System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind()
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成领域,具体涉及一种利用葡萄糖酸制备二羧酸类化合物的方法。
技术介绍
1、葡萄糖酸可以由生物质衍生的纤维素、葡萄糖等氧化制备,合成技术广泛成熟,价格较低,可以作为原料生产更高价值的二元羧酸等产品。
2、饱和二羧酸是一类重要的有机化合物,这些酸可用于生产食品、化妆品、制药行业的聚酯和聚酰胺。在生物医学工业中,二羧酸对碱性磷酸酶具有特定的选择性,可用于治疗心脏病、癌症等许多致命疾病。由于其结构,二羧酸还可用于生产聚氨酯、增塑剂、润滑剂等-。此外,二羧酸在许多有机合成中用作中间体。在工业上,生产二羧酸的方法为硝酸氧化环酮或醇,反应过程中会产生氮氧化物等有毒物质。生产二羧酸的原料主要来源于苯、丁二烯和天然存在的高不饱和羧酸,反应步骤较多,成本较高。因此需要开发一种新的方案来改善以上问题。
技术实现思路
1、本专利技术旨在提供一种利用葡萄糖酸制备二羧酸类化合物的方法,改善现有的方法制备庚二酸时反应步骤较多、成本较高,对设备要求高,不适合规模化生产等问题,提供一种一步法合成二羧酸类化合物的方法。
2、本专利技术提供一种利用葡萄糖酸制备二羧酸类化合物的方法,包括以下步骤:
3、在溶剂中,在催化剂、促进剂、100-220℃的温度下,1-10mpa氢气和一氧化碳的混合气氛中,葡萄糖酸发生以下反应生成庚二酸:
4、
5、可选地,所述金属铑催化剂包括可溶性铑金属盐中至少一种。
6、可选地,所述可溶性铑金属盐包括氯
7、可选地,所述葡萄糖酸与金属铑催化剂的摩尔比为1:(xxx-xxx)。
8、可选地,所述含促进剂与所述葡萄糖酸的摩尔比为(0.1-10):1。
9、可选地,所述促进剂为碘促进剂,包括碘单质、碘化氢、碘化钠。
10、可选地,所述溶剂包括为有机酸和水的混合液。
11、可选地,所述有机酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸。
12、可选地,所述反应中有机酸与水的总量为0.5-4ml。
13、可选地,反应中在一定条件下可加入配体提高效率,所述配体包括膦配体、含氮配体、含氧配体、杂原子配体。
14、可选地,膦配体包括双(二苯基膦)甲烷、双(二苯基膦)乙烷、1,3-双(二苯基膦)丙烷、1,4-双(二苯基膦)丁烷、1,5-双(二苯基膦)戊烷、三(对甲苯基)膦、三环己基膦、三正丁基膦、三苯基膦。
15、可选地,含氮配体包括含氮配体为2,2’-联吡啶、咪唑、氮杂环卡宾(nhcs)、三吡咯烷膦。
16、可选地,含氧配体包括三苯基氧化膦、三(二甲胺基)膦、三甲基氧膦。
17、具体的,杂原子配体包括二溴三苯基膦、叔丁基二氯化膦、三苯基膦三间磺酸三钠盐。本专利技术具备的有益效果包括:
18、(1)本专利技术提供的制备方法为一步法,减少合成步骤及反应副产物产生,反应温度不超过220℃,对设备要求较低;
19、(2)本专利技术提供的制备方法使用原料为生物质衍生物葡萄糖酸,成本较低,且在反应过程中转化率为100%,二羧酸产率稳定,适合规模化应用;同时为制备庚二酸提供新思路。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种利用葡萄糖酸制备二羧酸类化合物的方法,其特征在于,在溶剂中,在催化剂、促进剂、100-220℃的温度下,1-10MPa的氢气和一氧化碳混合气氛中,葡萄糖酸发生以下反应生成二羧酸类化合物:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为可溶性铑金属盐,包括氯化铑、四羰基二氯化二铑、三(三苯基膦)氯化铑中的一种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述葡萄糖酸与金属铑催化剂的摩尔比为1:(0.005-0.1)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述促进剂为碘促进剂,包括碘单质、碘化氢、碘化钠中的一种。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述促进剂与所述葡萄糖酸的摩尔比为(0.1-10):1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂包括为有机酸和水的混合液。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述反应中有机酸与水的总量为0.5-4mL。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的一种。
9.根
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述配体与金属铑催化剂的摩尔比为(0.5~5):1。
...【技术特征摘要】
1.一种利用葡萄糖酸制备二羧酸类化合物的方法,其特征在于,在溶剂中,在催化剂、促进剂、100-220℃的温度下,1-10mpa的氢气和一氧化碳混合气氛中,葡萄糖酸发生以下反应生成二羧酸类化合物:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为可溶性铑金属盐,包括氯化铑、四羰基二氯化二铑、三(三苯基膦)氯化铑中的一种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述葡萄糖酸与金属铑催化剂的摩尔比为1:(0.005-0.1)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述促进剂为碘促进剂,包括碘单质、碘化氢、碘化钠中的一种。
5.根据权利要求2所述...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。