【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及相变复合材料领域，具体涉及一种相变复合氧化石墨烯气凝胶微球及其制备方法。
技术介绍
1、相变材料是通过材料熔融过程中的相变化来调节温度的一种材料，在相变过程中可实现能量存储和释放，广泛应用在航天领域、太阳能领域、电池热管理系统等。相比于无机相变材料和共晶相变材料，有机相变材料具有相变潜热较大，无毒、无腐蚀、储热密度高，易于调节相变温度等优点。但在使用过程中，相变材料导热性较差，导致对热量变化的响应速度慢，储能能力较小，且在熔点以上容易液化，形状稳定性差，泄漏明显，限制了其在储能方面的应用。为了满足使用需要，通常需将相变材料封装在基体材料中，常用胶囊封装和多孔骨架封装。多孔骨架不仅可以作为增强导热的途径，而且可以利用毛细作用力和表面吸附效应使相变材料在孔道中保持稳定。气凝胶微球是有纳米结构粒子相互连结形成的三维立体结构，且本身具有微米级尺寸，具有超低密度、大孔体积、高比表面积，易加工性、应用场景广泛的优势，是一种相变材料封装的有效载体。
2、石墨烯是一种具有较好的热传导性能和稳定性且单层片状结构的基体材料，导热系数高达5300w/(m·k)，且具有良好的光电功能特性。氧化石墨烯表面具有大量的功能基团，有利于与相变材料进行接枝封装，并通过平层折叠组装形成超轻多孔微球。特别是作为电子器件的控温调节材料，具有显著的优势，可应用于电池、电子器件的热管理，提高使用效能和寿命。
3、目前，关于石墨烯基气凝胶微球的研究工作主要在气凝胶微球的制备方法，气凝胶微球的主要制备方法有凝固浴交联法和静电纺丝/冷冻铸造
技术实现思路
1、本专利技术的目的是设计一种相变复合氧化石墨烯气凝胶微球及其制备方法，运用pickering乳液法，可实现批量化生产。该方法为相变材料封装及微小器件控温提供了思路，采用氧化石墨烯片层与有机相变材料接枝的方法，并通过pickering乳液中的定向组装，对材料微结构进行有效调控，得到接枝率高，结构可控的相变复合气凝胶微球，应用于电子器件及电池热量管理，从而提升其的使用效率和安全性。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种相变复合氧化石墨烯气凝胶微球的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1，氧化石墨烯分散液的制备：将氧化石墨烯置于溶剂中，搅拌后进行细胞粉碎和超声处理，得到稳定均匀的氧化石墨烯分散液；
4、步骤2，石墨烯片层接枝相变材料：在氧化石墨烯分散液中加入相变材料，搅拌使其完全溶解后加入偶联剂和催化剂，使反应体系在氮气氛围下，冷凝回流反应一定时间，发生酯化反应完成接枝，经酸洗、冷冻干燥得到接枝产物；
5、步骤3，pickering乳液法制备相变复合气凝胶微球：将接枝产物置于溶剂中，超声分散得到稳定接枝产物分散液；将含有乳化剂的油相与接枝产物分散液混合，经高速搅拌形成稳定的o/w型pickering乳液，用液氮快速冷冻后再经冷冻干燥得到相变复合氧化石墨烯气凝胶微球。
6、进一步，所述溶剂为蒸馏水、二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇中的任一种。
7、进一步，所述步骤2中相变材料为分子量范围为1000～6000的单一或复配聚乙二醇，或/和
8、分子量范围为1000～5000的单一或复配聚乙二醇单甲醚。
9、进一步，所述步骤2中偶联剂为二环己基碳二亚胺、三烯丙基异氰脲酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的任一种。
10、进一步，所述步骤2中催化剂为二甲氨基吡啶、顺丁烯二酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡中的任一种。
11、进一步，所述步骤3中油相为二甲苯、甲苯、苯中的任一种。
12、进一步，所述步骤3中乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、司盘80、吐温80中的任一种或多种复配乳化剂。
13、进一步，所述步骤3中油相和水相混合的油水体积比范围在1:1～1:8。
14、本专利技术还提供了一种相变复合氧化石墨烯气凝胶微球，采用上述的制备方法制备而成。
15、本专利技术还提供了一种相变复合氧化石墨烯气凝胶微球应用，将该气凝胶微球用于电池或电子器件的热管理。
16、相对于现有技术，本专利技术具有的有益效果为：
17、(1)本专利技术提供的相变复合氧化石墨烯气凝胶微球制备方法简单，可通过批量化制备得到疏松折叠结构的相变复合气凝胶微球，相变温度区间在30～80℃，相变焓值在60～140j/g，尺寸约为10～50μm，尺寸可控且易于在基体中分散，满足更多在实际应用中的需要，拓宽了应用场景，使应用于微小器件成为可能。
18、(2)本专利技术提供的相变复合氧化石墨烯气凝胶微球材料可以作为一种导热性相对较好的基体材料，采用氧化石墨烯气凝胶与相变材料接枝的方法解决了相变材料应用过程中会发生渗漏的问题，使其具有更加稳定的物理学、化学性质，相变温度范围可调，焓值较高，热循环性能和热稳定性良好，同时还具有优良的导热性能，可应用于电池、电子器件控温等相变储能领域。
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1.一种相变复合氧化石墨烯气凝胶微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为蒸馏水、二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中相变材料为分子量范围为1000～6000的单一或复配聚乙二醇，或/和
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中偶联剂为二环己基碳二亚胺、三烯丙基异氰脲酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的任一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中催化剂为二甲氨基吡啶、顺丁烯二酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡中的任一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中油相为二甲苯、甲苯、苯中的任一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、司盘80、吐温80中的任一种或多种复配乳化剂。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中油相和水相混合的油水体积比范围在1:
9.一种相变复合氧化石墨烯气凝胶微球，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制备而成。
10.一种如权利要求9所述的相变复合氧化石墨烯气凝胶微球应用，其特征在于，该气凝胶微球用于电池或电子器件的热管理。
...【技术特征摘要】
1.一种相变复合氧化石墨烯气凝胶微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为蒸馏水、二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中相变材料为分子量范围为1000～6000的单一或复配聚乙二醇，或/和
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中偶联剂为二环己基碳二亚胺、三烯丙基异氰脲酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的任一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中催化剂为二甲氨基吡啶、顺丁烯二酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡中的任一种。
【专利技术属性】
技术研发人员：李婧，曹乐娟，王岩，刘洪丽，李文俊，李亚静，蔡金原，
申请(专利权)人：天津城建大学，
类型：发明
国别省市：
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