【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于多异氰酸酯，尤其涉及一种半封端改性的多异氰酸酯组合物及其制备方法。
技术介绍
1、聚氨酯树脂通常通过使多异氰酸酯与含活性氢基团的化合物反应制备。聚氨酯树脂广泛用于各种工业领域，例如，作为涂料、粘合材料、粘合材料和弹性体。通常,聚氨酯树脂可以涂敷于被涂物，形成涂膜，从而赋予被涂物品各种性能。多异氰酸酯组合物是二液固化型聚氨酯树脂的重要成分，决定了制品的性能优劣程度。苯二亚甲基二异氰酸酯(xdi)的聚氨酯制品具有良好的耐候型，作为新兴的聚氨酯组合物，在汽车、电气材料、消费电子行业受到青睐。
2、在专利cn105940030a中公开了一种xdi型固化剂进行制备方法，产品具有良好密合性与速干性。但在一些特殊使用场合下，需要制品具备更好的拉伸性能，来延长涂层制品的适用期。
技术实现思路
1、针对市售产品的拉伸性能存在短板的现象，本专利技术在传统的异氰酸酯固化剂制备工艺中，发现使用特定结构的二元醇改性，配合温度变化控制反应进程，即可赋予制品优异的拉伸性能(兼顾拉伸强度与伸长率)。
2、本专利技术的目的在于提供一种半封端改性的多异氰酸酯组合物，其具有优异的拉伸性能。
3、本专利技术的另一目的在于提供这种半封端改性的多异氰酸酯组合物的制备方法。
4、为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下的技术方案：
5、一种半封端改性的多异氰酸酯组合物，所述多异氰酸酯组合物是苯二亚甲基二异氰酸酯经二元醇改性与三羟甲基烷烃高温封端的反应产
6、在一个具体的实施方案中，改性所使用的二元醇为数均分子量70～160的带有两个羟基的化合物，且连接两个羟基之间的最长碳链的碳原子数为3～6。
7、另一方面，前述的半封端改性的多异氰酸酯组合物的制备方法，包括以下步骤：
8、(1)在过量的苯二亚甲基二异氰酸酯中加入二元醇，在低温下反应完全后，升高温度，并逐步加入三羟甲基烷烃，待反应完全后得到多异氰酸酯反应液；
9、(2)将多异氰酸酯反应液中未反应的异氰酸酯单体脱除，并加入溶剂混合兑稀，得到半封端改性的多异氰酸酯组合物。
10、在一个具体的实施方案中，步骤(1)中所述二元醇选自丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、丁二醇、1,3-丁二醇、一缩二乙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、己二醇中的一种或多种，优选2-甲基-2,4-戊二醇。
11、在一个具体的实施方案中，步骤(2)中所述的三羟甲基烷烃选自三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟甲基环己烷、三羟甲基丁烷、三羟甲基戊烷中的一种或两种，优选三羟甲基丙烷。
12、在一个具体的实施方案中，步骤(1)中的低温反应温度为40-60℃，优选为45-60℃，反应时间为1.5-3.0h，优选为2.0-3.0h；高温反应温度为70-100℃，优选为70-95℃，反应时间为1.5-3.0h，优选2.0-3.0h。
13、在一个具体的实施方案中，步骤(1)中苯二亚甲基二异氰酸酯单体nco基的摩尔数与加入的三羟甲基烷烃的羟基摩尔数的比例r1满足如下关系：3.0≤r1≤8.5，优选3.5≤r1≤8.5。
14、在一个具体的实施方案中，步骤(1)中加入的二元醇的羟基摩尔数与三羟甲基烷烃的羟基摩尔数的比例r2满足如下关系：0.05≤r2≤0.55，优选0.08≤r2≤0.55。
15、在一个具体的实施方案中，步骤(2)中采用薄膜蒸发将多异氰酸酯反应液分离出残余的异氰酸酯单体后，在重组分中加入溶剂混合兑烯至固含量为74％～76％。
16、在一个具体的实施方案中，步骤(2)中所用的兑稀溶剂选自甲苯、二甲苯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、环己酮、甲苯环己酮、环己烷、正己烷、四氢呋喃、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、1,3-二氧己烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯中的一种或多种，优选乙酸乙酯。
17、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
18、本专利技术在传统的异氰酸酯固化剂制备工艺中，先使用二元醇改性，再用三羟甲基烷烃高温封端，配合温度变化控制反应进程，即可调控得到氨基甲酸酯的质量含量比例为26.60％～33.58％的多异氰酸酯组合物，这种特征赋予制品优异的拉伸性能(兼顾拉伸强度与伸长率)。
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1.一种半封端改性的多异氰酸酯组合物，其特征在于，所述多异氰酸酯组合物是苯二亚甲基二异氰酸酯经二元醇改性与三羟甲基烷烃高温封端的反应产物，所述多异氰酸酯组合物中氨基甲酸酯的质量含量比例为26.60％～33.58％。
2.根据权利要求1所述的多异氰酸酯组合物，其特征在于，改性所使用的二元醇为数均分子量70～160的带有两个羟基的化合物，且连接两个羟基之间的最长碳链的碳原子数为3～6。
3.权利要求1或2所述的半封端改性的多异氰酸酯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述二元醇选自丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、丁二醇、1,3-丁二醇、一缩二乙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、己二醇中的一种或多种，优选2-甲基-2,4-戊二醇。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的三羟甲基烷烃选自三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟甲基环己烷、三羟甲基丁烷、三羟甲基戊烷中的一种或两种，优选三羟甲基丙烷。
6.根
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中苯二亚甲基二异氰酸酯单体NCO基的摩尔数与加入的三羟甲基烷烃的羟基摩尔数的比例R1满足如下关系：3.0≤R1≤8.5，优选3.5≤R1≤8.5。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加入的二元醇的羟基摩尔数与三羟甲基烷烃的羟基摩尔数的比例R2满足如下关系：0.05≤R2≤0.55，优选0.08≤R2≤0.55。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用薄膜蒸发将多异氰酸酯反应液分离出残余的异氰酸酯单体后，在重组分中加入溶剂混合兑烯至固含量为74％～76％。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所用的兑稀溶剂选自甲苯、二甲苯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、环己酮、甲苯环己酮、环己烷、正己烷、四氢呋喃、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、1,3-二氧己烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯中的一种或多种，优选乙酸乙酯。
...【技术特征摘要】
1.一种半封端改性的多异氰酸酯组合物，其特征在于，所述多异氰酸酯组合物是苯二亚甲基二异氰酸酯经二元醇改性与三羟甲基烷烃高温封端的反应产物，所述多异氰酸酯组合物中氨基甲酸酯的质量含量比例为26.60％～33.58％。
2.根据权利要求1所述的多异氰酸酯组合物，其特征在于，改性所使用的二元醇为数均分子量70～160的带有两个羟基的化合物，且连接两个羟基之间的最长碳链的碳原子数为3～6。
3.权利要求1或2所述的半封端改性的多异氰酸酯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述二元醇选自丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、丁二醇、1,3-丁二醇、一缩二乙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、己二醇中的一种或多种，优选2-甲基-2,4-戊二醇。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的三羟甲基烷烃选自三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟甲基环己烷、三羟甲基丁烷、三羟甲基戊烷中的一种或两种，优选三羟甲基丙烷。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的低温反应温度为40-60℃，优选为45-60℃，反应时间为1...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈立樟，吴元波，俞涛，王玉启，任一臻，崔学磊，尚永华，石滨，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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