【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新材料，具体涉及一种cnts-mxenes复合材料及其制备方法与应用。
技术介绍
1、纳米材料由于尺寸效应所导致的表面界面效应、限域效应、量子效应等影响，具有独特而又优异的性能，在众多种类的纳米材料中，二维(2d)材料因其较大的比表面积、更高的表面原子暴露率、较高的电导率等优点，激发了人们浓厚的兴趣。其中，mxenes这种新型的2d过渡金属碳化物/氮化物更是引起了人们的广泛关注。mxenes自问世以来，在能源储存、传感、电磁屏蔽、催化反应、生物环境等方面都有广泛的应用。值得注意的是，上述应用过程都伴随着外来物种(包括有机分子、无机分子和阳离子等)的插入，并且外来物种的插层对mxenes的本征性质产生了显著的影响。
2、具体来说，作为一种典型的层状材料，mxenes层间的弱键(范德华键或氢键)容易断裂，因此各层之间的间距可从细微到极大进行调节。溶剂和离子等物种可以在mxenes内的亚纳米2d通道中进出，这在化学中被称为插层。此外，从蚀刻到剥离，再到后处理，整个过程中都存在插层行为，因此不可避免地影响了主体mxenes材料的固有性能。因此，为了进一步拓展作为典型2d层状材料的mxenes的实际应用价值，必须对其层间工程和插层化学进行深刻地理解和巧妙地开发，其中应用导向的层间设计必将更具意义，而这需要对mxenes本身的结构组成、插层物种的物理化学性质以及两者之间的相互作用进行更精准地把控。
3、基于插层化学的反应机制，通过自发嵌入、化学插层、阳离子交换、电化学插层以及单原子插层等途径可以实现对客
4、然而，专利技术人研究发现，针对mxenes这种二维材料的改性，当前的电化学插层技术仅限于将li+、na+、mg2+、fe3+等简单阳离子引入到mxenes层间，无法完成诸如碳纳米管(cnts)等功能纳米材料在mxenes层间的原位构筑。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术中mxenes二维材料的不足，提供一种cnts-mxenes复合材料及其制备方法与应用，本专利技术提供的一种cnts分散于mxenes纳米颗粒的层状结构中的cnts-mxenes复合材料，其应用于电化学储能器件超级电容器，可以获得优异的性能。
2、本专利技术的一个目的通过以下技术方案来实现：
3、一种cnts-mxenes复合材料，所述cnts-mxenes复合材料包括mxenes纳米颗粒和碳纳米管(cnts)，所述mxenes纳米颗粒呈层状分布，所述cnts分散于mxenes纳米颗粒的层状结构中。
4、作为优选，所述mxenes纳米颗粒由max相材料制得，所述max相材料的通式为mn+1axn，其中m为过渡金属元素，a为主族元素，x为c和/或n，n为1、2或3。
5、m为过渡金属元素，可以列举为ti、v、sc、cr、zr、nb、mo、hf、ta中的一种或多种。
6、a为主族元素，可以列举为al、b、ga、in、tl、c、si、ge、sn、pb中的一种或多种。
7、进一步优选，所述max相材料为ti3alc2，mxenes纳米颗粒为ti3c2-mxenes纳米颗粒。
8、作为优选，所述cnts作为导电碳桥原位生长于mxenes纳米颗粒的层状结构中。
9、作为优选，所述cnts-mxenes复合材料的raman特征峰中id/ig为0.1～2.0，进一步优选为id/ig为0.1～0.5。其中d峰与cnts-mxenes复合材料的无序化程度直接相关，g峰代表复合材料的石墨化程度，因此可以用两者的比值id/ig表明形成cnts的石墨化程度和结晶度。
10、本专利技术提供了一种cnts分散于mxenes纳米颗粒的层状结构中的cnts-mxenes复合材料，其以cnts作为mxenes纵轴上的连接通路，不仅促进了快速的电荷转移动力学，而且纳米碳层还可以提供额外的离子吸附位点，从而使本专利技术复合材料的比容量相对于原mxenes获得显著的提高。
11、本专利技术的另一个目的通过以下技术方案来实现：
12、一种cnts-mxenes复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
13、(1)将mxenes纳米颗粒作为工作电极，碳棒做对电极，将钴盐溶于低共熔溶剂制备得到的前驱体分散液作为电解质溶液，施加恒定电压进行电化学插层，制得具有前驱体插层的多层mxenes粉末；
14、(2)将电化学插层后的多层mxenes粉末进行退火处理，得到cnts-mxenes复合材料。
15、作为优选，所述步骤(1)中mxenes纳米颗粒由max相材料通过湿法化学方法刻蚀制得，所述max相材料的通式为mn+1axn，其中m为过渡金属元素，a为主族元素，x为c和/或n，n为1、2或3。进一步优选为ti3alc2。
16、作为优选，所述湿法化学方法刻蚀包括以下步骤：将氯盐和酸溶液混合作为刻蚀剂，然后加入max相材料反应，得到mxenes分散液，经洗涤、离心、干燥后备用。
17、作为优选，所述氯盐包括氯化锂、氯化钠、氯化钾中的一种或多种；进一步优选为氯化锂。
18、作为优选，所述酸溶液包括氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸中的一种或多种，进一步优选为氢氟酸。
19、作为优选，所述酸溶液的浓度为1～20wt％。
20、作为优选，所述氯盐与酸溶液的比例为1g:(10～100)ml。
21、作为优选，所述max相材料与刻蚀剂的比例为1g:(10～100)ml。
22、作为优选，所述刻蚀温度为10～80℃，时间为10～80h。
23、作为优选，所述mxenes分散液分别用盐酸和水洗涤。
24、作为优选，所述盐酸浓度为1～20m。
25、作为优选，所述离心速度为1500～5500rpm，离心完毕后倾倒上清液，得到沉淀。
26、作为优选，所述干燥温度为50～200℃，时间为1～10h。
27、作为优选，所述步骤(1)中钴盐为双(环戊二烯)钴(ⅲ)六氟磷酸盐。
28、作为优选，所述步骤(1)中低共熔溶剂包括氯化胆碱-乙二醇、苄基三丁基氯化铵-乳酸、氯化胆碱-乳酸、四丁基氯化铵-乳酸、氯化胆碱-甘油中的一种或多种。进一步优选为氯化胆碱-乙二醇。
29、作为优选，所述氯化胆碱-乙二醇溶剂由氯化胆碱和乙二醇按摩尔比为1：(1～5)，在60～100℃下连续搅拌制备而成。
30、作为优选，所述步骤(1)中钴盐和低共熔溶剂的质量比为1:(1本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种CNTs-MXenes复合材料，其特征在于，所述CNTs-MXenes复合材料包括MXenes纳米颗粒和碳纳米管(CNTs)，所述MXenes纳米颗粒呈层状分布，所述CNTs分散于MXenes纳米颗粒的层状结构中。
2.根据权利要求1所述的一种CNTs-MXenes复合材料，其特征在于，所述MXenes纳米颗粒由MAX相材料制得，所述MAX相材料的通式为Mn+1AXn，其中M为过渡金属元素，A为主族元素，X为C和/或N，n为1、2或3。
3.根据权利要求2所述的一种CNTs-MXenes复合材料，其特征在于，所述MAX相材料为Ti3AlC2，MXenes纳米颗粒为Ti3C2-MXenes纳米颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种CNTs-MXenes复合材料，其特征在于，所述CNTs作为导电碳桥原位生长于MXenes纳米颗粒的层状结构中。
5.根据权利要求1所述的一种CNTs-MXenes复合材料，其特征在于，所述CNTs-MXenes复合材料的Raman特征峰中ID/IG为0.1～2.0。
6.一种CNTs-MX
7.根据权利要求6所述的一种CNTs-MXenes复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中MXenes纳米颗粒由MAX相材料通过湿法化学方法刻蚀制得，氯盐和酸溶液的混合液作为刻蚀剂；
8.根据权利要求6所述的一种CNTs-MXenes复合材料的制备方法，其特征在于，所述低共熔溶剂为氯化胆碱-乙二醇；
9.根据权利要求6所述的一种CNTs-MXenes复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将MXenes材料在1～10Mpa下压成MXenes圆片作为工作电极，所述MXenes圆片为直径1～100mm的圆饼状样品；
10.一种如权利要求1～5任一项所述的一种CNTs-MXenes复合材料在制备超级电容器电极中的应用，其特征在于，所述超级电容器电极由一种CNTs-MXenes复合材料制备而成。
...【技术特征摘要】
1.一种cnts-mxenes复合材料，其特征在于，所述cnts-mxenes复合材料包括mxenes纳米颗粒和碳纳米管(cnts)，所述mxenes纳米颗粒呈层状分布，所述cnts分散于mxenes纳米颗粒的层状结构中。
2.根据权利要求1所述的一种cnts-mxenes复合材料，其特征在于，所述mxenes纳米颗粒由max相材料制得，所述max相材料的通式为mn+1axn，其中m为过渡金属元素，a为主族元素，x为c和/或n，n为1、2或3。
3.根据权利要求2所述的一种cnts-mxenes复合材料，其特征在于，所述max相材料为ti3alc2，mxenes纳米颗粒为ti3c2-mxenes纳米颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种cnts-mxenes复合材料，其特征在于，所述cnts作为导电碳桥原位生长于mxenes纳米颗粒的层状结构中。
5.根据权利要求1所述的一种cnts-mxenes复合材料，其特征在于，所述cnts-mxenes复合材料的...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁坤，范琪，黄庆，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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