【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及八氟丙烷检测，具体是电子级八氟丙烷检测方法。
技术介绍
1、八氟丙烷(八氟丙烷)是一种无色、无味、不可燃的惰性气体。八氟丙烷熔点为-183.0℃，沸点为-36.7℃，难溶于水，电子级高纯八氟丙烷应用在半导体器件制造过程中，与氧气的混合气可用作等离子蚀刻气体，八氟丙烷具有很好的化学稳定性和热稳定性，无毒无嗅，作为蚀刻剂、清洗剂而被广泛应用在半导体制造过程，八氟丙烷制备方法主要有：以活性炭、高浓氟气为原料，在一定温度条件下于反应炉中进行反应，得到的反应物经除尘、碱洗、脱水等工艺制得粗品，再经精馏、吸附、脱水等工艺得到高纯品；以六氟丙烯为原料，经加成反应制得从制备四氟化碳(cf4)等氟碳气体的副产物中提取得到。
2、气相色谱仪，是指用气体作为流动相的色谱分析仪器，其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离，待分析样品在气化室气化后被惰性气体带入色谱柱内，柱内含有液体或固体固定相，样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡，随着载气的流动，样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸，在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出，组分流出色谱柱后进入检测器被测定，常用的检测器有电子捕获检测器、氢火焰检测器、火焰光度检测器及热导检测器等，气相色谱仪通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500℃的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等，具有快速、有效、灵敏度高等优点，在土壤有机物研究中发挥重要作用。
3、现有的电子级
4、因此，针对上述问题提出电子级八氟丙烷检测方法。
技术实现思路
1、为了弥补现有技术的不足，解决了无法对八氟丙烷中的各种成分进行定性、定量分析，可能导致电子级八氟丙烷的检测结果不够准确，同时各类管路、色谱柱接口处接头的密封性不好，可能由于各类气体此接头处漏出，从而导致对八氟丙烷检测结果不够准确，并且对八氟丙烷的检测分析的时间过长，严重影响八氟丙烷的检测速率的问题。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：电子级八氟丙烷检测方法，包括以下步骤：
3、s1、首先吹扫loop1和loop2；
4、s2、v2阀通过载气3携带样品进行预分离后再分析；
5、s3、清除杂质、反吹主组分八氟丙烷；
6、s4、v3阀通过载气5携带样品进行预分离后再分析；
7、s5、清除杂质、反吹主组分八氟丙烷；
8、s6、根据控制杂质组分进入到检测器时间进行检测；
9、所述本方案设计中采用gow-mac氦离子化气相色谱仪气路结构为双反吹气路，所述本系统采用四阀四柱反吹系统，所述本系统共有五路载气。
10、优选的，所述步骤s1中，v1阀ccw、v2阀cw、v3阀cw，样品吹扫loop1和loop2。
11、优选的，所述步骤s2、s3中，进样时v2阀cw-ccw载气3携带loop1样品进入precol1进行预分离后再进入col1进行再分析，杂质组分包括h2、o2、n2、ch4、co，且杂质从precol1流出后，v2阀cw切换到ccw反吹，剩余杂质从col1流出到v4 ccw did检测器进行分析。
12、优选的，所述步骤s4、s5中，v3阀cw-ccw载气5携带loop2样品进入precol2进行预分离后再进入col2进行再分析，杂质组分包括co2，且杂质从precol1流出后，v3阀cw切换到ccw反吹，剩余杂质从col2流出到v4 cw did检测器进行分析。
13、优选的，所述步骤s6中，最后通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过v4柱选择阀选择col1/col2切换，所有杂质峰出在一张谱图上。
14、优选的，所述色谱柱采用：
15、6’x 1/8”sc-st,带vcr接口；
16、8’x 1/8”molesieve 13x,带vcr接口；
17、10’x 1/16”porapak q,带vcr接口；
18、10’x 1/16”porapak q，带vcr接口。
19、优选的，所述4阀分别为：
20、v1阀为载气/样品切换阀；
21、v2阀v3阀为反吹阀；
22、v4阀为柱选择阀；
23、本气路所有样品流经的管阀路均为防腐气路。
24、优选的，所述5路载气作用分别为：
25、carrier3和carrier5分别为进样使用；
26、carrier1为吹扫管路；
27、carrier2和carrier4为平衡气路使用。
28、优选的，所述双反吹气路材质为钝化不锈钢，分离部分，色谱柱同样采用钝化不锈钢材质的色谱柱，火焰光度色谱仪进样阀采用硫钝化材质。
29、优选的，所述v1阀含有4个col。v2阀含有10个col，v3阀含有10个col，v4阀含有4个col。
30、本专利技术的有益之处在于：
31、1.本方案重点利用氦离子化气相色谱仪及特定的气路系统，设计了电子级八氟丙烷的分析检测方法，通过双反吹系统以及先预分离实现了对八氟丙烷中o2+ar、n2、co、co2、c2f6、cf4进行定性、定量的分析检测工作；
32、2.本方案中所有进样口、色谱柱接口均为vcr接头，vcr接头洁净度高、密封性好，特别适用于要求无泄漏的超高纯净系统、超高真空系统及高压系统，采用了金属密封元件，vcr接头的额定工作温度范围比较广，vcr接头便于安装，具有最小拆卸间隙，可以反复拆装；
33、3.本方案通过采用切换阀、反吹阀与柱选择阀之间相互协调配合，使得八氟丙烷的检测分析时间相对较短，无需人员等待过长时间，检测结果更加优异。
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1.电子级八氟丙烷检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电子级八氟丙烷检测方法，其特征在于：所述步骤S1中，V1阀CCW、V2阀CW、V3阀CW，样品吹扫LOOP1和LOOP2。
3.根据权利要求1所述的电子级八氟丙烷检测方法，其特征在于：所述步骤S2、S3中，进样时V2阀CW-CCW载气3携带LOOP1样品进入PRECOL1进行预分离后再进入COL1进行再分析，杂质组分包括H2、O2、N2、CH4、CO，且杂质从PRECOL1流出后，V2阀CW切换到CCW反吹，剩余杂质从COL1流出到V4 CCW DID检测器进行分析。
4.根据权利要求1所述的电子级八氟丙烷检测方法，其特征在于：所述步骤S4、S5中，V3阀CW-CCW载气5携带LOOP2样品进入PRECOL2进行预分离后再进入COL2进行再分析，杂质组分包括CO2，且杂质从PRECOL1流出后，V3阀CW切换到CCW反吹，剩余杂质从COL2流出到V4 CWDID检测器进行分析。
5.根据权利要求1所述的电子级八氟丙烷检测方法，其特征在于：所述步骤S6中，
6.根据权利要求1所述的电子级八氟丙烷检测方法，其特征在于：所述色谱柱采用：
7.根据权利要求1所述的电子级八氟丙烷检测方法，其特征在于：所述4阀分别为：
8.根据权利要求1所述的电子级八氟丙烷检测方法，其特征在于：所述5路载气作用分别为：
9.根据权利要求1所述的电子级八氟丙烷检测方法，其特征在于：所述双反吹气路材质为钝化不锈钢，分离部分，色谱柱同样采用钝化不锈钢材质的色谱柱，火焰光度色谱仪进样阀采用硫钝化材质。
10.根据权利要求1所述的电子级八氟丙烷检测方法，其特征在于：所述V1阀含有4个COL。V2阀含有10个COL，V3阀含有10个COL，V4阀含有4个COL。
...【技术特征摘要】
1.电子级八氟丙烷检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电子级八氟丙烷检测方法，其特征在于：所述步骤s1中，v1阀ccw、v2阀cw、v3阀cw，样品吹扫loop1和loop2。
3.根据权利要求1所述的电子级八氟丙烷检测方法，其特征在于：所述步骤s2、s3中，进样时v2阀cw-ccw载气3携带loop1样品进入precol1进行预分离后再进入col1进行再分析，杂质组分包括h2、o2、n2、ch4、co，且杂质从precol1流出后，v2阀cw切换到ccw反吹，剩余杂质从col1流出到v4 ccw did检测器进行分析。
4.根据权利要求1所述的电子级八氟丙烷检测方法，其特征在于：所述步骤s4、s5中，v3阀cw-ccw载气5携带loop2样品进入precol2进行预分离后再进入col2进行再分析，杂质组分包括co2，且杂质从precol1流出后，v3阀cw切换到ccw反吹，剩余杂质从col2流出到v4 c...
【专利技术属性】
技术研发人员：许胜霞，李贺楠，
申请(专利权)人：北京高麦克仪器科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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