一种将壳聚糖制备成水溶性壳寡糖的方法技术

本发明专利技术涉及一种将壳聚糖制备成水溶性壳寡糖的方法，以壳聚糖为原料，经漂洗、烘干工艺处理后入由净水和食用级双氧水配制而成的料液中浸泡，然后作微波辐射降解处理，形成低分子、能溶解于所述的料液中的壳寡糖和部分未降解的壳聚糖的混合液，再经过滤得到壳聚糖残渣和壳寡糖溶液，壳寡糖溶液送入无水乙醇中醇析后抽滤、烘干，得到水溶性壳寡糖成品。由于采用微波辐射降解处理技术、以物理的方法激射能量，将高分子壳聚糖降解为结构稳定的低分子水溶性壳寡糖，在降解过程中无其他反应副产物生成，也无污染物产生，与现有技术的制备方法相比，具有工艺先进、工序简单、生产设施投入少、且产品纯度高、品质稳定等优点，为以甲壳素为原料制成的壳聚糖开辟了广阔的市场应用前景。

Method for preparing chitosan with water-soluble chitosan

The invention relates to a method for preparing chitosan into water soluble chitosan, chitosan as raw material, after soaking liquid rinsing and drying processes after processing into the net water and food grade hydrogen peroxide preparation, and degradation of microwave radiation, the formation of mixed liquid, soluble low molecular the feed solution in the chitosan oligosaccharide and not degradation of chitosan, and then filtered to obtain chitosan residue and chitosan oligosaccharide solution, chitosan oligosaccharide solution into the filtration and drying of alcohol precipitation after ethanol, water soluble chitosan oligosaccharide product. Due to the use of microwave radiation degradation processing technology, by the physical method of lasing energy, the polymer chitosan degraded into low molecular water soluble chitosan oligosaccharide with stable structure, in the process of degradation without other reaction by-products, no pollutant and preparation method compared with the prior art, has the advantages of advanced technology, process simple production facilities, less investment, and high product purity, stable quality, has opened up a broad market prospect for using chitin as raw material chitosan.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及物理降解
，特别是一种将壳聚糖制备成水溶性壳 寡糖的方法。技术背景壳寡糖，也称几丁寡糖，是一种以甲壳素经脱乙酰处理后获得的壳聚 糖为原料，通过高科技降解分离手段制取的一种天然高活性动物性纤维素 产品，由于其独特的药理作用和由此产生的广阔巿场应用前景而日趋受人 关注，甚至被誉为人体第六生命要素和软黄金的美称。甲壳素是一种纯天然的高分子化合物，广泛存在于虾、蟹等甲壳类动物及昆虫、藻类中，其每年的生物合成资源量高达ioo亿吨以上，其中海洋生物的生成量约在10亿吨以上，是地球上仅次于植物纤维的第二大用之不竭的自然生物资源。由于甲壳素的化学性质不活泼、水溶性差而应用 倍受限制。生物学家们研究发现，对甲壳素进行脱乙酰处理后获得的壳聚 糖可溶解于部分食物中，从而得到局部应用。但由于壳聚糖的分子量通常 在几十万到几百万之间，不能溶于水性溶剂中，因而仍存在较严重的应用 局限性。近几年来，生物学家们就对壳聚糖的分子量进行降解方面进行了 大量研究、取得了广泛应用研究成果，掌握了低分子量壳聚糖的活性能得 到很大提高、低于一定分子量的壳聚糖能完全溶解于水性溶剂中，并将降 解后分子量低于l万的壳聚糖命名为壳寡糖，且目前已在食品、医药、 曰用化工、环保、农业等领域逐渐体现出其广泛的应用价值。将壳聚糖制备成壳寡糖的方法目前主要有化学降解法和酶解法。化学 降解法的缺点是容易产生反应副产物，最终影响产品纯度，因而产品质量 较难控制、稳定性较差；酶解法是以利用某些酶特异地开裂、改变分子结 构的方式达到降解目的，由于在整个降解过程中无其他反应副产物生成而 成为目前比较多用的方法，其缺点是工序比较复杂、降解效率低，产品成 本高，目前仅处于实验室研究、小批量试生产阶段，要达到工业化规模生 产尚有一系列工艺技术问题需解决。
技术实现思路
本专利技术的目的是要提供一种工序比较简单、降解效率高、产品质量稳 定，有利于降低产品成本和进行工业化规模生产的将壳聚糖制备成水溶性壳寡糖的方法。本专利技术的将壳聚糖制备成水溶性壳寡糖的方法是这样的以甲壳素 经脱乙酰后获得的高分子壳聚糖为原料，经漂洗、烘干工艺物理处理后投 入由净水(H20 ) 80-90%和食用级双氧水(H202 ) 10-20%的重量比配制而成的料液中浸泡，获得壳聚糖与料液的混和物；然后在微波辐射反应器内进行微波频率辐射，大部分的壳聚糖经降解后成为低分子量、溶解于所述的料液中的壳寡糖和小部分未降解的壳聚糖残渣，经过滤后得到未降解的壳聚糖残渣和已降解的壳寡糖溶液;对未降解的壳聚糖残渣汇集后返入所述的料液中再作处理，对已降解的壳寡糖溶液送入内装有无水乙醇的醇析容器中醇析、形成固态壳寡糖沉淀物和废醇；抽滤掉废醇、将得到的固态壳寡糖作烘干处理，然后过目、分析和分级，得到水溶性壳寡糖成品。此外, 对于在醇析和抽滤过程中得到的废醇经蒸馏后分离出的无水乙醇被返送至醇析容器中继续使用，其余残液既可以作进一步工艺处理、提取单糖， 也可以用作蒸馏废醇的燃料。此外，所述的壳聚糖在所述的料液中浸泡的时间为半小时以上，以1-2小时为优选；所述的经浸泡后的壳聚糖与料液的混和物在微波辐射反 应器内进行微波频率辐射的时间与辐射的温度相关，辐射的时间不少于5 小时，以5-6小时为佳，温度不高于8(TC，以6(TC-8(TC为佳；所述的微波辐射反应器为普通巿售产品。基于上述构思的本专利技术将壳聚糖制备成水溶性壳寡糖的方法，由于 釆用了由内含净水和双氧水的料液，并配以微波辐射降解处理技术、以物 理的方法激射能量，使难水溶性高分子壳聚糖降解为能溶于水、且分子结 构稳定、相对分子量低于3000的壳寡糖，在整个降解工艺过程中所需的 生产设施少，也无污染物产生和排出，降解过程中也无其他反应副产物生 成，因而与现有技术的制备水溶性壳寡糖的方法相比，具有工艺先进、工 序简单、经济投入少、产品纯度高和品质稳，且可以自动化循环连续作业 等独特优点，有利确保产品质量、提高产率、降低生产成本、环保、节能 和工业化规模生产，因而本专利技术为将以甲壳素为原料制成的壳聚糖制备成 水溶性壳寡糖开创了一种行之有效的崭新途径，有效克服了目前较多使用 的化学降解法和酶解法所存在的诸多不足之处，为以甲壳素为原料制成 的壳聚糖开辟了广阔的巿场应用前景，因而具有显著的技术先进性、极强 的实用性和可贵的经济性。 附图说明附图是本专利技术实施例的工艺流程示意图。具体实施方式下面结合附图和典型实施例对本专利技术作进一步描述。在附图中，基于本专利技术将壳聚糖制备成水溶性壳寡糖的方法，其工艺流程为以专用级的壳聚糖为原料，经漂洗、烘干工艺物理处理后投入 事先由净水(H20 ) 80-90°/。和食用级双氧水(H2(h) 10-20%的重量比配制而 成的料液中浸泡l-2小时；然后在微波辐射反应器内进行在温度低于80 'C环境下5-6小时的微波频率辐射，大部分的壳聚糖便可降解成为低分子 量、溶解于所述的料液中的壳寡糖和小部分未降解的壳聚糖残渣，经过滤 后得到未降解的壳聚糖残渣和已降解的壳寡糖溶液，未降解的壳聚糖残渣 汇集后返入所述的料液中再作处理，已降解的壳寡糖溶液送入无水乙醇中 醇析、形成固态壳寡糖的沉淀物和废醇；抽滤掉废醇、将得到的固态壳寡 糖作烘干处理，然后过目、分析和分级，得到能水溶的、相对分子量低于 3000的壳寡糖成品。此外，对于在醇析和抽滤过程中得到的废醇经蒸馏 后分离出的无水乙醇被返送至醇析容器中继续使用，其余残液供用作蒸馏 废醇的燃料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种将壳聚糖制备成水溶性壳寡糖的方法，其特征在于工艺流程为：　ａ．以甲壳素经脱乙酰后获得的高分子壳聚糖为原料，经漂洗、烘干工艺物理处理后投入由净水（Ｈ↓［２］Ｏ）８０－９０％和食用级双氧水（Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］）１０－２０％的重量比配 制成的料液中浸泡，获得壳聚糖与料液的混和物；　ｂ．将经浸泡后的壳聚糖与料液的混和物在微波辐射反应器内进行微波频率辐射，大部分的壳聚糖经降解后成为低分子量、溶解于所述的料液中的壳寡糖和小部分未降解的壳聚糖残渣，经过滤后得到未降解的壳聚糖 残渣和已降解的壳寡糖溶液；　ｃ．对未降解的壳聚糖残渣汇集后返入所述的料液中再作处理，对已降解的壳寡糖溶液送入无水乙醇中醇析、形成固态壳寡糖沉淀物和废醇；　ｄ．抽滤掉废醇、将得到的固态壳寡糖作烘干处理，然后过目、分析和分级，得到相 对分子量低于３０００的水溶性壳寡糖成品。

【技术特征摘要】
1.一种将壳聚糖制备成水溶性壳寡糖的方法，其特征在于工艺流程为a.以甲壳素经脱乙酰后获得的高分子壳聚糖为原料，经漂洗、烘干工艺物理处理后投入由净水(H2O)80-90％和食用级双氧水(H2O2)10-20％的重量比配制成的料液中浸泡，获得壳聚糖与料液的混和物；b.将经浸泡后的壳聚糖与料液的混和物在微波辐射反应器内进行微波频率辐射，大部分的壳聚糖经降解后成为低分子量、溶解于所述的料液中的壳寡糖和小部分未降解的壳聚糖残渣，经过滤后得到未降解的壳聚糖残渣和已降解的壳寡糖溶液；c.对未降解的壳聚糖残渣汇集后返入所述的料液中再作处理，对已降解的壳寡糖溶液送入无水乙醇中醇析、形成固态壳寡糖沉淀物和废醇；d.抽滤掉废醇、将得到的固态壳寡糖作烘干处理，然后过目、分析和分级，得到相对分子量低于3000的水溶性壳寡糖成品。2. 根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷国铭，
申请(专利权)人：殷国铭，
类型：发明
国别省市：31[]