【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料制备及气体传感，具体涉及一种对氢气具有优良传感性能的in2o3@ceo2核壳结构纳米材料的制备方法。
技术介绍
1、随着人们对于能源的使用需求迅速增加，氢气作为一种新能源，以其燃烧快及无污染等优势，已在各行业中普遍大量使用。但氢气无色无味，燃点低，爆炸极限范围宽，容易发生燃烧爆炸事故造成严重损失。及时检测出氢气的泄露是预防事故发生的关键。现有的单一in2o3氢气传感器与ceo2氢气传感器往往存在选择性不佳、灵敏度不高与响应速度慢等问题，而两种金属氧化物形成核壳结构能够有效提升氢气传感性能。
2、目前合成in2o3及ceo2纳米材料的研究普遍采用水热法、溶胶-凝胶法、气相沉积法及磁控溅射法等。但是这些方法实验流程复杂、成本高、产物尺寸大。而火焰合成法制备in2o3@ceo2核壳结构纳米材料粒径小，尺寸分布均匀，且能有效调控纳米颗粒的尺寸及结构，合成工艺简单，产量高。有利于in2o3@ceo2核壳结构纳米材料对氢气传感性能的提升。且现有研究中未有使用火焰合成法制备in2o3@ceo2核壳结构纳米材料的报道。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决现有in2o3及ceo2纳米材料的制备方法存在实验流程复杂、产物尺寸不均以及产物粒径较大的问题，与其对氢气选择性不佳、灵敏度不高与响应速度慢等问题，提供了一种对氢气有优良气敏性能的in2o3@ceo2核壳结构纳米材料。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种对氢气具有优良传感性能的
4、上述合成过程中载气和破碎气所使用的气体为氮气或氩气，预混气的各组分流量是影响产物粒径与结构的最主要因素，本专利技术中乙烯的流量为0.72l/min，氧气的流量为3.81l/min，载气的流量为8.81l/min，雾化破碎气的流量为4.07l/min。
5、预混气总流量是影响产物粒径与结构的一个关键因素，较低的预混气流量会使得前驱物运动速度变慢，从而使其经过火焰的时间变长，颗粒具有更长的生长时间，不利于小粒径的纳米颗粒生成。较大的预混气流量会使得火焰温度更高，颗粒在火焰中生长速率更快，也不利于小粒径的纳米颗粒生成。
6、本专利技术中的高温平面火焰中心温度为900℃，火焰厚度为1mm。
7、本专利技术中前驱物输送管道预热温度为60℃。若不预热，前驱物将在管道内发生冷凝并堆积，随后以液滴形式滴入火焰中及水冷基板上，严重影响产物的生成。
8、本专利技术中水冷基板为可通循环冷却水的不锈钢板，上方置有氮化铝陶瓷板，长100mm，宽100mm，厚10mm。
9、本专利技术中的水冷基板温度保持在10～15℃，更高的温度将会减小火焰与基板之间的温度梯度从而减小颗粒所受热泳力，导致粒子在火焰中的时间更久，不利于小粒径的产物生成。
10、本专利技术中的燃烧器喷嘴口半径为15mm。专利技术人研究发现过小的喷嘴半径将减小平面火焰的温度范围，从而影响产物的产量。过大的喷嘴半径将不利于出现稳定的平面火焰。
11、本专利技术前驱物中的铟源由incl3提供，浓度为0.15m，铈源由ce(no3)4提供，浓度为0.015m，铈与铟的摩尔比为1:10。
12、前驱物中ce(no3)4浓度增大所得到的产物粒径将变大，并且发生严重的团聚现象，不利于对氢气的传感性能提升。前驱物中ce(no3)4浓度减小所得到的产物无法形成in2o3@ceo2核壳结构。
13、本专利技术中水冷基板上收集的产物在600℃下进行1.5小时的退火处理。专利技术人研究发现过久和过高温将会使产物出现烧结现象，粒径增大。退火时间过短，温度过低将导致产物结晶度不够，晶体结构为无定型，不利于对氢气的传感性能提升。
14、本专利技术提供的方法合成的in2o3@ceo2核壳结构纳米材料的粒径15～24nm。
15、本专利技术提供的方法合成的in2o3@ceo2核壳结构纳米材料对氢气的响应值高、响应/恢复时间短、选择性高以及工作温度较为适合，对氢气的传感性能优异。
16、本专利技术相对于现有技术相比具有显著优点为：
17、1.本专利技术利用预混滞止平面火焰技术首次实现in2o3@ceo2核壳结构纳米材料的合成，为其对氢气具有优良的气敏性能提供支撑；相比其他操作繁琐、产物粒径较大的合成方法，本专利技术的合成工艺简单，成本低廉，制备得到的现in2o3@ceo2核壳结构纳米材料粒径小，尺寸分布均匀。
18、2.本专利技术可以通过改变预混气各组分的流量、前驱物的种类和浓度、燃烧器尺寸、基板温度等参数，较为容易地控制产物的尺寸与结构，合成过程可重复性强。
19、3.本专利技术合成的in2o3@ceo2核壳结构纳米材料使得in2o3与ceo2之间形成n-n异质结，从而与纯in2o3相比，对氢气的响应值更高，最佳工作温度更低，传感性能更好。
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1.一种对氢气具有优良传感性能的In2O3@CeO2核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于：以Ce(NO3)4与InCl3的混合水溶液作为前驱物，通过射流雾化装置用破碎气将其雾化为气溶胶，通入载气将前驱物与乙烯和氧气混合为预混气，并在燃烧器喷嘴口处点燃，形成900℃左右的1mm厚平面火焰，前驱物快速通过火焰，并在火焰中经气化、分解、氧化、碰撞成核过程，在陡峭的温度差所致的巨大热泳力作用下沉积至下方水冷基板表面；将产物经退火处理后得到In2O3@CeO2核壳结构纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，载气和破碎气所使用的气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，形成预混气的各种气体流量可控，其中，乙烯的流量为0.72L/min，氧气的流量为3.81L/min，载气的流量为8.81L/min，雾化破碎气的流量为4.07L/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，前驱物输送管道预热温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水冷基板为可通循环冷却水的不锈钢板，上方
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水冷基板温度保持在10～15℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，燃烧器喷嘴口半径为15mm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，InCl3水溶液浓度为0.15M，Ce(NO3)4水溶液浓度为0.015M，铈与铟的摩尔比为1:10。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将水冷基板收集的产物进行600℃下1.5小时的退火处理。
10.根据权利要求1～9所述的制备方法制得的In2O3@CeO2核壳结构纳米材料，其特征在于，In2O3@CeO2核壳结构纳米材料的粒径15～24nm。
...【技术特征摘要】
1.一种对氢气具有优良传感性能的in2o3@ceo2核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于：以ce(no3)4与incl3的混合水溶液作为前驱物，通过射流雾化装置用破碎气将其雾化为气溶胶，通入载气将前驱物与乙烯和氧气混合为预混气，并在燃烧器喷嘴口处点燃，形成900℃左右的1mm厚平面火焰，前驱物快速通过火焰，并在火焰中经气化、分解、氧化、碰撞成核过程，在陡峭的温度差所致的巨大热泳力作用下沉积至下方水冷基板表面；将产物经退火处理后得到in2o3@ceo2核壳结构纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，载气和破碎气所使用的气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，形成预混气的各种气体流量可控，其中，乙烯的流量为0.72l/min，氧气的流量为3.81l/min，载气的流量为8.81l/min，雾化破碎气的流量为4.07l/min。
4.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭耸，贡颢，常心如，周点翔，董正文，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：
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