【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及消防检测，具体涉及一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量快速检测方法。
技术介绍
1、干粉灭火器能否有效灭火，及时扑灭初期火灾，其磷酸二氢铵含量是最重要的一个指标，也是最容易不合格的指标。国标gb 4066-2017《干粉灭火剂》中对第一组分含量要求≥75％(即磷酸二氢铵的含量≥75％)。现阶段，仅针对abc干粉灭火剂主要成分磷酸二氢铵含量的测定方法很少，现行gb 4066-2017标准采用了重量法这一经典检测方法，
2、检测方法为：
3、称取磷酸铵盐干粉灭火剂试样1g，精确至0.0002g，置于100ml烧杯中，加2ml丙酮并不断搅拌，待丙酮挥发后，加入少量热三级水60℃～70℃下溶解，过滤，用约250ml三级水洗涤不溶物，将滤液和洗涤液均收集在500ml容量瓶中，用三级水稀释至500ml，摇匀，即为待测溶液a，用移液管吸取25ml溶液a移入400ml烧杯中，加入10ml硝酸溶液，用三级书稀释至100ml，预热近沸，加入40-45ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在封闭电炉上微沸1min,或者置于沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3-4次，用预先在180±2℃下干燥45min的坩埚式过滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用100ml三级水洗涤，将沉淀连同过滤器置于180±2℃电热恒温干燥箱内干燥45min，移入干燥器中冷却45min称量。然后根据称量的结果计算含量。
4、该方法加入丙酮，又将丙酮挥发，是应为因粉剂表面有斥水性极强的硅油膜覆盖在水溶性的磷酸二氢铵，包
5、cn104931500a公开了一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法，包括如下步骤：步骤1：称取干粉灭火剂样品，加入无水乙醇并不断搅拌研磨，待乙醇挥发后，加入蒸馏水溶解样品并过滤，再用蒸馏水冲洗滤渣，将滤液全部收集，作为待测溶液；步骤2：向步骤1所得待测溶液中加入铵根离子溶液，再用缓冲溶液调节体系ph值，再加入镁离子溶液，搅拌，获得白色沉淀；步骤3：待步骤2所述白色沉淀沉淀完全后，用砂芯漏斗过滤混合溶液，分别用蒸馏水、无水乙醇充分冲洗沉淀。将带有沉淀物的砂芯漏斗放入真空干燥箱中干燥。该方法将丙酮换成了无水乙醇，但是在步骤1中，仍然需要将无水乙挥发，也存在操作繁琐耗时长的问题。
6、《使用乙醇替代丙酮对abc干粉灭火剂中磷酸二氢铵铵含量检测的影响》，广东产品质量监督检验研究院，也公开了可以使用乙醇代替丙酮进行检测，但是依然需要前期进行乙醇的挥发操作。
7、申请人前期公开的论文《abc干粉灭火剂的快速检测》标准溶液的配制：称取在105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾19.175g，用少量水溶解，转移至1000ml容量瓶中，加入2～3ml硝酸，用三级水定容，此时溶液中p2o5的含量为10mg/ml。用移液管量取此溶液10ml，移入250ml容量瓶中，用三级水定容得浓度为0.4mg/ml的标准溶液c0；
8、显色试剂的配制：溶液a，称取1.12g偏钒酸铵溶于150ml约50℃热水中，缓慢加入150ml浓硝酸，混匀；溶液b，称取50g钼酸铵溶于300ml约50℃热水中；边搅拌溶液a，边缓慢加入溶液b，再加水稀释至1000ml，贮存在棕色瓶中，保存过程中如有沉淀则不再使用。
9、工作曲线的绘制：分别移取标准溶液0、1、2、3、4ml于400ml的烧杯中，加入4ml硝酸溶液(1：1)和50ml水，微波加热80s，趁热加入20ml显色剂，摇匀；冷却至室温后，将成色溶液转移至250ml的容量瓶中，并用三级水定容。将通过计算得出的p2o5浓度与便携式分光光度计测定的浓度，为绘制浓度实测值—计算值曲线。
10、根据曲线拟合出直线方程为：
11、y＝0.9350x+0.027样品测量：称取1.000g abc干粉灭火剂，置于100ml烧杯中，加入2ml丙酮，并不断搅拌，待丙酮挥发完全后，加入少量沸蒸馏水溶解、过滤，洗涤，将混合液连同洗涤液体一并收入250ml容量瓶中定容，干过滤，弃去最初滤液，得待测溶液。移取待测样品1ml于400ml烧杯中，按照标准溶液的测量方法测量其浓度。
12、nh4h2po4含量计算公式如下：
13、
14、式中：w为abc干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量，％；
15、y为根据拟合方程(1)计算的p2o5质量浓度，mg/l；m为abc干粉灭火剂取样量，g。
16、该操作方法同样存在需要将丙酮挥发，然后溶解、过滤等操作，操作时间长的问题。
17、因此，建立一种能在现场快速、准确检测劣质干粉灭火器主要组分含量的方法非常必要。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供另一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量快速检测方法，整个流程操作简单，仅需几分钟便可完成测量，且测量精度高。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量快速检测方法，其特征在于，按照如下方法制备：
3、1)配制磷酸二氢钾标准溶液，绘制标准工作曲线；
4、2)样品检测，称取干粉灭火剂，置于容器中，加入乙醇，混合均匀，加入稀硝酸溶液，加热至50℃～100℃后，静止约30s后，在上清液中用移液器取待测液至烧杯，加入三级水，加热至70℃，加热1min后加入显色剂，三级水定容，利用分光光度计测定样品吸光度λ，根据标准工作曲线计算出五氧化二磷的浓度，根据公式(1)得出干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量；
5、nh4h2po4百分含量计算公式：
6、
7、w(nh4h2po4)％：为磷酸二氢铵百分含量
8、0.101：为计算系数
9、c(p2o5)：为黄色配合物五氧化二磷的浓度
10、m：为称取的粉剂质量。
11、步骤1)的具体操作为：称取磷酸二氢钾定容，此p2o5浓度为10.0mg/l，再稀释至p2o5浓度c0为1.0mg/l，然后加入稀硝酸溶液配制不同浓度的磷酸二氢铵溶液，加热至50℃～100℃后，静止，在上清液中用移液器取1ml为待测液至烧杯，加入50ml三级水，加热至70℃，加热1min后加入15～20ml显色剂，并用三级水定容至250ml，用分光光度计测定吸光度，绘制标准曲线。
12、不同浓度的磷酸二氢铵溶液的配制方法为：分别移取p2o5浓度为10.0mg/l的标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50ml于400ml的烧杯中，加入250ml的稀硝酸溶液得到不同浓度的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量快速检测方法，其特征在于，按照如下方法制备：
2.根据权利要求1所述的干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量快速检测方法，其特征在于：步骤1)的具体操作为：称取磷酸二氢钾定容，此P2O5浓度为10.0mg/L，再稀释至P2O5浓度C0为1.0mg/L，然后加入稀硝酸溶液配制不同浓度的磷酸二氢铵溶液，加热至50℃～100℃后，静止，在上清液中用移液器取1mL为待测液至烧杯，加入50mL三级水，加热至70℃，加热1min后加入15～20mL显色剂，并用三级水定容至250mL，用分光光度计测定吸光度，绘制标准曲线。
3.根据权利要求2所述干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量快速检测方法，其特征在于：不同浓度的磷酸二氢铵溶液的配制方法为：分别移取P2O5浓度为10.0mg/L的标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50ml于400ml的烧杯中，加入250mL的稀硝酸溶液得到不同浓度的磷酸二氢铵溶液。
4.根据权利要求1或2或3所述的干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量快速检测方法，其特征在于，步骤2)的操作为：
5.根据
...【技术特征摘要】
1.一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量快速检测方法，其特征在于，按照如下方法制备：
2.根据权利要求1所述的干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量快速检测方法，其特征在于：步骤1)的具体操作为：称取磷酸二氢钾定容，此p2o5浓度为10.0mg/l，再稀释至p2o5浓度c0为1.0mg/l，然后加入稀硝酸溶液配制不同浓度的磷酸二氢铵溶液，加热至50℃～100℃后，静止，在上清液中用移液器取1ml为待测液至烧杯，加入50ml三级水，加热至70℃，加热1min后加入15～20ml显色剂，并用三级水定容至250ml，用分光光度计测定吸光度，绘制标准曲线。
3.根据权利要求2所述干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量快速检测方法，其特征在于：不同浓度的磷酸二氢铵溶液的配制方法为...
【专利技术属性】
技术研发人员：李立，龙海，岳正华，冉少念，刘杰，邬小霞，李斌，曾韬，刘婉贞，
申请(专利权)人：招商局检测认证重庆有限公司，
类型：发明
国别省市：
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