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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池回收工艺,具体涉及一种采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法。
技术介绍
1、目前,常规的废旧锂电池回收工艺,采用c272萃取剂半萃得到电池级硫酸镍,或采用p507萃取剂半萃或全萃得到电池级硫酸镍,这种工艺制备电池级硫酸镍不仅成本高,而且采用氟化物等添加剂,给后续生产带来严重隐患。
技术实现思路
1、本专利技术针对传统锂电池回收技术的不足,提供一种高效、低成本的采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,该方法可应用于所有含镍锂电池的回收。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:
3、一种采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,包括以下步骤:
4、(1)含镍钴锂电池黑粉的收集
5、所述含镍钴锂电池黑粉包括:镍钴锰酸锂电池正负极混合粉、镍钴酸锂电池正负极混合粉、镍锰酸锂电池正负极混合粉、镍钴铝酸锂电池正负极混合粉、镍酸锂电池正负极混合粉、钴酸锂电池正负极混合粉、锰酸锂电池正负极混合粉、镍钴锰酸锂正极片粉、镍钴酸锂正极片粉、镍锰酸锂正极片粉、镍钴铝酸锂正极片粉、镍酸锂正极片粉、钴酸锂正极片粉、锰酸锂正极片粉、电池材料厂含镍钴废粉等;
6、(2)将含镍钴锂电池黑粉投入酸解釜中,开启搅拌装置,转速为150-250r/min,加入浓无机酸,液固比1.5-3.5:1,调节体系ph为1.0-3.0,反应30-90min,一次加入添加剂,反应30-35min,二次加入添加剂,再次反应30
7、其中,所述的无机酸为98%的浓硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种,所述的添加剂为双氧水、二氧化硫、硫化钠、碳粉、亚硫酸钠、次氯酸钠、氯酸钠、氯酸钾中的一种或几种;
8、(3)含镍酸解溶液a进行一次除杂
9、将上述含镍酸解溶液a转入除杂釜中,开启搅拌,转速为150 -250r/min,同时加入饱合碱盐,调节体系ph为3.0-3.5,控制反应温度为60-90℃,反应30-60min,固液分离,得到含镍酸解溶液b;
10、其中,所述的碱盐为碳酸钙溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液中的一种或几种;
11、(4)含镍酸解溶液b采用有机萃取进行二次深度除杂
12、含镍酸解溶液b采用p204作为有机萃取剂进行一次萃取,采用氢氧化钠对p204进行皂化处理,皂化率35%-50%,含镍酸解溶液镍b含量控制在30-70g/l,相比2:1,控制溶液ph为2.5-3.0进行萃取作业,通过采用p204萃取,去除溶液中的铁、钙、锰、铜、锌等微量金属元素,得到较为纯净的p204萃余液;
13、p204萃余液采用p507作为有机萃取剂进行二次萃取,采用氢氧化钠对p507进行皂化处理,皂化率35%-50%,控制溶液ph为4.5-5.0进行二次萃取,去除溶液中的钴镁等杂质,得到较为纯净的p507萃余液;
14、(5)将p507萃余液转入沉镍反应釜中,开启搅拌,转速为150 -250r/min,通入碱盐,控制ph为5.0-8.0,控制温度30℃-60℃,反应30-40min,再次通入碱盐,控制ph7.0-9.0,得到纯净的镍盐沉淀物;
15、其中,所述碱盐为碳酸钠、氢氧化钠、硫化钠中的一种或几种;
16、(6)向酸溶解反应釜中注入10-30%硫酸,开启搅拌,转速为150 -250r/min,投入上述镍盐沉淀物,控制ph为3.0-5.0,过滤得到纯净的电镀级硫酸镍溶液;
17、(7)将电镀级硫酸镍溶液采用mvr蒸气再压缩技术蒸发,当溶液密度达到1.60-1.70g/cm3时,将溶液转入到结晶反应釜,进行缓慢搅拌结晶,结晶温度控制在50-60℃,降温速率控制在2.5-3℃/小时,溶液温度下降至30-50℃时,将溶液缓慢放入高速离心机进行固液分离3-5min,通入干燥压缩空气进行吹扫5-10 min,下料包装,得到电镀级硫酸镍晶体。
18、本专利技术的有益效果在于:本专利技术采用含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍,不采用传统的c272萃取工艺,制备的硫酸镍晶体均匀,硫酸镍油份含量低。本专利技术的工艺流程短、成本低,利用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,减少了废旧锂电池对环境危害,减少了镍资源浪费,实现镍资源循环,得到的硫酸镍得以应用于电镀镍行业领域。
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1.一种采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,其特征在于,所述含镍钴锂电池黑粉为镍钴锰酸锂电池正负极混合粉、镍钴酸锂电池正负极混合粉、镍锰酸锂电池正负极混合粉、镍钴铝酸锂电池正负极混合粉、镍酸锂电池正负极混合粉、钴酸锂电池正负极混合粉、锰酸锂电池正负极混合粉、镍钴锰酸锂正极片粉、镍钴酸锂正极片粉、镍锰酸锂正极片粉、镍钴铝酸锂正极片粉、镍酸锂正极片粉、钴酸锂正极片粉、锰酸锂正极片粉、电池材料厂含镍钴废粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的无机酸为98%的浓硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的添加剂为双氧水、二氧化硫、硫化钠、碳粉、亚硫酸钠、次氯酸钠、氯酸钠、氯酸钾中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种采用废旧含镍钴锂电池黑
6.根据权利要求1所述的一种采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,其特征在于,步骤(4)具体如下:将含镍酸解溶液B采用P204作为有机萃取剂进行一次萃取,采用氢氧化钠对P204进行皂化处理,皂化率35-50%,含镍酸解溶液镍B含量控制在30-70g/L,相比2:1,控制溶液PH为2.5-3.0进行萃取作业,得到P204萃余液;
7.根据权利要求1所述的一种采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述碱盐为碳酸钠、氢氧化钠、硫化钠中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,其特征在于,步骤(7)具体如下,将电镀级硫酸镍溶液采用MVR蒸气再压缩技术蒸发,当溶液密度达到1.60-1.70g/cm3时,将溶液转入到结晶反应釜,进行缓慢搅拌结晶,结晶温度控制在50-60℃,降温速率控制在2.5-3℃/小时,溶液温度下降至30-50℃时,将溶液缓慢放入高速离心机进行固液分离3-5min,通入干燥压缩空气进行吹扫5-10min,下料包装,得到电镀级硫酸镍晶体。
...【技术特征摘要】
1.一种采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,其特征在于,所述含镍钴锂电池黑粉为镍钴锰酸锂电池正负极混合粉、镍钴酸锂电池正负极混合粉、镍锰酸锂电池正负极混合粉、镍钴铝酸锂电池正负极混合粉、镍酸锂电池正负极混合粉、钴酸锂电池正负极混合粉、锰酸锂电池正负极混合粉、镍钴锰酸锂正极片粉、镍钴酸锂正极片粉、镍锰酸锂正极片粉、镍钴铝酸锂正极片粉、镍酸锂正极片粉、钴酸锂正极片粉、锰酸锂正极片粉、电池材料厂含镍钴废粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的无机酸为98%的浓硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的添加剂为双氧水、二氧化硫、硫化钠、碳粉、亚硫酸钠、次氯酸钠、氯酸钠、氯酸钾中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种采用废旧含镍钴锂电池黑粉制备电镀级硫酸镍的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:周挺进,胡建芳,周海,张宇杰,
申请(专利权)人:福龙马新能源科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:
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