【技术实现步骤摘要】
本申请涉及有机合成，具体涉及一种n-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺。
技术介绍
1、n-甲基邻苯二胺盐酸盐常被用作催化剂或中间体，参与多种有机反应；其在医药领域中，常用作合成药物替米沙坦的中间体。
2、目前现有的n-甲基邻苯二胺盐酸盐制备工艺大多收率较低，资源消耗大，物料难以回收，且会产生较多的污染排放物，不利于实际生产。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种n-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其产品收率高，质量好，色泽稳定，能够对催化剂等物料进行回收、循环使用，节约物料成本，同时工艺能够有效减少污染物排放，对环境友好，更有利于实际生产应用。
2、本申请的技术方案如下：
3、本申请实施例提供了一种n-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其包括如下步骤：
4、n-甲基邻硝基苯制备：向反应釜中加入邻氯硝基苯和水，然后通入过量的甲胺气体，加热进行反应；待反应完全后降温，再注入热水搅拌，分相并去除水相，得到n-甲基邻硝基苯；
5、n-甲基邻苯二胺制备：去除水相得到n-甲基邻硝基苯后，接着向反应釜内加入无水甲醇和催化剂，通入氮气对釜内气体环境进行置换，再抽真空，然后加入氢气进行加氢反应；待反应完全后降至室温，排出氢气，再通入氮气对釜内气体环境进行置换，压滤去除催化剂后，得到n-甲基邻苯二胺、甲醇、水的混合溶液；将得到的混合溶液注入蒸馏釜中，通入蒸汽加热，蒸出混合溶液中的甲醇和水，再加热蒸出n-甲基邻苯二胺，得到n-甲基邻苯二胺液体；p>
6、n-甲基邻苯二胺盐酸盐制备：向反应釜中加入hcl/acoet溶液，滴加制备得到的n-甲基邻苯二胺，进行成盐反应；待反应完全后，压滤并吹干，得到n-甲基邻苯二胺盐酸盐。
7、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述n-甲基邻硝基苯制备步骤中，通入过量的甲胺气体后，加热至97～100℃，停止加热，反应自然升温至125～130℃，在8-10kgf/m2的压力条件下保温反应3h。
8、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述n-甲基邻硝基苯制备步骤中，反应完全后，降温至60～65℃，再注入60～65℃的热水搅拌，分相并去除水相。
9、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述n-甲基邻苯二胺制备步骤中，在反应温度35-45℃，反应压力1.5-2kgf/m2的条件下进行加氢反应。
10、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述n-甲基邻苯二胺制备步骤中，蒸馏釜为带不锈钢盘管的高温高真空蒸馏釜；向蒸馏釜中加入n-甲基邻苯二胺、甲醇、水的混合溶液，向蒸馏釜的内盘管中通入3kgf/m2的蒸汽加热，常压蒸出甲醇和水，然后开启罗茨油泵和电加热蒸出n-甲基邻苯二胺，得到n-甲基邻苯二胺液体。
11、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述n-甲基邻苯二胺盐酸盐制备步骤中，所加入的hcl/acoet溶液浓度为0.5～4n。
12、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述n-甲基邻苯二胺盐酸盐制备步骤中，滴加n-甲基邻苯二胺结束后持续搅拌反应1h，控制反应过程中温度保持在25℃以下，完成成盐反应。
13、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述n-甲基邻苯二胺盐酸盐制备步骤中，成盐反应结束后，在压滤罐中用常温氮气压滤，然后再用30～40℃氮气吹干，得到n-甲基邻苯二胺盐酸盐。
14、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述n-甲基邻苯二胺制备步骤中，所加入的催化剂为raneyni催化剂。
15、进一步的，在本申请的一些实施例中，n-甲基邻苯二胺制备步骤中，通入氮气对釜内气体环境进行置换时，重复进行置换操作不少于3次。
16、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述n-甲基邻硝基苯制备步骤中，通入过量的甲胺气体，加热进行反应后，通过tlc对反应物料进行检测，确认原料中邻氯硝基苯消失，则判断为反应完全，再进行后续步骤。
17、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述n-甲基邻苯二胺制备步骤中，加入氢气进行加氢反应时，通氢至反应釜内压力保持稳定，反应不在吸收氢气为止，保温保压反应0.5h后，检测反应物料中无n-甲基邻硝基苯，则判断为反应完全，再进行后续步骤。
18、进一步的，在本申请的一些实施例中，上述n-甲基邻苯二胺盐酸盐制备步骤中，进行成盐反应时，通过tlc对反应物料进行检测，当acoet中无游离n-甲基邻苯二胺时，则判断为反应完全，再进行后续步骤。
19、相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
20、针对上述方面，本申请实施例提供了一种n-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其步骤包括n-甲基邻硝基苯制备、n-甲基邻苯二胺制备以及n-甲基邻苯二胺盐酸盐制备；
21、其合成工艺反应式为：
22、
23、其制备工艺中，在制备n-甲基邻硝基苯时，用水来代替其它常用的甲醇、乙醇等有机溶剂作为反应介质，能够有效降低物料成本，且有利于对甲胺的回收再利用以及对副产物甲胺盐酸盐溶液的脱色、回收。通过注入热水分相的方式对n-甲基邻硝基苯进行分离，能够使得到的n-甲基邻硝基苯纯度更高，摩尔收率更高；且分离得到的副产物甲胺盐酸盐水溶液中不含n-甲基邻硝基苯，在经过工艺处理后能够得到高纯度高品质的甲胺盐酸盐白色结晶粉末，实现效益最大化。
24、在制备n-甲基邻苯二胺的过程中，采用催化剂：具体为raneyni催化剂，其能够在有效提高反应效率的同时，具有易于回收、无污染、成本低、可再利用等功效，能够进一步提高工业效益；通过蒸馏釜对物料进行蒸馏回收，能够实现甲醇的回收再利用，同时也能够进一步提高产品n-甲基邻苯二胺的摩尔收率和物料品质。
25、在制备n-甲基邻苯二胺盐酸盐的过程中，采用hcl/acoet溶液体系进行成盐反应，能够得到高纯度的n-甲基邻苯二胺盐酸盐产品，其产品收率高，品质好；且其成盐体系无母液、废液，成盐过滤后的acoet溶液呈无色透明状，能够向其通入hcl再次制备得到hcl/acoet溶液，从而实现物料的回收循环再利用，进一步降低生产成本，提高工艺经济效益。相较于其他现有的一些成盐方法，例如使用meoh/hcl，浓盐酸等成盐体系，其收率通常较低，且会产生大量母液需要反复浓缩结晶处理，得到的产品物料品质较差，色泽一般呈玫瑰红至粉红色，同时会产生大量废水、废溶剂，对环境不友好，还会额外增加生产成本。
26、本申请提供的一种n-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其产品品质、纯度高，收率好，其生产过程中使用的催化剂、甲胺、甲醇等物料均可回收循环再利用，且生产过程中不产生污染性废弃物，同时能够生产得到甲胺盐酸盐作为副产品；其生产工艺成本低廉，绿色环保，具有极高的经济效益和推广应用价值。
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1.一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述N-甲基邻硝基苯制备步骤中，通入过量的甲胺气体后，加热至97～100℃，停止加热，反应自然升温至125～130℃，在8-10kgf/m2的压力条件下保温反应3h。
3.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述N-甲基邻硝基苯制备步骤中，反应完全后，降温至60～65℃，再注入60～65℃的热水搅拌，分相并去除水相。
4.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述N-甲基邻苯二胺制备步骤中，在反应温度35-45℃，反应压力1.5-2kgf/m2的条件下进行加氢反应。
5.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述N-甲基邻苯二胺制备步骤中，蒸馏釜为带不锈钢盘管的高温高真空蒸馏釜；向蒸馏釜中加入N-甲基邻苯二胺、甲醇、水的混合溶液，向蒸馏釜的内盘管中通入3kgf/m2的蒸汽加热，常压蒸出甲醇和水
6.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述N-甲基邻苯二胺盐酸盐制备步骤中，所加入的HCl/AcOEt溶液浓度为0.5～4N。
7.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述N-甲基邻苯二胺盐酸盐制备步骤中，滴加N-甲基邻苯二胺结束后持续搅拌反应1h，控制反应过程中温度保持在25℃以下，完成成盐反应。
8.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述N-甲基邻苯二胺盐酸盐制备步骤中，成盐反应结束后，在压滤罐中用常温氮气压滤，然后再用30～40℃氮气吹干，得到N-甲基邻苯二胺盐酸盐。
9.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述N-甲基邻苯二胺制备步骤中，所加入的催化剂为RaneyNi催化剂。
10.根据权利要求1所述的一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，N-甲基邻苯二胺制备步骤中，通入氮气对釜内气体环境进行置换时，重复进行置换操作不少于3次。
...【技术特征摘要】
1.一种n-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种n-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述n-甲基邻硝基苯制备步骤中，通入过量的甲胺气体后，加热至97～100℃，停止加热，反应自然升温至125～130℃，在8-10kgf/m2的压力条件下保温反应3h。
3.根据权利要求1所述的一种n-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述n-甲基邻硝基苯制备步骤中，反应完全后，降温至60～65℃，再注入60～65℃的热水搅拌，分相并去除水相。
4.根据权利要求1所述的一种n-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述n-甲基邻苯二胺制备步骤中，在反应温度35-45℃，反应压力1.5-2kgf/m2的条件下进行加氢反应。
5.根据权利要求1所述的一种n-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述n-甲基邻苯二胺制备步骤中，蒸馏釜为带不锈钢盘管的高温高真空蒸馏釜；向蒸馏釜中加入n-甲基邻苯二胺、甲醇、水的混合溶液，向蒸馏釜的内盘管中通入3kgf/m2的蒸汽加热，常压蒸出甲醇和水，然后开启罗茨油泵和...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄代忠，刘梅，方小龙，文浪，何开泰，杨坚，
申请(专利权)人：四川什邡市三高生化实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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