一种片状α－氧化铝颗粒的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种通过熔盐法制备片状α－氧化铝颗粒的方法，属于精细陶瓷材料Ａｌ２Ｏ３制备工艺技术领域。本发明专利技术主要特点在于以工业级铝酸钠为原料制备α－氧化铝前驱体，通过熔盐法制备粒径在２～１８μｍ、近单分散的片状α－氧化铝颗粒。本发明专利技术主要采用熔盐法中的溶胶凝胶和球磨的混合方法来制得片状α－氧化铝颗粒。本发明专利技术方法工艺简单、制备产品的纯度较高，而且制备成本低。本发明专利技术中采用加入纳米级微晶α－Ａｌ２Ｏ３晶种和一些添加剂来控制片状α－氧化铝颗粒的形貌。

Method for preparing flaky alpha alumina particles

The invention relates to a method for preparing flaky alpha alumina particles by molten salt process, belonging to the technical field of fine ceramic material Al2O3 preparation process. The invention is characterized in that an alpha alumina precursor is prepared from an industrial grade sodium aluminate, and a particle size of 2~18 mu m and nearly monodisperse flaky alpha alumina particles are prepared by a molten salt process. The invention mainly uses the mixing method of sol, gel and ball milling in the molten salt method to prepare flaky alpha alumina particles. The process of the invention is simple, the purity of the prepared product is high, and the preparation cost is low. In the invention, the morphology of flaky alpha alumina particles is controlled by adding nano grade microcrystalline alpha Al2O3 seeds and some additives.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种通过熔盐法制备片状ci-氧化铝颗粒的方法，属于精细陶瓷材料 A1203制备工艺

技术介绍
片状氧化铝由于其独特的二维结构而拥有许多优异的性能，因此应用非常广 泛。将片状a-A^03作为晶种引入到氧化铝陶瓷的烧结中，可以大幅度提高瓷体中裂纹 偏转和桥联效果，改善材料的韧性；利用片状a-A^03的各向异性，可以将其作为模板 晶粒，制备出板状晶粒定向排布的织构化氧化铝陶瓷，其综合力学性能远高于普通"203 陶瓷，强度可达到800MPa左右，韧性达10 llMPa.m^;此外，由于氧化铝的热导率比 有机聚合物高很多，在塑料电子封装材料中引入片状0-八1203可以大幅度提高塑料的热 导率，改善电子器件的散热效果。 目前制备片状a-氧化铝颗粒的方法有(l)水热法，即指在密封的压力容器 中，以水(或醇)为溶剂，在高温高压的条件下进行化学反应；(2)涂膜法，即指利用前驱 体配制成溶胶，将溶胶涂覆到具有光滑表面的基体材料上，经干燥、剥离，得到片状粉 体材料；(3)机械法，即指利用机械力使按一定比例的粉末机械混合，在长时间运转过程 中，粉末在研磨介质的反复冲撞下，经历反复挤压、冷焊及粉碎过程，成为弥散分布的 超细粒子；(4)凝胶-燃烧法该法将溶胶-凝胶湿化学合成法和自蔓延燃烧合成法有机地结合起来，制备氧化物的金属硝酸盐(作为燃烧过程的氧化剂)作为前驱体，与一种有 机燃料(作为燃烧过程的还原剂)形成凝胶。在较低温热处理过程中，凝胶快速着火而迅 速燃烧，从而获得金属氧化物陶瓷粉体。(5)熔盐法它是将所需组分的反应物与一、二 种盐按照一定比例相混合，然后在高于盐的熔点的温度下进行煅烧，形成了含盐成分的 熔剂，冷却后经去离子水清洗除去其中的盐分得到粉体材料。其中水热法反应周期长， 有高温高压步骤，因此对生产设备的依赖性比较强；涂膜法得到的粉体所得的粉体机械 强度不高，粒度分布范围较宽，需要分级处理才能达到使用者的要求；机械法制得的粉 体纯度低，所需时间较长，由于机械力的作用将导致颗粒结构和物理化学性质的变化使 晶体组织不易控制；凝胶-燃烧法工艺过程复杂，所得粉体容易产生团聚，且形貌不易控 制。与上述几种方法相比，熔盐法设备简单，并且其反应可以在较低的温度下进行，在 较短的时间内完成，制备片状粉体时还可以通过晶种或添加剂的加入、熔盐种类及用量 等工艺参数的改变对粉体的形貌进行控制，因而受到了各国学者的青睐。 在熔盐法制备片状a -氧化铝粉体的过程中，常用A12(S04)3和Al(OH)3作为原料 通过煅烧得到氧化铝前驱体。其中，当硫酸铝作为原料制备氧化铝前驱体时，煅烧过程 中会有S02、 S03等有毒气体排出；当氢氧化铝作为原料制备氧化铝前驱体时，尽管合成 温度较低、工艺过程简单、无污染，但氢氧化铝通常都是由铝酸钠为原料制备而来，所 以本专利技术直接用铝酸钠为原料制备片状氧化铝，不仅节约原料，简化工序，同时无有害 气体、液体排放、生产安全，可在制备片状a-氧化铝粉末工业生产中推广使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种片状a-A^03颗粒的制备方法。本专利技术以工业NaAlC^ 为原料制备氧化铝前驱体，采用熔盐法中的溶胶凝胶和球磨的混合法，制备粒径在 2 18iim、近单分散的片状0-八1203颗粒。 a.本专利技术涉及一种片状a-氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于是有以下的制备 过程和步骤采用NaAlC^和AlXSO^为原料，分别溶于去离子水中，配制成一定浓度的 NaA102溶液(a)和一定浓度的饱和A12(S04)3溶液(b)，两者溶液(a)与(b)的质量浓度比为 1 : 1.2 1 : 1.5 ; b.在常温下，在不断搅拌条件下，将上述溶液(b)缓慢地加入到溶液(a)中，持续 搅拌，得到溶胶； C.将上述所得溶胶进行真空抽滤10 15分钟后，加入事先准备好的钾钠盐的熔 盐，并放入聚四氟乙烯球磨罐中球磨2 3小时；熔盐的加入量按反应完成后所得八1203的量为计算标准，即反应体系中熔盐与MCU勺量两者的摩尔比为i : i 4 : i; d.然后将球磨后的半固体物放在厢式电阻炉中进行煅烧；煅烧温度为 1000 1300°C，煅烧时间为2 6小时； e.然后将煅烧后的产物进行冷却；冷去后将产物用去离子水清洗数次，去除熔 盐，干燥后得到片状a-A^03单晶颗粒。所述的钾钠盐为Na^CV K2S04中的任一种或两种的混合物；或者为NaCl、KC1中的任一种或两种的混合物；钠盐与钾盐两者之重量配比为1 : 1 1 : 3。 在配制饱和A12(S04)3溶液制取溶胶过程中还可另外加入纳米a -A1203晶种；或者添加剂TiOS04 ;或者添加剂Na3P04 10H2O ;纳米a -A1203晶种的加入量为0.1 2wt% ; TiOS04加入量为0.1 5.5wt% ; Na3P04 10H2O加入量为0.1 2.0wt% ;计量以a -A1203产物的产量为基准。 本专利技术方法的特点及优点如下所述 (l)采用铝酸钠为原料，节约了成本，简化了工序；无有害液体和有害气体排 放； (2)可以通过改变加工工艺如反应物浓度、熔盐种类、熔盐用量等或加入晶种、 添加剂来控制粉体形貌； (3)本专利技术方法工艺简单，投入成本低，重现性好。 附图说明 图1为实施例1中铝酸钠溶液质量浓度为225g/L，采用硫酸钠/硫酸钾复合熔 盐，盐料比为2 : l时制备的片状a-Al^颗粒的扫描电镜照片。 图2为实施例4中铝酸钠溶液浓度为112.5g/L，采用硫酸钠/硫酸钾复合熔盐， 盐料比为4 : 1时制备的片状a-Al^颗粒的扫描电镜照片。 图3为实施例5中铝酸钠溶液浓度为112.5g/L，采用氯化钠/氯化钾复合熔盐， 盐料比为4 : 1时制备的片状a-Al^颗粒的扫描电镜照片。 图4为实施例6中铝酸钠溶液浓度为112.5g/L，采用硫酸钠/硫酸钾复合熔盐，盐料比为4 : l时，加入lwt^晶种后制备的片状^-^203颗粒的扫描电镜照片； 图5为实施例8中铝酸钠溶液浓度为112.5g/L，采用氯化钠/氯化钾复合熔盐， 盐料比为4 : 1时，加入5.45wt% TiOS04后制备的片状a -A1203颗粒的扫描电镜照片。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术进行详细描述。 实施例1 本实施例的工艺过程和步骤如下 (1)取200ml质量浓度为225g/L的工业NaA102溶液(a);称取85g纯度为99 % 的A12(S04)3 18H20，将其溶于300ml去离子水中，搅拌均匀至透明状态，制得饱和 A12(S04)3溶液(b); (2)制备熔盐介质称取48.44gNa2S04和59.364gK2S04，此时熔盐介质与A1203 的摩尔比为2:1; (3)在搅拌状态下(搅拌速度1350r/min)，将溶液(b)缓慢地加入到溶液(a)中，持 续搅拌18分钟，得到凝胶。将凝胶进行真空抽滤10分钟后，与称量好的熔盐放入聚四 氟乙烯球磨罐中球磨2小时，所得半固体在120(TC的厢式电阻炉中煅烧3h(15(TC /h升温 速率)。冷却后，合成产物用去离子水超声波清洗数次，去除熔盐，干燥后得到近六角形 貌、平均尺寸为7.5 ii m左右的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种片状α－氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于是有以下的制备过程和步骤：　　　　ａ．采用ＮａＡｌＯ↓［２］和Ａｌ↓［２］（ＳＯ↓［４］）↓［３］为原料，分别溶于去离子水中，配制成一定浓度的ＮａＡｌＯ↓［２］溶液（ａ）和一定浓度的饱和Ａｌ↓［２］（ＳＯ↓［４］）↓［３］溶液（ｂ），两者溶液（ａ）与（ｂ）的质量浓度比为１∶１．２～１∶１．５；　　　　ｂ．在常温下，在不断搅拌条件下，将上述溶液（ｂ）缓慢地加入到溶液（ａ）中，持续搅拌，得到溶胶；　　　　ｃ．将上述所得溶胶进行真空抽滤１０～１５分钟后，加入事先准备好的钾钠盐的熔盐，并放入聚四氟乙烯球磨罐中球磨２～３小时；熔盐的加入量按反应完成后所得Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］的量为计算标准，即反应体系中熔盐与Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］的量两者的摩尔比为１∶１～４∶１；　　　　ｄ．然后将球磨后的半固体物放在厢式电阻炉中进行煅烧；煅烧温度为１０００～１３００℃，煅烧时间为２～６小时；　　　　ｅ．然后将煅烧后的产物进行冷却；冷去后将产物用去离子水清洗数次，去除熔盐，干燥后得到片状α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］单晶颗粒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱丽慧，黄清伟，戴月琴，屠冉冉，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[]