The invention relates to a synthesis method of herbicide intermediate N-phosphonomethyliminodiacetic acid, which comprises the following steps: two imino acetic acid and hydrochloric acid, water, phosphate mixed, heated to 100 to 140 DEG C, in 3 ~ 9 hours adding formaldehyde, reaction for 1 to 3 hours, the concentration of formaldehyde, removing unreacted diluted with water, cooling, filtering, extracting N-phosphonomethyliminodiacetic acid; extraction of PMIDA mother liquid after concentration, and then set for the operation steps. The present invention has PMIDA production process of mother liquor by recycling, effectively reducing the waste water emissions and the consumption of raw materials, provides a safe and effective method, synthesis PMIDA small environmental pollution, high yield and high purity.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种除草剂草中间体双甘膦的合成方法,
技术介绍
双甘膦化学名称为n-膦酰甲基亚氨基二乙酸,是ida法合成除草剂草甘膦的主要中 间体。现有的专利技术专利中如3288846、 W 5312973、 £AS 5986128等,以及申请号为 00116540、 03131059.3等都提供了一系列的双甘膦合成方法。目前常用的合成方法有两种 一是以亚氨基二乙酸二钠盐先用盐酸酸化得到亚氨基二乙酸盐酸盐和氯化钠,再在盐酸催 化下与亚磷酸、甲醛反应得到双甘膦;另一种方法是将亚氨基二乙酸二钠盐与三氯化磷、 甲醛反应得到双甘膦。这两种方法都能生产出高品质的双甘膦,是双甘膦的主要生产方法。 但是,采用这两种方法生产双甘膦时,每生产一吨双甘膦要产生10吨左右含甲醛和几乎 饱和的氯化钠废水,处理困难。这目前生产中存在的主要缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供,可以在一定程度上弥补现 有技术所带来的上述缺陷,得到高质量、高收率的产品。本专利技术提出的除草剂中间体双甘膦的合成方法,具体步骤如下(1) 将亚氨基二乙酸与盐酸、水、亚磷酸混合,加热至1(KTC 14(TC,在3 9小时内滴 加甲醛,滴加完成后在该温度下继续反应1 3小时,反应完毕,浓縮脱除未反应的甲醛, 加水稀释,冷却,过滤,提到双甘膦;其中亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸和甲醛的摩尔比为l : 1~2 : o.9~i.5 : lo i.5;(2) 将步骤(1)提取双甘膦后的母液,套用于步骤(l);其中亚氨基二乙酸、盐酸、亚 磷酸与甲醛的摩尔比为1 : 1~1.5: 0.9~1.5 : 1.0~1.5。 ...
【技术保护点】
一种除草剂中间体双甘膦的合成方法,其特征在于具体步骤如下: (1)将亚氨基二乙酸与盐酸、水、亚磷酸混合,加热至100℃~140℃,在3~9小时内滴加甲醛,滴加完成后在该温度下继续反应1~3小时,反应完毕,浓缩脱除未反应的甲醛,加水稀释 ,冷却,过滤,提到双甘膦;其中:亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸和甲醛的摩尔比为:1∶1~2∶0.9~1.5∶1.0~1.5; (2)将步骤(1)提取双甘膦后的母液,套用于步骤(1);其中:亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸与甲醛的摩尔比为:1∶1 ~1.5∶0.9~1.5∶1.0~1.5。
【技术特征摘要】
1、一种除草剂中间体双甘膦的合成方法,其特征在于具体步骤如下(1)将亚氨基二乙酸与盐酸、水、亚磷酸混合,加热至100℃~140℃,在3~9小时内滴加甲醛,滴加完成后在该温度下继续反应1~3小时,反应完毕,浓缩脱除未反应的甲醛,加水稀释,冷却,过滤,提到双甘膦;其中亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸和甲醛的摩尔比为1∶1~2∶0.9~1.5∶1.0~1.5;(2)将步骤(1)提取双甘膦后的母液,套用于步骤(1);其中亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸与甲醛的摩尔比为1∶1~1.5∶0.9~1.5∶1.0~1.5。2、 根据权利要求1所述的除草剂中间体双甘膦的合成方法,其特征在于步骤(l)中亚氨基二乙酸、盐酸、亚...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱红,刘锡玲,
申请(专利权)人:上海力智生化科技有限公司,
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]
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