【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米硅/钛酸锂复合材料、制备方法及其在锂离子电池中的应用，属于锂离子电池。
技术介绍
1、近年来3c数码、电动汽车、储能等领域快速发展，对锂离子电池的能量密度有了更高的要求。硅作为负极材料有着较高的理论容量，但存在着体积膨胀、锂离子扩散性差等问题。钛酸锂负极材料是一种零应变材料，其结构稳定、锂离子扩散性好、不会和电解液发生副反应，但理论容量很低。将两种材料进行复合，利用钛酸锂抑制纳米硅的体积膨胀、提升锂离子扩散性，得到具有较高比容量的纳米硅/钛酸锂复合材料，是目前研发高能量密度负极材料的方向之一。目前纳米硅/钛酸锂复合负极材料的制备方法多是停留在实验室阶段，成本高、工艺复杂、对环境不友好，难以用于工业化生产。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种纳米硅/钛酸锂复合材料、制备方法及其在锂离子电池中的应用，通过将原材料纳米化，有利于提升复合材料的电化学性能；且通过纳米化过后进行煅烧，促进钛酸锂颗粒间的结合和增强钛酸锂颗粒之间的连接强度，更好地抑制硅颗粒的体积膨胀，使制备得到的纳米硅/钛酸锂复合材料具有更优秀的电化学性能。
2、为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：
3、一种纳米硅/钛酸锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
4、s1：将硅粉、钛酸锂粉末与助磨剂分别混合后进行粗磨、精磨，得到硅浆料、钛酸锂浆料；
5、s2：将硅浆料和钛酸锂浆料混合再加入碳酸锂一起球磨，得混合浆液；采用水浴加热对混合浆液进行
6、s3：煅烧纳米硅/钛酸锂前驱体，得纳米硅/钛酸锂复合材料。
7、优选地，所述的步骤s1中，助磨剂为无水乙醇，且硅粉、钛酸锂粉末与助磨剂的质量比均为1:(8-15)。
8、优选地，所述的步骤s1中，粗磨采用0.3mm直径的氧化锆珠；精磨采用0.1mm直径的氧化锆珠；
9、步骤s2中，球磨采用0.1mm直径的氧化锆珠。
10、优选地，所述的步骤s2中，水浴加热的温度为70-80℃。
11、优选地，所述的步骤s2中，干燥首先在氮气氛围下进行，氮气流量50-80ml/min，温度70-90℃；干燥至无明显液体后，再于真空条件下，温度范围100-120℃下干燥1-4h。
12、优选地，所述的步骤s2中，所得纳米硅/钛酸锂前驱体中，硅与钛酸锂的质量比为(1-5):(5-9)，硅与碳酸锂的质量比为3:(0.6-1)。
13、优选地，所述的步骤s3中，煅烧在无氧环境下进行；煅烧温度600-750℃，升温速率5-20℃/min，保温100-400min。
14、优选地，所述的步骤s3中，在煅烧纳米硅/钛酸锂前驱体前还进行了对纳米硅/钛酸锂前驱体压片的步骤；
15、在煅烧纳米硅/钛酸锂前驱体后还进行了破碎和筛分步骤。
16、一种纳米硅/钛酸锂复合材料，是采用任一上述的制备方法制备得到。
17、一种上述的纳米硅/钛酸锂复合材料在锂离子电池中的应用。
18、本专利技术的有益效果在于：
19、通过高能球磨加煅烧的方式，进行纳米硅/钛酸锂复合材料的制备，工艺简单、原料成本低且环保无污染。纳米化能有效降低硅的体积效应，缩短锂离子和电子的传输距离，且增大颗粒间的接触面积，有利于后续煅烧增强钛酸锂之间的结合强度。纳米化采用分级高能球磨，这能提高研磨效率。混合也采用高能球磨，使材料能够在纳米级别混合均匀，有利于提升复合材料的电化学性能。
20、纳米化过后再进行煅烧，能够减小钛酸锂颗粒间的孔隙，有利于促进钛酸锂颗粒间的结合和增强钛酸锂颗粒之间的连接强度，更好地抑制硅颗粒的体积膨胀，使制备得到的纳米硅/钛酸锂复合材料具有更优秀的电化学性能。
21、对比了上述参数制备的纳米硅/钛酸锂复合材料和其他材料的电化学性能，证实了本文所用方法制备的复合材料有着一定的性能优势。相较于硅和钛酸锂，在综合的电化学性能上，纳米硅/钛酸锂复合材料有着更好的表现。相较于未煅烧的纳米硅/钛酸锂前驱体，由于煅烧工艺降低了纳米颗粒间孔隙、增强了颗粒间结合力，复合材料在首次库伦效率、循环性能方面都更好，且当硅和钛酸锂质量比在3:7时复合材料电化学性能最好。
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1.一种纳米硅/钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的纳米硅/钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中，助磨剂为无水乙醇，且硅粉、钛酸锂粉末与助磨剂的固液比均为1g:(8-15)g。
3.根据权利要求1所述的纳米硅/钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中，粗磨采用0.3mm直径的氧化锆珠；精磨采用0.1mm直径的氧化锆珠；
4.根据权利要求1所述的纳米硅/钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中，水浴加热的温度为70-80℃。
5.根据权利要求1所述的纳米硅/钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中，干燥首先在氮气氛围下进行，氮气流量50-80mL/min，温度70-90℃；干燥至无明显液体后，再于真空条件下，温度范围100-120℃下干燥1-4h。
6.根据权利要求1所述的纳米硅/钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中，所得纳米硅/钛酸锂前驱体中，硅与钛酸锂的质量比为(1-5):(5-9)，硅与碳酸锂的质量
7.根据权利要求1所述的纳米硅/钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中，煅烧在无氧环境下进行；煅烧温度600-750℃，升温速率5-20℃/min，保温100-400min。
8.根据权利要求1所述的纳米硅/钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中，在煅烧纳米硅/钛酸锂前驱体前还进行了对纳米硅/钛酸锂前驱体压片的步骤；
9.一种纳米硅/钛酸锂复合材料，其特征在于，是采用权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到。
10.一种权利要求9所述的纳米硅/钛酸锂复合材料在锂离子电池中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米硅/钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的纳米硅/钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤s1中，助磨剂为无水乙醇，且硅粉、钛酸锂粉末与助磨剂的固液比均为1g:(8-15)g。
3.根据权利要求1所述的纳米硅/钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤s1中，粗磨采用0.3mm直径的氧化锆珠；精磨采用0.1mm直径的氧化锆珠；
4.根据权利要求1所述的纳米硅/钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤s2中，水浴加热的温度为70-80℃。
5.根据权利要求1所述的纳米硅/钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤s2中，干燥首先在氮气氛围下进行，氮气流量50-80ml/min，温度70-90℃；干燥至无明显液体后，再于真空条件下，温度范围100-120℃下干...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵明才，李鹏程，
申请(专利权)人：江苏载驰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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