【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种增敏纳米氧化锌材料、其制备方法及其应用，属于材料，尤其涉及的是一种碳纳米管与二元贵金属负载双策略增敏纳米氧化锌材料、其制备方法及其应用。
技术介绍
1、贵金属具有特殊的电子轨道结构，在工业催化反应、能源和传感器等方面都表现出巨大的应用潜力。碳纳米管(carbon nanotube)是由碳原子以六角形排列形成的管状结构，它们具有独特的物理和化学性质如高导电性、高热导性、机械强度和柔韧性等，使其在电子学、材料科学、生物医学等领域具有广泛的应用前景。
2、专利为cn1043830a的专利技术公开了一种偏锡酸锌丁烷气敏元件的制作方法。以znsno3、wo3、sno2为主要材料，再添加适量的pto2、sb、al2o3、tio2、co2o3、ta2o5、酸洗石棉、昆明瓷粉，经烧结而成。所制作的元件兼有各种丁烷气敏元件的优点，还克服了一些元件灵敏度低或寿命短或使用温度高或抗湿度能力差等问题，它对丁烷(或液化石油气)有较高灵敏度和选择性，特别适用于液化石油气罐、站及其输送管和使用液化石油气的场所的泄漏检测、报警、探漏和控制。该专利技术采用的气敏材料为sno2基分复合氧化物气敏材料，虽然含有贵金属pt和多种氧化物，但其作为气敏材料对气体的吸附能力有限，测量的最低限值较高，气体敏感性不够理想。
3、专利为cn113340956a的专利技术公开了一种rgo-au@pdpt复合纳米材料，包括还原氧化石墨烯以及负载于所述还原氧化石墨烯上的au@pdpt核-合金壳纳米颗粒，所述au@pdpt核-合金壳纳米颗粒的直径
4、专利为cn106053556a的专利技术公开了一种基于zno/sno2异质结构复合材料的高灵敏度和低检测下限的乙醇气体传感器及其制备方法。本专利技术使用两步水热法制得zno/sno2复合材料敏感材料，利用sno2和zno之间所形成的异质结构以及两者对乙醇的协同催化作用，进而有效地提高了传感器对于乙醇的气敏特性。此外，在低浓度范围内，复合材料对乙醇气体有较好的响应，甚至可以对ppb量级的乙醇气体进行检测。器件工艺简单，体积小，适于大批量生产，因而在检测乙醇含量方面有广阔的应用前景。本技术制备一种复合氧化物气敏材料，其制备方法复杂，没有添加贵金属，此增敏效果不显著；也没有添加碳纳米管，材料的比表面积优势不明显，本技术也未公开zno基气敏材料能应用于检测痕量丙酮。
5、专利为cn103091369a的专利技术公开了一种pd纳米粒子修饰多孔zno纳米片气敏材料的制备方法，将多孔单晶zno纳米片和pd纳米粒子混合研磨，pd纳米粒子的质量占多孔单晶zno纳米片和pd纳米粒子总质量的0.3～0.8％，然后在550-650℃的条件下煅烧1-2h，得到pd纳米粒子修饰多孔zno纳米片的气敏材料。本专利技术灵敏度高，对100ppm丙酮气体的灵敏度高达70，对500ppm高达222，而10ppm则达8左右。操作温度低，经过pd纳米粒子修饰后的zno纳米片复合材料，最佳温度为340℃，较单一zno纳米片420℃有大幅降低。选择性好，相对丙酮，该气敏元件对一些常见的有机溶剂如乙醇、甲醇、苯和甲苯等并不敏感。本技术公开的对丙酮的检测的最低浓度较高，并未公开进行低于丙酮浓度10ppm甚至更低的丙酮浓度5ppm的丙酮痕量检测的效果，对痕量的丙酮检测灵敏度不高，检测的操作温度较高，给实际应用带来不便，无法满足对人体呼出气体中微量丙酮的检测的需要，此外，本技术采用单一贵金属，其增敏效果不显著，也没有采用碳纳米管或者其他碳材料，其气敏材料的比表面积不理想。此外，本技术的退火处理温度高达550℃以上，能耗较高。
6、专利为cn109725039a的专利技术公开了一种pd修饰zno纳米棒阵列的制备及其应用，涉及气敏材料及其应用，本专利技术采用低温化学合成方法，以硝酸锌、氯化钯为原料，尿素为辅助助剂，在基底表面直接制备出整齐均匀、垂直生长的pd修饰zno纳米棒阵列，整个生产过程简单易行、高效、节能，适于规模化生产。使用本专利技术制备得到的pd修饰zno纳米棒阵列检测丙酮气体，具有灵敏度高、响应-恢复时间快，且选择性和稳定性好等优点。本技术制备pd修饰zno纳米棒阵列的步骤复杂，需要进行多次热处理，此外采用单一贵金属，增敏效果不显著，仅能在250℃±20℃的较窄温度区间检测的灵敏度大于4.0，容易出现检测误差和易受干扰，导致检测的灵敏度和精度下降。此外，没有采用纳米管，使材料的表面积不够理想，影响对痕量丙酮检测的灵敏度。
7、专利为cn109725039a的专利技术公开了一种掺杂的zno材料及其制备方法与丙酮传感器，方法包括步骤：将锌源与水混合，搅拌直至锌源溶解，之后加入碱源和无水乙醇，搅拌直至得到澄清溶液；向澄清溶液中加入可溶性金源或者可溶性钯源，将得到的溶液转移至微波反应仪中进行反应；反应结束后依次进行冷却、洗涤、干燥及退火，得到au或pd掺杂的zno材料。本专利技术采用一步微波水热法直接将au或者pd掺杂到zno材料中，制备操作容易，过程简单。与普通物理掺杂相比，采用本专利技术方法掺杂剂分散的更均匀，合成出的复合材料中各组分可以实现在分子层面上接触。虽然本专利技术中的基于au或pd掺杂的zno材料的丙酮传感器对低浓度的丙酮展现出较好的气敏特性，但本技术采用单一贵金属，复合增敏效果不显著，没有采用纳米管，zno为棒状纳米结构，材料的表面积不够理想，在丙酮痕量低于10ppm的灵敏度低于2.0，影响对痕量丙酮检测的灵敏度。
8、人体呼出气体中的挥发性有机化合物是无创，快速和简单诊断疾病的重要标识。其中，人类呼出气中的丙酮浓度是诊断糖尿病的关键指标。因此，高灵敏度的丙酮蒸汽传感器是精确诊断糖尿病所必需的。当前，基于金属氧化物半导体的气体传感器作为有前途的候选呼出气体分析仪已被用于疾病诊断。与色谱-质谱联用检测技术联用相比，这些基于mos的气体传感器在易于实现小型化，低成本和便于操作等方面具有巨大的优势。
9、半导体氧化物敏感材料用于丙酮气体的检测时，一般基于丙酮气体分子和敏感材料表面吸附氧物种发生氧化还原反应，通过调控纳米结构或者与其他材料复合形成异质结可以提高金属氧化物有效比表面积及电荷传导通道进而提高其气敏性能。例如，zhang jn等结合简单的静电纺丝法及煅烧法制备了nio/wo3复合纤维，其在375℃下对100ppm的丙酮检测灵敏度为22.5，比纯的wo3纳米纤维高了2.1倍，其气敏性能的提高也归结为异质结的形成。此类技术有效提高了敏感材料对丙酮气体检测的敏感度、选择性本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳纳米管与二元贵金属负载的纳米氧化锌材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的碳纳米管与二元贵金属负载的纳米氧化锌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的碳纳米管与二元贵金属负载的纳米氧化锌材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，CNT和二元贵金属的质量配比为1-10:1。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管与二元贵金属负载的纳米氧化锌材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，ZnO和CNT的质量配比为8-20:1。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管与二元贵金属负载的纳米氧化锌材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述锌盐为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌中的至少一种；所述两种贵金属的前驱体Pd和Au的盐溶液，采用PdCl2、HAuCl4。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管与二元贵金属负载的纳米氧化锌材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，管式炉升温速率不低于2℃/min；或退火处理温度为450℃-530℃。
7.
8.一种碳纳米管与二元贵金属负载双策略增敏纳米氧化锌材料，其特征在于：利用权利要求1-7中任意一项所述碳纳米管与二元贵金属负载的纳米氧化锌材料的制备方法制备得到。
9.一种权利要求8所述的碳纳米管与二元贵金属负载双策略增敏纳米氧化锌材料的应用，其特征在于：采用碳纳米管与二元贵金属负载双策略增敏纳米氧化锌材料作为敏感材料，制作MEMS传感器的敏感膜，对待测气体样本中的丙酮进行检测，所述待测气体样本包括人体呼出气体。
10.根据权利要求9所述的碳纳米管与二元贵金属负载双策略增敏纳米氧化锌材料的应用，其特征在于：所制备的MEMS传感器的敏感膜检测丙酮时，设置工作温度为180-300℃，工作气压为常压条件。
...【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管与二元贵金属负载的纳米氧化锌材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的碳纳米管与二元贵金属负载的纳米氧化锌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的碳纳米管与二元贵金属负载的纳米氧化锌材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤s1中，cnt和二元贵金属的质量配比为1-10:1。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管与二元贵金属负载的纳米氧化锌材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤s1中，zno和cnt的质量配比为8-20:1。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管与二元贵金属负载的纳米氧化锌材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤s1中，所述锌盐为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌中的至少一种；所述两种贵金属的前驱体pd和au的盐溶液，采用pdcl2、haucl4。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管与二元贵金属负载的纳米氧化锌材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤s2中，管式...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈杨，沈兵，袁同伟，
申请(专利权)人：上海摇橹仪器设备有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。