所述的涂布器的刮涂速度为10-15mm/s，刮涂5-15层。
9.根据权利要求1所述的尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二所述的热处理温度为400-500℃，热处理时间为3-4h，保证衬底使用为导电玻璃。
10.一种尖晶石型钛酸锂(LTO)电致变色薄膜，采用权利要求1-9任一项所述制备方法制得，其特征在于，所述薄膜的晶体结构为单相尖晶石结构，在400～1100nm的光谱范围内，具有40％的光学调制幅度；所述薄膜的着/褪色响应时间迅速，在-2.5V/+1V的调节电压下，所述薄膜的着/褪色相应时间分别为5～10s和8～15s，所述薄膜的具有优异的循环稳定性，在循环1000次后，依然保持38％的光学调制幅度。
...【技术特征摘要】
1.一种尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一所述的的ti{och(ch3)2}4、lioh的摩尔比为(0.096-1.8)：(0.12-2.0)。
3.根据权利要求1所述的尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一所述的离心次数为2-3次，离心速度范围为500～10000r/m，超声分散时间为20-30min。
4.根据权利要求1所述的尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一所述的搅拌是磁力搅拌，磁力搅拌时间为4-6h，搅拌过程中逐滴加入h2o2溶液，当液体从浑浊状态突变为橙色透明的状态时，继续加入lioh固体后得到黄色透明澄清钛酸锂前驱体溶液。
5.根据权利要求1所述的尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二所述的衬底为fto导电玻璃。
6.根据权利要求1所述的尖晶石型钛酸锂电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二所述的衬底的处理过程为：首先将掺杂氟的sno2(fto)导电玻璃浸入去离子水中，加入光电清洗剂超声清洗8min，去除衬底表面的有机污渍；然后将fto导电玻璃转移到干净的培养皿中，加入去离子水没过fto导电玻璃表面，再次超声清洗8mi...
【专利技术属性】
技术研发人员：王宇恒，罗嘉昊，李明亚，王晓强，
申请(专利权)人：东北大学秦皇岛分校，
类型：发明
国别省市：
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