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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析化学仪器领域,具体涉及一种利用单根石英毛细管短柱进行样品富集的方法。
技术介绍
1、目前测定痕量挥发性有机物的方法主要是采用样品选择性富集的方式进行测量,一般采用固体填料填充吸附管用于常温下的富集样品,高温下解吸样品。吸附管采样是利用大气中vocs组分和吸附剂之间的物理吸附效应,通过选用合适的单一的吸附剂或多床吸附剂对待测vocs组分进行采集。吸附管采样根据其吸附方式可以分为主动采样和被动采样,主动采样是利用一个抽气泵在吸附管尾部抽取大气样品,使样品主动进入吸附管后在低温下被吸附剂吸附;被动采样是指利用分子自由运动的原理,将吸附剂直接暴露在空气中,目标化合物通过自由扩散吸附到吸附剂表面。被吸附管吸附的气体样品,将其置于高温环境中,使采集的目标化合物解吸出来,用载气将目标物带入分析系统中进行分析。根据目标化合物的性质不同,常用的吸附填料有tenax、分子筛、porapak、carbopack b、carboxen-1000或者是多种类填料混装等。
2、石英毛细管柱是气相色谱分离分析的核心部件,对于物理化学性质差异较大的简单混合物的分离,通常使用较短的毛细管柱和高流速载气就能达到理想的快速分离效果。短柱也常常用来进行复杂混合物总量的快速测定。集束毛细管柱是一种大流速的gc色谱柱,由约1000根内径均为20-100um的平行毛细管并列组成,每根柱子的内表面均涂覆有固定相液膜。常用的直线mcc长度仅40-250mm,可实现超高速gc分离。
3、因颗粒富集填料填装方式、方法的不同,常常导致同类型吸
4、鉴于此,本专利技术公开了一种利用单根石英毛细管短柱进行样品富集的方法,本富集方法简单、高效、重复性好,为痕量样品的快速、准确定量提供了强有力的手段。
技术实现思路
1、本专利技术公开了一种利用单根石英毛细管短柱进行样品富集的方法,本方法以单根石英毛细管短色谱柱为富集管进行样品的富集,本富集方法避免了因颗粒富集填料填装不均匀带来的重复性差的问题,为痕量样品的快速、准确定量提供了强有力的手段。
2、具体内容包括:
3、以单根石英毛细管短色谱柱为富集管,富集管的二端分别与六通阀上的1、4号位相连接,六通阀的2号位与载气气源相连接,3号位与检测器的进样口相连接,5号位与作为样品气的进样口与样品气气源相连接,6号位与采样泵的进气口相连接;
4、采集样品时,六通阀上的1号位和6号位相连通,2号位和3号位相连通,4号位和5号位相连通,采样泵采集样品,六通阀及石英毛细管短色谱柱均处于室温下,此时六通阀处于富集管和样品气、采样泵相连通位置,于石英毛细管短色谱柱内进行样品富集;
5、待采样结束后,将六通阀转至富集管和载气、检测器相连通位置,此时六通阀上的1号位和2号位相连通,3号位和4号位相连通,5号位和6号位相连通;同时将石英毛细管短色谱柱升温,在负压检测器在洁净载气的载带下将富集后的样品带入检测器进行检测。
6、单根石英毛细管短色谱柱可以选择商品化的任意气相色谱用石英毛细管色谱柱,具体可根据需富集目标物的特性进行选择,其长度选择30cm。
7、采集样品时,通入石英毛细管短色谱柱内样品气吹扫流量在常温富集时,样品吹扫流量为200ml/min,吹扫时间为2min,采样结束瞬间电动六通阀升温转动方向,将电动六通阀和富集管升温至解吸温度,解吸温度升至180℃,高温解吸时进样流量在1.0ml/min,不分流进样时间为2min。
8、负压检测器可选择不分流模式进样,所述负压检测器是指检测器内的压力为低于大气压的气体压力环境。
9、此种富集方法避免了因颗粒富集填料填装不均匀带来的重复性差的问题,此富集方法简单、高效、重复性好,为痕量样品的快速、准确定量提供了强有力的手段。
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1.一种利用单根石英毛细管短柱进行样品富集的方法,其特征在于:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:单根石英毛细管短色谱柱可以选择商品化的任意气相色谱用石英毛细管色谱柱,具体可根据需富集目标物的特性进行选择,其长度选择20-50cm,优选25-35cm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
【技术特征摘要】
1.一种利用单根石英毛细管短柱进行样品富集的方法,其特征在于:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:单根石英毛细管短色谱柱可以选择商品化的任意气相色谱用石英毛细管色谱柱,具体...
【专利技术属性】
技术研发人员:李杨,李海洋,花磊,刘聪,蒋吉春,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:
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