蒽、菲、咔唑的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种蒽、菲、咔唑的制备方法，将原料粗蒽加入到二甲苯溶剂的反应釜中，得蒽、咔唑混合物；将蒽、咔唑混合物加入钾溶釜中，进一步将蒽、菲和咔唑；蒽、菲再加入到常压蒸升釜中，得白色蒽、菲混合物；将白色蒽、菲混合物装二甲苯溶剂釜中，得蒽、菲产品；将咔唑加入带水反应釜中，得滤饼咔唑；将滤饼咔唑加入蒸升釜中，得粗咔唑；将粗咔唑加入二甲苯溶剂釜中，反应即可得咔唑。利用一套工艺同时得蒽、菲、咔唑，成本低，纯度高。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

Process for the preparation of anthracene, phenanthrene and carbazole

The invention relates to a preparation method of a kind of anthracene, phenanthrene and carbazole, the raw materials of crude anthracene are added into a reaction kettle for xylene solvent, was mixture of anthracene and carbazole; the mixture of anthracene and carbazole potassium dissolving kettle, the anthracene, phenanthrene and carbazole; anthracene and phenanthrene are added into the reactor at atmospheric pressure rise white, anthracene and phenanthrene mixture; white anthracene and phenanthrene mixture with xylene solvent to kettle, anthracene and phenanthrene products; carbazole added with water to the reactor, the filter cake will filter cake of carbazole carbazole; adding steamed liter autoclave, crude crude carbazole carbazole; adding xylene solvent in the reaction kettle. You can get carbazole. The anthracene, phenanthrene and carbazole can be obtained by using a set of processes, and the cost is low and the purity is high.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种蒽、非、咔唑的制备方法，本专利技术尤其是涉及一种利用一套基本工艺流程同时生产出蒽、菲、咔唑的方法。蒽、菲、咔唑属于煤化工精细产品，是以煤焦油之粗蒽为原料，经过热滤、化学分离、蒸升和溶剂洗涤等工序而制成。生产蒽、菲、咔唑的传统工艺是利用溶剂法、蒸馏法、化学法和升华法进行生产。以上四种生产方法具有以下缺陷，主要表现在第一，每套工艺只能生产一种产品；第二，工艺复杂，操作难度大如采用溶剂法需用4种溶剂，如生产蒽、菲、咔唑三种产品，洗涤次数就要达到20次；如采用蒸馏法管道容易堵塞，从而产生压力，造成燃爆；如采用化学法是将高温物料直接排入到溶剂中，易造成急剧受热、煮沸，溶剂大量挥发，造成污染；如采用升华法反应时间太长，物料易炭化，产量低，成本高。第三，产品纯度低，得率低，产品质量不稳定；第四，产品外观差；第五，投资大，损耗大，成本高；第六，排污多，毒性大，造成严重的环境污染。本专利技术的目的就是针对上述现有技术中存在的不足，提供一种。1、一种，它包括下列步骤(1)将原料粗蒽加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，粗蒽与溶剂的比例为1∶1.2，加热到90-100℃时，全部溶解，溶解后的混合物排入带有滤筒的结晶锅中，滤液经过冷却结晶，到28-32℃，然后离心分离，得到蒽、咔唑混合物；(2)将蒽、咔唑混合物加入到装有氢氧化钾的钾溶釜中，比例为3∶1，加热反应到200-220℃，保温2小时，反应完毕，将此反应物料排入密闭的容器中冷却至30℃，打开密闭槽，分别取出上层的蒽、菲和下层的咔唑；(3)将上层蒽、菲混合物加入到常压蒸升釜中，保持温度在250-270℃，蒽、菲开始飘入到收料槽中，得到白色蒽、菲混合物；(4)将白色蒽、菲混合物加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，比例为1∶2，保持在90-100℃，保温1小时，再冷却到30℃，排入到离心机中分离，得到成品蒽；分离后滤液装入蒸馏釜中蒸馏，温度为150-170℃，溶剂全部蒸出，釜底为成品菲；(5)将下层咔唑粉碎后加入到带水的反应釜中，水与咔唑的比例为3∶1，直接用蒸气蒸吹3小时，温度保持在80-100℃，然后分离，得到滤饼咔唑；(6)将滤饼咔唑加入到蒸升釜中，保持温度250-270℃，咔唑开始飘入收料槽中，得到粗咔唑；(7)将粗咔唑加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，其比例为1∶2，保持在90-100℃，保温1小时，再冷却到40℃，排入到离心机中分离，得到成品咔唑。，比溶剂法、蒸馏法、化学法和升华法有着本质的区别，其优越性主要表现在第一，利用一套工艺能够同时生产蒽、菲、咔唑三种产品；第二，减少了溶剂使用量，降低了生产成本；第三，简化了生产工艺，操作程序简单了；第四，产品质量明显提高，外观好，质量稳定；第五，缩短了生产周期，收率高，扩大了生产能力；第六，采取全密闭生产方式，彻底消除了污染。第七，本专利技术各种指标对比数据1、质量标准对比 2、生产成本对比 3、技术工艺对比 4、总投资情况对比< 下面通过实施例进一步详述1、将原料粗蒽1000公斤加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，粗蒽与溶剂的比例为1∶1.2，加热到90-100℃时，全部溶解，排入带有滤筒的结晶锅中；滤液经过冷却结晶，到30℃，然后离心分离，滤饼为蒽、咔唑混合物；2、将滤饼加入到钾溶釜中，钾溶釜中滤饼与氢氧化钾的比例为3∶1，加热反应到200℃，保温2小时，反应完毕，将此反应物料排入密闭的容器中冷却至30℃，打开密闭槽，分别取出上层的蒽、菲和下层的咔唑；3、将上层蒽、菲混合物加入到常压蒸升釜中，保持温度在260℃，蒽、菲开始飘入到收料槽中，得到白色蒽、菲混合物；4、将白色蒽、菲混合物加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中(比例为1∶2)，保持在90-100℃，保温1小时，再冷却到30℃，排入到离心机中分离，得到300公斤成品蒽；滤液装入蒸馏釜中蒸馏，温度为160℃，溶剂全部蒸出，釜底残渣为150公斤成品菲；5、将下层咔唑粉碎后加入到带水的反应釜中，水与咔唑的比例为3∶1，直接用蒸气蒸吹3小时，温度保持在90℃，然后分离，得到滤饼咔唑；6、将滤饼咔唑加入到蒸升釜中，保持温度260℃，咔唑开始飘入收料槽中；得到粗咔唑；7、将粗咔唑加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，其比例为1∶2，保持在90-100℃，保温1小时，再冷却到40℃，排入到离心机中分离，得到150公斤成品咔唑。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蒽、菲、咔唑的制备方法，它包括下列步骤： （１）将原料粗蒽加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，粗蒽与溶剂的比例为１∶１．２，加热到９０－１００℃时，全部溶解，溶解后的混合物排入带有滤筒的结晶锅中，滤液经过冷却结晶，到２８－３２℃，然后离心分离，得到蒽、咔唑混合物； （２）将蒽、咔唑混合物加入到装有氢氧化钾的钾溶釜中，比例为３∶１，加热反应到２００－２２０℃，保温２小时，反应完毕，将此反应物料排入密闭的容器中冷却至３０℃，打开密闭槽，分别取出上层的蒽、菲和下层的咔唑； （３）将上层蒽、菲混合物加入到常压蒸升釜中，保持温度在２５０－２７０℃，蒽、菲开始飘入到收料槽中，得到白色蒽、菲混合物； （４）将白色蒽、菲混合物加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，比例为１∶２，保持在９０－１００℃，保温１小时，再冷却到３０℃，排入到离心机中分离，得到成品蒽；分离后滤液装入蒸馏釜中蒸馏，温度为１５０－１７０℃，溶剂全部蒸出，釜底为成品菲； （５）将下层咔唑粉碎后加入到带水的反应釜中，水与咔唑的比例为３∶１，直接用蒸气蒸吹３小时，温度保持在８０－１００℃，然后分离，得到滤饼咔唑； （６）将滤饼咔唑加入到蒸升釜中，保持温度２５０－２７０℃，咔唑开始飘入收料槽中，得到粗咔唑； （７）将粗咔唑加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，其比例为１∶２，保持在９０－１００℃，保温１小时，再冷却到４０℃，排入到离心机中分离，得到成品咔唑。...

【技术特征摘要】
1.一种蒽、菲、咔唑的制备方法，它包括下列步骤(1)将原料粗蒽加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，粗蒽与溶剂的比例为1∶1.2，加热到90-100℃时，全部溶解，溶解后的混合物排入带有滤筒的结晶锅中，滤液经过冷却结晶，到28-32℃，然后离心分离，得到蒽、咔唑混合物；(2)将蒽、咔唑混合物加入到装有氢氧化钾的钾溶釜中，比例为3∶1，加热反应到200-220℃，保温2小时，反应完毕，将此反应物料排入密闭的容器中冷却至30℃，打开密闭槽，分别取出上层的蒽、菲和下层的咔唑；(3)将上层蒽、菲混合物加入到常压蒸升釜中，保持温度在250-270℃，蒽、菲开始飘入到收料槽中，得到白色蒽、菲混合物；(4)将白...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑晋安，
申请(专利权)人：郑晋安，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]