【技术实现步骤摘要】
本专利技术是一种碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法。属于锆的化合物制备方法的改进。
技术介绍
1、氧氯化锆(zrocl2·8h2o)是重要的锆化学品。亦称为八水合二氯氧化锆。是制备金属锆、氧化锆、硫酸锆、碳酸锆、硝酸锆、醋酸锆、氢氧化锆等锆化学制品的主要基础原料。锆化学制品因其独特的性能，被广泛用于诸多制造
主要包括电子、颜料、玻璃/宝石、结构陶瓷、功能性陶瓷、油料、磨料、特种涂料添加剂等。其中，作为结构陶瓷和功能陶瓷的锆化学品将是新材料发展的方向。例如：汽车传感器，汽车尾气净化催化剂，氧化锆基固体电解质，氧化锆基电极材料，氧化锆固体氧化物燃料电池，氧化锆发热体等。
2、氧氯化锆广泛用于陶瓷、纺织、橡胶、涂料、制革、耐火材料等诸多
以及电子及核工业。可用作涂料干燥剂、橡胶添加剂、耐火材料、陶瓷颜料、润滑剂；作为重要的核级海绵锆制备原料，将随着核电用锆材需求的增大而大幅度增加。国内外市场需求量不断攀升，氧氯化锆产品具有广阔的市场前景。
3、碱熔法生产氧氯化锆工艺具有设备投资较小，运行和维护成本底，生产流程较短、产品质量稳定、装置生产能力高、生产成本较低等特点。氢氧化钠烧结反应温度较低，zrsio4的分解率可达95％以上。虽然是间断式生产，但单炉处理量大，易于实现规模化生产。因此，得到迅速发展。
4、现有技术中，碱熔法制备氧氯化锆生产工艺主要包括碱熔→水洗→转型→酸解→絮凝、过滤→浓缩→结晶→酸洗→离心等操作步骤。其中：
5、①.碱熔
6、石英砂与氢氧
7、②.水洗
8、碱熔料首先进入水洗工段，在水洗工艺过程中，易溶于水的na2sio3和na2sio4，以及过量的未反应的原料naoh进入水溶液；经过滤，固液分离。滤饼na2zro3和na2zrsio5被称为水洗料，进入后续转型工段，继续处理；滤液称之为水洗废碱液。进入废碱液储罐。
9、③.转型
10、在盐酸浸取转型过程中，在现有技术控制ph＝6～7的工艺条件下，水洗料中的na2zro3和na2zrsio5被盐酸分解。发生了如下的化学反应：
11、na2zro3+2hcl＝zro(oh)2↓+2nacl
12、na2zrsio5+2hcl→zro(oh)2·sio2↓+2nacl
13、经过滤，固液分离。滤饼被称为转型料。进入酸解工段，继续处理。滤液送入水处理系统，处理合格后，排放。
14、④.酸解
15、转型料中的zro(oh)2·sio2携带着硅杂质进入酸解工艺过程。在酸解过程中，继续加入盐酸，发生如下反应：
16、zro(oh)2·sio2+2hcl→zrocl2﹢h2sio3+h2o
17、zro(oh)2+2hcl→zrocl2+h2o
18、转型料经盐酸酸解后，生成硅酸和氧氯化锆溶液，即酸解液。进入絮凝工段，继续处理。
19、⑤.絮凝、过滤
20、采用之前批次酸性废硅渣洗涤所得的稀盐酸，将上述步骤④所得的酸解液稀释，然后，降温至40～50℃，加入絮凝剂，搅拌下，保温絮凝后，过滤，固液分离。滤饼为酸性废硅渣。滤液为氧氯化锆水溶液，待浓缩/结晶。
21、⑥.浓缩、结晶
22、絮凝过滤后，所得氧氯化锆水溶液，经浓缩，结晶，酸洗，离心甩干后，制得氧氯化锆产品。浓缩过程收集的冷凝稀盐酸，全部用于之后批次酸性废硅渣洗涤；⑦.酸性废硅胶洗涤上述步骤⑤所述过滤后，所得酸性废硅渣，采用上述步骤⑥浓缩过程收集的冷凝稀盐酸洗涤，所得酸性废硅渣洗涤液，收集，全部用于絮凝前酸解液的稀释，循环使用。
23、现有技术中，存在如下技术问题有待解决：
24、酸解后的絮凝工段产生大量酸性废硅渣，每生产1吨氧氯化锆产品，在酸解后的絮凝工段会产生0.4吨左右的酸性废硅渣。年投入锆英砂10000吨的生产装置，每年会产生近7000吨酸性废硅渣。
25、为了回收废硅渣携带的氧氯化锆产品。采用之前批次平行处理料，结晶前的浓缩工艺过程中，产生的全部冷凝稀盐酸进行洗涤。酸性废硅渣洗涤工艺过程中产生的洗涤液，全部用于絮凝前酸解液的稀释，循环使用。导致产生如下弊端：
26、①.由于酸解后的絮凝工段产生的酸性废硅渣量较大，废硅渣洗涤过程，产生的洗涤液的量亦较大。虽然，可以将其全部用于酸解后、絮凝工段之前的酸解液的稀释，回收了废硅渣携带的氧氯化锆产品。但是，导致了絮凝、过滤后，进入浓缩工段的氧氯化锆水溶液的浓度降低。生产1吨氧氯化锆产品，浓缩过程产生冷凝稀盐酸达1.8吨。增加了浓缩工段的负荷，导致能耗增加，氧氯化锆生产成本提高。
27、②.现有技术中，氧氯化锆生产工艺过程中，排放的酸性废硅渣存放，占用土地、污染环境；用其为原料制备高分子絮凝剂或白炭黑等产品，处理工艺复杂，成本较高。。
28、综上所述，一种转型料在进入酸解工段之前，将其携带的部分非水溶性杂质硅脱除，从而减少后续絮凝工段废硅渣的生成量和排放量；进而，减少废硅渣洗涤水的用量，降低浓缩过程的负荷，减少浓缩过程产生的冷凝稀盐酸数量，降低生产成本；而且所产生的酸性废硅渣在本生产装置中，全部处理、回收利用的碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法，是人们所期待的。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种转型料在进入酸解工段之前，将其携带的部分非水溶性杂质硅脱除，而且所产生的废硅渣在本生产装置中，进行中和处理、全部回收利用的碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法。
2、本专利技术的目的可以通过如下措施来达到：
3、本专利技术的碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法，包括碱熔→水洗→转型→酸解→絮凝、过滤→浓缩、结晶→酸洗、离心工艺步骤，其特征在于：
4、①.转型料在进入酸解工段之前，将其携带的部分非水溶性杂质硅脱除，减少后续酸解、絮凝工段酸性废硅渣的生成、排放量；同时，提高浓缩、结晶前，氧氯化锆水溶液的浓度，降低浓缩过程的能耗；
5、②.采用现有碱熔法氧氯化锆生产装置中，水洗工段产生的部分废碱液，将酸解絮凝工段产生的酸性废硅渣中和至中性后，过滤、烘干，制成二氧化硅副产品，用做生产耐火材料产品的原料，或者作为生产硅酸盐水泥的原料使用，非水溶性杂质硅在本生产装置中得到全部回收利用。
6、现有技术中，由于酸解后的絮凝工段产生的酸性废硅渣量较大，废硅渣洗涤过程，产生的洗涤液的量亦较大。虽然，可以将其全部用于酸解后、絮凝工段之前的酸解液的稀释，回收了废硅渣携带的氧氯化锆产品。但是，导致了絮凝、过滤后，进入浓缩工段的氧氯化锆水溶液的浓度降低。增加了浓缩工段的负荷，导致能耗增加，氧氯化本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法，包括碱熔→水洗→转型→酸解→絮凝、过滤→浓缩、结晶→酸洗、离心工艺步骤，其特征在于：
2.按照权利要求1所述的碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法，其特征在于①中所述的转型料在进入酸解工段之前，将其携带的部分非水溶性杂质硅脱除，通过针对转型和水洗两工段的工艺和流程进行如下改进实现：
3.按照权利要求2所述的碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法，其特征在于①项中所述的三次转型工艺的pH值调节控制在1.0～1.8之间。
4.按照权利要求2所述的碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法，其特征在于①项中所述的三次转型工艺的pH值调节控制在1.0～1.4之间。
5.按照权利要求1所述的碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法，其特征在于②项中所述的本生产装置中，产生的废碱液是三次碱水，或者是三次碱水与一次碱水的组合物。
6.按照权利要求1所述的碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法，其特征在于，②项中所述的废硅渣全部回收利用方法包括如下步骤：
7.按照权利要
8.按照权利要求1所述的碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法，其特征在于包括如下操作步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法，包括碱熔→水洗→转型→酸解→絮凝、过滤→浓缩、结晶→酸洗、离心工艺步骤，其特征在于：
2.按照权利要求1所述的碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法，其特征在于①中所述的转型料在进入酸解工段之前，将其携带的部分非水溶性杂质硅脱除，通过针对转型和水洗两工段的工艺和流程进行如下改进实现：
3.按照权利要求2所述的碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法，其特征在于①项中所述的三次转型工艺的ph值调节控制在1.0～1.8之间。
4.按照权利要求2所述的碱熔法氧氯化锆生产工艺中杂质硅的脱除方法，其特征在于①...
【专利技术属性】
技术研发人员：王焕武，吴振字，周翠翠，时衍娟，刘宁，
申请(专利权)人：山东广通新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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