【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池材料，涉及一种三元前驱体的制备方法，尤其涉及一种含氧气氛中三元前驱体的制备方法。
技术介绍
1、锂离子电池具有高能量、长寿命、无记忆效应和低污染等优点，被广泛应用于手机、计算机、电动自行车、电动汽车等领域。目前，锂离子电池采用的正极材料主要有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂和镍钴锰酸锂等，其中的镍钴锰酸锂具有比容量高、热稳定性好和价格低廉等优点，是锂离子电池正极材料中最具有潜力的一种，在电动车、电动工具等领域具有很好的应用前景。而三元前驱体对于正极材料的性能有着至关重要的影响。
2、cn105680030a公开了一种镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：配制金属离子浓度为60-120g/l的镍钴锰盐溶液，配制氢氧化钠溶液160-240g/l，氨水质量浓度10-18％；向密封的反应釜中加入去离子水，搅拌，通氮气保护，加氨水，调节氨水浓度为0.3-1mol/l；升温至50-70℃，将镍钴锰盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水同时加入反应釜内，并控制ph值为10-12，控制氨水浓度为0.3-1mol/l；加料完毕，停止搅拌，陈化1小时，在密闭状态下去除上层澄清母液；再次搅拌，重复沉淀至粒度达到所需粒度。
3、cn114044542a公开了一种镍钴锰三元前驱体及其制备方法，包括：选用镍、钴和锰可溶性盐为原料，与纯水配成混合盐溶液；将混合盐溶液、碱液和氨水加入反应釜中，控制温度、转速、氨值和停留时间，反应分为高ph值的第一阶段和低ph值的第二阶段，第一阶段以晶体成核为主，第二阶段以晶体生长为主，第二阶段
4、现有技术提供的方法通过对ph值以及温度的控制来提高镍钴锰三元前驱体的质量，但并未对制备过程中氧含量的影响进行研究，因此，需要针对氧含量的影响，提供一种含氧气氛中三元前驱体的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种含氧气氛中三元前驱体的制备方法，所述制备方法能够降低合成过程中的表面能，防止前驱体团聚或形貌差，提高了所得三元前驱体的质量。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种含氧气氛中三元前驱体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
4、含氧气氛中，在底液中混合金属盐溶液、络合剂溶液与沉淀剂溶液，共沉淀反应至目标粒径；固液分离后干燥，得到三元前驱体；
5、所述含氧气氛的氧含量为4-5vol％。
6、本专利技术提供的制备方法，在制备三元前驱体的整个过程中，通过严格控制氧含量的方式有效降低了三元前驱体合成过程中的表面能，防止了前驱体团聚或前驱体形貌差的缺陷，提高了所得三元前驱体的质量。
7、具体的，本专利技术提供的制备方法在共沉淀过程中，需要严格控制含氧气氛的氧含量为4-5vol％，例如可以是4vol％、4.2vol％、4.5vol％、4.8vol％或5vol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
8、优选地，所述含氧气氛所用气体为氧气与平衡气体的混合气。
9、优选地，所述平衡气体包括氮气、氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氮气与氦气的组合，氮气与氖气的组合，氮气与氩气的组合，或氮气、氦气、氖气与氩气的组合。
10、示例性的，在本专利技术提供的制备方法在氧气气氛中进行，共沉淀反应过程中，同时通入氧气与平衡气体，并实时测定反应体系的氧气含量，当氧含量低于4-5vol％的范围时，提高氧气的流速；当氧含量高于4-5vol％的范围时，降低氧气的流速。
11、优选地，所述底液为氨水与水的混合液。
12、优选地，所述底液的ph至为7.5-8.5，例如可以是7.5、7.8、8、8.2或8.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
13、作为优选的技术方案，所述底液的温度与共沉淀反应时所需要的温度一致。
14、优选地，所述金属盐溶液中的金属盐包括镍盐、钴盐以及锰盐；
15、优选地，所述金属盐溶液中镍、钴与锰的摩尔比为x:y:(10-x-y)，其中6≤x≤8，1≤y≤2。
16、x的取值满足6≤x≤8，例如可以是6、6.5、7、7.5或8，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
17、y的取值满足1≤y≤2，例如可以是1、1.2、1.5、1.8或2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
18、优选地，所述金属盐溶液中金属盐的总浓度为80-120g/l，例如可以是80g/l、90g/l、100g/l、110g/l或120g/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
19、优选地，所述镍盐包括氯化镍、硫酸镍或硝酸镍中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氯化镍与硫酸镍的组合，硫酸镍与硝酸镍的组合，氯化镍与硝酸镍的组合，或氯化镍、硫酸镍与硝酸镍的组合。
20、优选地，所述钴盐包括氯化钴、硫酸钴或硝酸钴中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氯化钴与硫酸钴的组合，氯化钴与硝酸钴的组合，硫酸钴与硝酸钴的组合，或氯化钴、硫酸钴与硝酸钴的组合。
21、优选地，所述锰盐包括氯化锰、硫酸锰或硝酸锰中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氯化锰与硫酸锰的组合，硫酸锰与硝酸锰的组合，氯化锰与硝酸锰的组合，或氯化锰、硫酸锰与硝酸锰的组合。
22、优选地，所述络合剂溶液为浓度10-20wt％的氨水，例如可以是10wt％、12wt％、15wt％、16wt％、18wt％或20wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
23、优选地，所述沉淀剂溶液为浓度20-30wt％的naoh溶液，例如可以是20wt％、22wt％、25wt％、28wt％或30wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
24、优选地，所述络合剂溶液与沉淀剂溶液的体积比为1:(1.5-2)，例如可以是1:1.5、1:1.6、1:1.8、1:1.9或1:2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
25、优选地，所述共沉淀反应的温度为75-85℃，例如可以是75℃、78℃、80℃、82℃或85℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
26、优选地，所述共沉淀反应的ph值为7.9-8.1，例如可以是7.9、8或8.1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
27、优选地，所述共沉淀反应在搅拌条件下进行，搅拌条件的转速为400-70本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含氧气氛中三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氧气氛所用气体为氧气与平衡气体的混合气；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述底液为氨水与水的混合液；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液中的金属盐包括镍盐、钴盐以及锰盐；
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述镍盐包括氯化镍、硫酸镍或硝酸镍中的任意一种或至少两种的组合；
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述络合剂溶液为浓度10-20wt％的氨水；
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述共沉淀反应的温度为75-85℃；
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为105-115℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合包括：
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在
...【技术特征摘要】
1.一种含氧气氛中三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氧气氛所用气体为氧气与平衡气体的混合气；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述底液为氨水与水的混合液；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液中的金属盐包括镍盐、钴盐以及锰盐；
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述镍盐包括氯化镍、硫酸镍或硝酸镍中的任意一种或至少两种的...
【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，朱小帅，张坤，李聪，尹康玲，贡正杰，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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